Artigo de método

Sínteses escaláveis de óxido de grafeno e óxido de grafeno reduzido usando oxidação de design em cascata e reações de redução altamente básicas

DOI:

10.3791/68313

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3 de julho de 2025

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1Faculty of Materials Science and Technology, VNUHCM University of Science, 2Vietnam National University, Ho Chi Minh City (VNUHCM), 3Multifunctional Materials Laboratory, VNUHCM University of Science

Neste artigo

Resumo

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O artigo apresenta os protocolos de um processo de oxidação de projeto em cascata e uma reação de redução altamente básica para conversão inovadora e escalável de grafite em pó de óxido de grafite multicamadas, nanofolhas de óxido de grafeno, hidrogel de óxido de grafeno reduzido supramolecular e nanomateriais de óxido de grafeno reduzido.

Resumo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

O presente trabalho descreve os métodos sintéticos escaláveis de reações de oxidação e redução para a produção de nanomateriais de óxido de grafeno e óxido de grafeno reduzido. O projeto em cascata da reação de oxidação baseada em Mn (VII) é aplicado para converter grafite em pó de óxido de grafite multicamadas, o precursor de nanofolhas de óxido de grafeno de camada única. Como calores exotérmicos, proporções químicas relevantes e estratégia combinativa são utilizados, o processo de projeto em cascata economiza quantidades consideráveis de energia de aquecimento, reagentes químicos e tempo sintético. Na próxima etapa, a estrutura multicamada hidratada de óxido de grafite é esfoliada em água com o suporte de sonicação. As nanofolhas de óxido de grafeno são estabilizadas eletrostaticamente e reduzidas quimicamente usando solução de amônia altamente básica em pH >11 e uma temperatura de 90 °C. A solução alcalina de hidróxido de amônio é considerada um agente químico ecologicamente correto e barato para sintetizar nanofolhas de óxido de grafeno reduzido montadas em uma estrutura de hidrogel. As nanofolhas de óxido de grafeno reduzido hidratado no hidrogel supramolecular podem ser esfoliadas por ultrassom para produzir dispersões aquosas homogêneas. O protocolo geral de reações de oxidação-redução sintetiza sequencialmente pó de óxido de grafite, nanofolha de óxido de grafeno, hidrogel de óxido de grafeno reduzido e nanofolha de óxido de grafeno reduzido para várias pesquisas científicas e aplicações multidisciplinares. O desenvolvimento prospectivo da abordagem sintética da escala laboratorial para a produção industrial está previsto para elaborar o potencial.

Introdução

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Os materiais à base de grafeno têm grande potencial para revolucionar muitas aplicações e indústrias, incluindo purificação de água, nanocompósitos poliméricos, tintas, revestimentos, tintas, supercapacitores, baterias de íons de lítio, células solares, células de combustível e fotossíntese artificial1. Hoje, os materiais à base de grafeno são sintetizados a partir de várias matérias-primas, como grafite natural/artificial, biocarbonos e gases de hidrocarboneto/hidrogênio. Os métodos para produção em larga escala de materiais à base de grafeno incluem esfoliação em fase líquida de grafite, processos de redução de oxidação e deposição química de vapor (CVD)1. O método de esfoliação em fase líquida foi ampliado para a fabricação industrial de nanofolhas de grafeno imaculadas. Eficiência, padrão e processabilidade do grafeno puro são questões cruciais para o desenvolvimento desta abordagem2. Sobre o método CVD, camadas de grafeno de camada única são sintetizadas a partir da deposição de gases hidrocarbonetos/hidrogênio (normalmente metano e hidrogênio) em substratos metálicos. O grafeno CVD é atomicamente fino, condutor e transparente para aplicações de biossensores, optoeletrônicas e eletrônicas. Na abordagem de processos de oxidação-redução, estruturas de grafite naturais/artificiais são oxidadas para sintetizar nanofolhas de óxido de grafite (GrO) e óxido de grafeno (GO) que são então reduzidas para obter nanofolhas de óxido de grafeno (RGO) reduzidas3. A via de oxidação-redução produz nanomateriais GO e RGO que são blocos de construção versáteis e processáveis em solução para uma variedade de formulações e aplicações.

No aspecto do processo primário na abordagem de oxidação-redução, a oxidação do grafite pode ser conduzida usando um método eletroquímico ou uma reação química. Atualmente, a reação de oxidação de grafite usando reagentes Hummers (ácido sulfúrico, permanganato de potássio, água e peróxido de hidrogênio) é considerada o método químico mais popular para a produção de GrO/GO em laboratórios científicos e fábricas industriais 4,5,6. O composto manganil (VII) ou Mn(VII), derivado da mistura de permanganato de potássio e ácido sulfúrico concentrado, é um agente barato e potente para reações de oxidação, mas também é perigoso e explosivo em temperaturas acima de 55 °C7. Projetos convencionais de reação de oxidação de grafite usam uma grande quantidade de composto Mn (VII) (grafite: KMnO4 = 1: 3 p / p) e a adição exotérmica de água à mistura de reação grafite / Mn (VII), levando a sérios riscos de explosão térmica e processos adicionais de resfriamento / aquecimento que consomem energia8. Portanto, nossos trabalhos de pesquisa recentes apresentaram o projeto em cascata da reação de oxidação baseada em Mn (VII) (usando grafite: proporção KMnO4 de 1: 2 p / p e duas etapas exotérmicas em cascata), fornecendo as vantagens de segurança do processo, economia de energia e eficiência química para tecnologia de produção escalável 3,8. Como resultado, o grafite é quimicamente convertido em GrO, uma estrutura multicamada intercalada com moléculas de água em galerias interfolhas. Quando sonicado em água, vibrações ultrassônicas e cavitações em canais aquosos esfoliam o GrO multicamadas em nanofolhas de GO de camada única.

Em relação ao processo secundário na abordagem de oxidação-redução, as nanofolhas de GO dispersas em solução aquosa são quimicamente reduzidas para obter nanofolhas de RGO. Nosso artigo recente demonstrou que a solução de amônia altamente básica em pH >11 é um ambiente eficaz para a reação de redução3. Em comparação com os agentes redutores de hidrazina, ácido iodídrico, ácido ascórbico e borohidreto de sódio, a solução de amônia é mais barata e alcalina para sintetizar hidrogel RGO supramolecular3. As nanofolhas RGO sintetizadas ainda contêm vários grupos funcionais contendo oxigênio (a relação C / O das nanofolhas RGO é de cerca de 4,17) para reter a hidratação da superfície. Com a estrutura de hidrogel intercalada em água, as nanofolhas de RGO hidratadas podem ser redispersas por ultrassom em água em concentrações apropriadas.

Neste manuscrito, protocolos de reação de oxidação de projeto em cascata e reação de redução altamente básica são descritos para produção segura, eficiente e escalável de GO e RGO em escalas de laboratório e piloto. Melhorias consideráveis nos procedimentos sintéticos são relatadas para o desenvolvimento de scale-up. No aspecto da síntese de GrO/GO, a estratégia combinativa em cascata de adicionar várias unidades químicas à água é implementada e analisada para elaborar o potencial de escalonamento. No aspecto da síntese de RGO, as estruturas precursoras de GrO são estabilizadas eletrostaticamente, esfoliadas por ultrassom e totalmente convertidas em hidrogel RGO. O procedimento aprimorado da reação de redução alcalina aumenta significativamente a eficiência da produção devido à conversão completa do material GrO em hidrogel RGO. O hidrogel RGO obtido possui boas propriedades de morfologia tridimensional, automontagem supramolecular, dispersibilidade aquosa e nanoestruturas à base de grafeno. Em geral, os processos químicos de redução de oxidação produzem produtos de alta qualidade de pó de GrO, nanofolhas GO, hidrogel RGO e nanofolhas RGO.

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Protocolo

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1. Produção escalável de óxido de grafite usando reação de oxidação de projeto em cascata

  1. Preparação de três copos de grafite/H2SO4 suspensão
    1. Adicione 5,0 g de pó de grafite a um copo de vidro de 50 mL. Adicione 50 mL de ácido sulfúrico a 97% (H2SO4) ao copo. Prepare mais dois copos de grafite/suspensão H2SO4 da mesma maneira.
      CUIDADO: O ácido sulfúrico concentrado 97% é um produto químico corrosivo forte que pode causar queimaduras graves ao entrar em contato com substâncias orgânicas.
    2. Agite (magneticamente) as três suspensões de grafite/H2SO4 em condições ambientais por pelo menos 1 h.
  2. Preparação de três erlens de solução de Mn(VII)/H2SO4
    1. Adicione 100 mL de ácido sulfúrico a 97% a um erlen de vidro de 250 mL. Adicione lentamente 10 g de permanganato de potássio (KMnO4) para dissolver na solução H2SO4 sob agitação magnética, resultando em cerca de 100 mL de solução de Mn (VII) / H2SO4 . Da mesma forma, prepare o segundo e o terceiro erlens da solução de Mn(VII)/H2SO4 , respectivamente.
      CUIDADO: A solução de Mn(VII)/H2SO4 é um composto oxidante perigoso que pode se tornar explosivo em temperaturas acima de 55 °C ou em contato com substâncias orgânicas (papel de seda, graxa lubrificante, etanol e acetona).
    2. Use um termômetro infravermelho para medir as temperaturas do reator. Agitar (magneticamente) as três soluções de Mn(VII)/H2SO4 durante, pelo menos, 15 minutos antes da fase de reação seguinte.
  3. Primeira cascata de suspensão de grafite/H2SO4 em solução de Mn(VII)/H2SO4
    1. Colocar uma solução de Mn(VII)/H2SO4 preparada num banho-maria com uma temperatura ambiente da água de cerca de 27 °C. Use um termômetro infravermelho para medir as temperaturas do reator durante os processos de reação.
    2. Conduza a primeira etapa em cascata despejando uma suspensão de grafite / H2SO4 preparada acima (50 mL) muito lentamente na solução de Mn (VII) / H2SO4 (100 mL) sob agitação magnética no vidro Erlen de 250 mL.
      CUIDADO: Este estágio de reação pode ser explosivo se a temperatura da reação exotérmica aumentar para mais de 55 ° C ou a mistura de reação estiver contaminada com impurezas orgânicas e / ou água.
    3. Após 9 min de colocar o Erlen no banho-maria, retire o Erlen com a mistura de reação (grafite/Mn(VII)/H2SO4) do banho-maria e continue mexendo a mistura de reação em temperatura ambiente. A temperatura de reação aumenta gradualmente até um pico na faixa de 48 a 52 °C e depois diminui lentamente para uma temperatura próxima à ambiente.
    4. Preparar as três erlens de misturas de grafite/Mn(VII)/H2SO4 como acima descritas, adicionando lentamente a suspensão de grafite/H2SO4 à solução de Mn(VII)/H2SO4 .
    5. Agite (magneticamente) as três misturas de reação grafite / Mn (VII) / H2SO4 por pelo menos 4 h, resultando em três erlens de grafite / Mn (VII) / H2SO4 misturas.
  4. Segunda cascata de mistura de grafite/Mn(VII)/H2SO4 na água
    1. Conduza a segunda etapa em cascata usando a estratégia combinativa de adicionar três misturas de grafite/Mn(VII)/H2SO4 preparadas a uma quantidade apropriada de água. Em primeiro lugar, adicione 1080 mL de água pura a um copo de vidro de 2 L, seguido de agitação magnética.
    2. Despeje cuidadosamente o primeiro Erlen da mistura de grafite/Mn(VII)/H2SO4 em água agitada no copo de 2 L. O calor exotérmico da reação da água e do ácido sulfúrico concentrado aumenta a temperatura da reação para cerca de 59 °C. Para medir as temperaturas do reator, use um termômetro infravermelho.
    3. Adicione lentamente o segundo Erlen da mistura de grafite / Mn (VII) / H2SO4 à reação. Como resultado, a temperatura da mistura aumenta para cerca de 80 °C.
    4. Adicionar o terceiro Erlen da mistura de grafite/Mn(VII)/H2SO4 à reacção, fazendo com que a temperatura da mistura suba para cerca de 94 °C.
    5. Agitar a suspensão de reação durante 2 h. A temperatura de reação diminui espontaneamente para uma temperatura próxima à ambiente.
  5. Adição de solução de peróxido de hidrogênio
    1. Prepare 450 mL de solução de peróxido de hidrogênio a 5% misturando aproximadamente 75 mL de solução de peróxido de hidrogênio a 30% e 375 mL de água pura.
    2. Despeje gradualmente os 450 mL obtidos de solução de 5% H2O2 na mistura de reação no béquer de 2 L. Um pequeno aumento na temperatura da mistura ocorre devido à reação exotérmica.
    3. Continue mexendo a mistura de reação em condições ambientais por cerca de 1 dia.
  6. Lavagem de óxido de grafite com solução de ácido clorídrico a 5% e água
    1. Despeje a mistura de reação no béquer de 2 L em tubos de centrífuga de 50 mL para centrifugação a 1500 x g por 5 min em condições de temperatura ambiente.
    2. Após centrifugação, recolher os sólidos sedimentados para misturar com 1 L de solução de ácido clorídrico a 5%. Agitar a suspensão ácida durante, pelo menos, 1 h com um agitador magnético.
    3. Centrifugar a suspensão ácida a 1500 x g durante 10 min, a uma temperatura ambiente de 28 °C, para remover a solução ácida sobrenadante. Lavar os sólidos sedimentados com água pura até que a solução sobrenadante atinja pH 4. Meça o pH da solução usando papéis de pH.
    4. Use filtração e água pura para lavar o sólido sedimentado de óxido de grafite em um sistema de filtragem a vácuo até que o filtrado aquoso mostre um pH de quase 7. Use um funil de porcelana Buchner (diâmetro de 125 mm) e papéis de filtro (diâmetro de 110 mm) para filtração.
  7. Secagem, moagem e embalagem
    1. Após a fase de lavagem, secar a pasta de óxido de grafite a 80 °C numa estufa de secagem durante cerca de 2 h. Use um almofariz de aço inoxidável ou cerâmica com um pilão correspondente para moer o material obtido para produzir um pó de produto de óxido de grafite (GrO).
    2. Pese e analise a umidade do pó de GrO (a umidade do GrO deve ser de cerca de 20% em peso). Para medir o teor de umidade, use um analisador eletrônico de umidade. Guarde o produto GrO em um saco plástico.
  8. Caracterização do pó
    1. Meça o peso e a umidade do pó de GrO usando uma balança analítica e um analisador eletrônico de umidade. Calcule o conteúdo sólido (subtraindo o peso da umidade do peso total de GrO), o rendimento do produto (a razão entre o peso sólido de GrO e o peso inicial de grafite) e as eficiências químicas (equivalente à razão de massa do produto sólido de GrO para o reagente KMnO4 usado).
    2. Caracterize o produto de GrO usando difração de raios X (XRD), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura (SEM) e espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDS), conforme descrito em artigos publicados anteriormente 3,8. A espectroscopia Raman é analisada com o comprimento de onda de excitação do laser de 532 nm.

2. Síntese escalável de hidrogel de óxido de grafeno reduzido usando reação de redução altamente básica

  1. Preparação da dispersão de óxido de grafeno
    1. Pesar 1,25 g de pó de GrO e adicionar 1000 mL de água pura. Solte 25% -28% de solução de amônia gota a gota na dispersão aquosa para tornar a solução pH 10.
    2. Agitar a dispersão alcalina aquosa durante 1 h. Sonicar a dispersão de GrO usando uma sonda ultrassônica com potência de 100 W, ciclo contínuo e amplitude de 80%. Sonicar durante 15 min, seguido de um período de arrefecimento de 15 min em condições ambientes. Execute um total de quatro ciclos de sonicação para um total de 1 h de sonicação.
  2. Redução da dispersão de óxido de grafeno usando solução de amônia altamente básica
    1. Despeje a dispersão obtida de 1 L de óxido de grafeno (GO) em um reator de vidro redondo de 1 L. Adicione 111 mL de solução de amônia a 25% -28% ao reator, tornando a mistura de reação altamente básica (pH > 11).
      NOTA: A medição do pH da solução usando papéis de pH mostra a cor violeta (pH 14), e a medição usando medidores de pH apresenta pH básico > 11.
    2. Sele o reator de vidro com filmes de polietileno e coloque em banho-maria. Aquecer a mistura de reacção (1111 ml) a 90 °C, sem agitação. Manter a 90 °C durante 3 h. Em seguida, desligue o aquecimento e deixe o reator esfriar gradualmente.
  3. Filtração, lavagem, gelificação e armazenamento
    1. Filtre a mistura altamente básica de óxido de grafeno reduzido (RGO) usando tecidos filtrantes ou papéis de filtro de celulose em um sistema de filtragem a vácuo. Lave o sólido RGO com água pura até que a solução filtrada atinja pH 8.
    2. Seque a pasta RGO obtida a 80 °C para gelificação. Use um analisador eletrônico de umidade para medir o teor de umidade do hidrogel RGO (deve ser de cerca de 97%). Colete e armazene o produto de hidrogel RGO em uma caixa plástica fechada.
  4. Caracterização do hidrogel
    1. Meça o peso e a umidade do hidrogel RGO para calcular os pesos sólidos e o rendimento do produto. O peso sólido RGO é a diferença entre o peso do hidrogel RGO e o peso da umidade. O rendimento do produto ou eficiência de produção é a razão de massa do produto sólido RGO para o precursor sólido GrO.
    2. Caracterizar o produto de hidrogel RGO usando técnicas de XRD, FTIR, espectroscopia Raman, SEM e EDS, conforme apresentado em nossas publicações anteriores 3,8. O comprimento de onda do laser incidente na espectroscopia Raman é de 532 nm.
    3. Dispersar 0,1 g de hidrogel RGO em 300 ml de água por agitação e sonicação. Garantir a dispersão homogênea das nanofolhas de RGO para indicar a dispersibilidade aquosa do hidrogel RGO supramolecular.

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Resultados

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Os esquemas experimentais de projeto em cascata, reação de oxidação e reação de redução altamente básica são apresentados na Figura 1. Conforme descrito anteriormente, a reação de oxidação do grafite inclui duas etapas principais em cascata 3,8. No protocolo, após as etapas 1.1 e 1.2, foi implementada a etapa 1.3 (Figura 1A). O aumento da temperatura da mistura da temperatura ambiente para cerca de 48-52...

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Discussão

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No aspecto da síntese de GrO, métodos de oxidação usando reagentes Hummers (KMnO4, H2SO4, H2O e H2O2) têm sido aplicados em produções de GrO em escala laboratorial e industrial em todo o mundo, devido à disponibilidade química básica e processos de oxidação simples 1,3,5,7. No entanto, sérios ris...

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Divulgações

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Os autores declaram que não têm interesses financeiros concorrentes conhecidos ou relacionamentos pessoais que possam ter influenciado o trabalho relatado neste artigo.

Agradecimentos

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Os autores gostariam de agradecer o apoio experimental do Laboratório de Ciência de Materiais Fundamentais e do Laboratório de Materiais Multifuncionais, Faculdade de Ciência e Tecnologia de Materiais, Universidade de Ciências, Universidade Nacional do Vietnã Cidade de Ho Chi Minh, e o apoio analítico do Laboratório Central de Análise, Universidade de Ciências, Universidade Nacional do Vietnã Cidade de Ho Chi Minh.

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Solução de amônia 25% - 28%Empresa Científica Xilong1336-21-6
Pó de grafiteXangai Zhanyun Empresa Química7782-42-5
Ácido clorídrico 36%Empresa Científica Xilong7647-01-0
Solução de peróxido de hidrogênio 30%Empresa Científica Xilong7722-84-1
Permanganato de potássio 99,5%Grupo de Produtos Químicos Duc Giang7722-64-7
Ácido sulfúrico 97%Empresa Química Xilong7664-93-9

Referências

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