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Artigo de método

Deslocamento de glicerol à base de Arquimedes para medição de porosidade de eletrodos em baterias de chumbo-ácido

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⸱

DOI:

10.3791/69319

⸱

7 de abril de 2026

 , 
1Department of Chemistry and uYilo, e-Mobility Programme, Nelson Mandela University

Neste artigo

Resumo

Aqui, apresentamos um método simples e de baixo custo de deslocamento de glicerol baseado no princípio de Arquimedes para medir as porosidades dos eletrodos de chumbo-ácido em baterias. O método demonstra boa reprodutibilidade e é mais seguro do que as técnicas tradicionais, exigindo produtos químicos e equipamentos de baixo risco. Combinar a técnica com análise microestrutural por difração de raios X fornece informações sobre as propriedades e degradação dos eletrodos da bateria.

Resumo

O desempenho das baterias de chumbo-ácido depende fortemente das propriedades estruturais e superficiais dos materiais ativos dos eletrodos. Além da importância da composição de fases do material em qualquer momento da aplicação, sua área superficial e porosidade contribuem para o desempenho geral da bateria. A porosimetria de mercúrio, que utiliza uma amostra representativa do material ativo para sua análise, tem sido tradicionalmente usada para medir a porosidade das placas de bateria. Além da possibilidade de induzir rachaduras e cavidades no material durante a coleta da amostra, muitos laboratórios se afastaram do uso de mercúrio devido à sua toxicidade. A técnica de deslocamento de glicerol baseada em Arquimedes tem a vantagem de ser um método simples que considera a porosidade de toda a placa da bateria. Embora o método possa não fornecer informações detalhadas sobre a distribuição do volume de poros do material, a reprodutibilidade é alcançada para placas individuais, bem como para grupos de placas retiradas de uma única célula ou seis células de uma bateria. O método calcula a porosidade com base na densidade absoluta e de envelope do material, o que utiliza o volume absorvido de glicerol para medir a porosidade média em toda a placa. Baterias de chumbo-ácido geralmente são submetidas a mecanismos de envelhecimento que afetam a integridade estrutural e as propriedades da superfície do material ativo. Este estudo descreve o uso da técnica de deslocamento de glicerol para a medição das porosidades das placas das baterias, combinada com caracterização de material de difração por raios X em pó, para entender os mecanismos de degradação de baterias submetidas a ciclos de vida útil da capacidade e envelhecimento ou vida útil do calendário, respectivamente. Os resultados mostraram que os mecanismos de falha das baterias são significativamente diferentes e que tanto as propriedades químicas quanto físicas do material ativo são interdependentes; portanto, não se pode confiar apenas em uma única ferramenta analítica para interpretar um mecanismo de falha.

Introdução

A bateria de chumbo-ácido é uma das mais antigas baterias recarregáveis comerciais. Em 1859, o físico francês Gaston Plante demonstrou o princípio de funcionamento da bateria submergindo duas placas de chumbo em ácido sulfúrico. O potencial para comercialização foi percebido apenas 20 anos depois, quando melhorias na tecnologia foram feitas usando placas coladas que permitiam que a bateria fosse descarregada e carregada por meio de uma correntereversa 1.

Mesmo nos estágios iniciais da invenção, a importância da área exposta e a porosidade do material da bateria ficaram evidentes. Entendia-se que quanto maior a área de superfície do material, maior a capacidade da bateria2. Na época, a comercialização da bateria encontrou uma aplicação única na emergente indústriaautomotiva 1, permitindo o início de motores de combustão interna não apenas de veículos de passeio, mas também de motores maiores usados nas forças armadas, como tanques eaviões 3,4,5.

À medida que as tecnologias de manufatura melhoraram ao longo dos anos, também evoluíram os avanços na análise química e na compreensão dos processos que ocorrem dentro da bateria. Sempre haverá necessidade de melhorar o processo de fabricação para garantir um produto consistente, que não seja apenas competitivo em preço, mas também de boa qualidade e que possa fornecer backup elétrico por períodos mais longos.

A química que ocorre na bateria, chamada de teoria do duplo sulfato, é única quando comparada a outros tipos de bateria. Nesse caso, o eletrólito ou ácido faz parte do mecanismo de reação durante o processo de descarga e carga6.

figure-introduction-1

figure-introduction-2
Figura 1: Ilustração esquemática dos mecanismos de reação de carregamento e descarga de uma bateria de chumbo-ácido. Por favor, clique aqui para ver uma versão ampliada desta figura.

Aqui, os eletrodos ou placas que podem conduzir eletricidade reagem com o ácido para formar sulfato de chumbo, que pode ser visto como um isolante (Figura 1). Nem todo o material presente em uma placa é usado no processo de descarga. A reação eletroquímica ocorre predominantemente na superfície do material exposto ao ácido e, quando a bateria é carregada, o material isolante de sulfato de chumbo então se converte novamente em dióxido de chumbo condutor e chumbo nas duas placas chamadas de cátodo e ânodo, respectivamente5. Quanto maior a área de superfície, mais reações de descarga podem ocorrer e maior a capacidade pode ser obtida. As placas são projetadas para serem relativamente finas e geralmente específicas para a aplicação. Para alta potência em curtos períodos de tempo, como na partida de um carro, é desejável uma grande área onde o ácido possa facilmente viajar ou se difundir para o meio da placa, enquanto para baterias destinadas a fornecer mais capacidade por períodos mais longos e taxas de descarga mais baixas, geralmente são usadas placas mais grossas. Isso se torna uma troca entre o material disponível no qual o ácido pode migrar ou se difundir facilmente, e fornecer um suporte mais espesso e rígido para que a placa dure mais na aplicação.

A análise do material ativo dentro de uma bateria sempre foi desafiadora devido à sua natureza destrutiva. A bateria precisa ser aberta e as placas desmontadas; Isso só pode fornecer um instantâneo no tempo do estado ou condição da bateria. Isso geralmente se relaciona aos cientistas querendo saber o estado de carga (SoC) e o estado de saúde (SoH) da bateria. Em uma bateria, os parâmetros químicos mais importantes e provavelmente os únicos que se pode medir confortavelmente como analista são as propriedades químicas que incluem sua composição elementar e de fase. Essas técnicas geralmente dependem de absorção atômica ou de fluorescência de raios X, além de métodos avançados como microscopia eletrônica de varredura e difração de raios X em pó. Também existem técnicas analíticas eletroquímicas que podem ser aplicadas, incluindo espectroscopia de impedância e voltametria cíclica, entre outras.

Por outro lado, as propriedades fisicoquímicas incluem a resistência das placas, a área de superfície disponível e a porosidade do material ativo. A análise da área de superfície é normalmente realizada por técnicas de adsorção de nitrogênio e, neste estudo, foi medida a porosidade das placas usadas na bateria de chumbo-ácido. Porosidade está relacionada ao espaço livre disponível dentro do material ativo para que o ácido se mova livremente e entre em contato com os sítios ativos, permitindo então a ocorrência de uma reação eletroquímica. Se a porosidade for muito alta, haverá caminhos conectivos limitados entre as várias partículas do material ativo, aumentando a probabilidade de desconexão. Se a porosidade for muito baixa, menos ácido conseguirá alcançar os sítios ativos, reduzindo assim a capacidade disponível.

Tradicionalmente, a porosidade de materiais sólidos com poros de tamanho micro a meso é medida por porosimetria de mercúrio. Isso exigia que o material ativo fosse fisicamente removido da placa para caber no suporte da amostra do instrumento. Isso tem várias desvantagens, a saber, apenas uma amostra representativa de uma área de placas é coletada; a amostra, como tal, é desconectada da grade ou do coletor de corrente, induzindo assim fissuras e cavidades adicionais no material; e muitos laboratórios se afastaram do uso de mercúrio devido à sua toxicidade. A vantagem da técnica é sua capacidade de fornecer uma estimativa da distribuição do tamanho dos poros do material dentro de uma determinada faixa.

Este estudo propõe uma técnica que utiliza toda a placa para medir a porosidade total do material ativo, utilizando o princípio de Arquimedes. No contexto de determinação da densidade do material, o princípio de Arquimedes afirma que a força de flutuação sobre um objeto imerso em um fluido é igual ao peso do fluido deslocado por esse objeto. Esse princípio permite calcular a densidade de um objeto medindo seu peso em ar e seu peso quando submerso em um fluido conhecido. Essa força de flutuação é então usada para calcular o volume do fluido deslocado, que é igual ao volume do objeto.

A técnica pode ser facilmente implementada em laboratório para medir a porosidade das placas de baterias de chumbo-ácido que foram submetidas a certas condições de fabricação ou testes. Embora a técnica ainda seja destrutiva no sentido de ter que cortar a bateria para remover as placas para análise, a porosidade de toda a placa é considerada. Assim, o método mede a porosidade média em toda a placa, capturando variações de certas regiões da placa que geralmente não são consideradas. Essas variações normalmente ocorrem ao trabalhar com placas relativamente grandes; quando possível, inconsistências de fabricação e os efeitos da estratificação ácida podem afetar regiões específicas das placas ao longo do tempo. No entanto, uma limitação do método de deslocamento de glicerol é que ele mede a porosidade com base em poros permeáveis. Isso significa que é possível subestimar a porosidade da placa se o glicerol não penetrar totalmente os poros da massa ativa. Quando poros fechados estão presentes, a técnica se correlaciona indiretamente com o que acontece dentro da bateria durante a aplicação, já que o ácido também não conseguiria penetrar completamente as áreas da massa ativa que possuem poros fechados. Apesar dessa limitação, o método permanece seguro, econômico e adequado para medir a porosidade das placas de bateria.

Neste estudo, as porosidades tanto das placas negativas quanto positivas de uma bateria de chumbo-ácido regulada por válvula (VRLA) de 7,2 Ah relativamente pequena são medidas. Essas baterias são tipicamente usadas em sistemas de controle de alarme doméstico e motor de portão. O efeito na porosidade das placas e na composição química das fases foi estudado em termos do possível mecanismo de envelhecimento ao qual a bateria foi exposta. Um deles é o envelhecimento excessivo do calendário ou a vida útil, e o outro é o ciclo de capacidade repetida sem recarga suficiente. Essas são condições típicas às quais essas baterias são expostas. Aqueles que permanecem nas prateleiras dos atacadistas elétricos por muitos meses e, às vezes, anos sem receber uma taxa de impulso. Além disso, as baterias usadas em sistemas de alimentação de reserva são submetidas a ciclos repetidos de capacidade do tipo "corte de carga", onde a recarga do sistema inversor é insuficiente para fornecer a energia necessária para recarregar totalmente a bateria durante os curtos períodos de recarga disponíveis.

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Protocolo

NOTA: O protocolo é semelhante ao descrito anteriormente por Ferg et al.7. Os equipamentos e reagentes usados no estudo estão listados na Tabela de Materiais. Uma imagem do equipamento usado para a medição de porosidade dos eletrodos é apresentada na Figura 2.

figure-protocol-1
Figura 2: Equipamentos simples usados para medição de porosidade baseada em deslocamento de glicerol de eletrodos. O conjunto compreende (1) uma balança eletrônica digital, (2) um acessório de balanço com clipes de crocodilo, (3) uma estrutura de estrutura robusta, (4) uma placa de bateria negativa, (5) um recipiente com glicerol e (6) um conector de laboratório . Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

1. Preparação da amostra

  1. Extração das placas para medição de porosidade
    1. Usando uma serra plástica para corte, abra cuidadosamente a bateria de chumbo-ácido cortando lentamente ao longo da emenda entre a carcaça e a tampa.
      ATENÇÃO: Revise a ficha de dados de segurança de materiais (MSDS) de todos os materiais utilizados neste protocolo. Uma bateria de chumbo-ácido contém ácido sulfúrico corrosivo e placas de chumbo tóxicas. Abra lentamente em uma exaustão química bem ventilada enquanto usa equipamentos completos de proteção individual, incluindo luvas resistentes a ácidos, para evitar possíveis ferimentos. Além disso, continue neutralizando agentes e instalações de emergência por perto.
    2. Desmonte cuidadosamente a bateria de chumbo-ácido.
    3. Remova cada célula da bateria e separe seus componentes, garantindo que as placas positiva e negativa sejam extraídas sem qualquer alteração.
  2. Preparação das placas para medição de porosidade
    1. Enxágue suavemente os pratos com água para remover o ácido residual.
      NOTA: Certifique-se de que as placas estejam livres de qualquer ácido residual, pois ele pode reagir quando imerso no glicerol.
    2. Seque a placa negativa em um forno sob uma atmosfera inerte, como nitrogênio, para evitar a oxidação do chumbo. Secar a 110 °C por 6 horas ou até atingir massa constante.
    3. Seque a placa positiva no forno a 110 °C por 24 horas.
      NOTA: No caso de pratos colados, o papel externo deve ser removido antes de secar no forno.
    4. Retire as placas do forno e deixe-as esfriar em um dessecador para evitar a absorção de umidade.
    5. Corte os ressaltos das placas e certifique-se de que estejam secas antes de iniciar a medição de porosidade para registrar as massas precisas.

2. Medição de porosidade

NOTA: Uma balança digital eletrônica (capacidade máxima: 500 g; precisão: 0,01 g) foi usada neste estudo.

  1. Coloque uma balança eletrônica sobre uma estrutura robusta acima de um recipiente adequado que contenha o glicerol de densidade conhecida.
    NOTA: A densidade de glicerol será usada posteriormente nos cálculos.
  2. Remova a placa seca do dessecador, coloque-a sobre uma balança eletrônica com tar e registre a massa como a massa da placa seca.
  3. Prenda o clipe telescópico (extensível) de crocodilo no topo da grade de chumbo.
  4. Submerga completamente a placa em glicerol, garantindo que a parte estendida do clipe fique acima do líquido para facilitar a remoção da placa do glicerol. Bolhas presas na placa devem começar a surgir.
  5. Coloque a tampa no recipiente e insira a tampão.
    NOTA: A tampa do recipiente deve ser projetada para permitir a aplicação a vácuo.
  6. Conecte o sistema a uma fonte de baixo vácuo e aplique um vácuo de aproximadamente 100 mbar até que as laterais do recipiente mostrem uma leve indentação, então desligue o vácuo. Isso serve para garantir que o glicerol penetre em todos os poros.
  7. Mantenha a placa sob vácuo por pelo menos 15 minutos.
    NOTA: Se as bolhas de ar ainda estiverem visivelmente emergindo da placa de chumbo após esse período, estenda o tempo de vácuo por um pouco mais. A porosidade média das placas pode ser subestimada se o glicerol não penetrar completamente todos os poros.
  8. Coloque o acessório do balanço em uma balança com tar e registre a massa.
  9. Remova a placa do glicerol e prenda-a aos dois clipes de crocodilo no balanço. Certifique-se de que a placa esteja nivelada e ajuste se necessário.
  10. Coloque o fixador de balanço com a placa embebida na balança e deixe a placa pendurada acima do glicerol por 8 minutos para remover o excesso de glicerol que está na superfície da placa.
  11. Limpe qualquer gota na parte inferior da placa.
  12. Coloque o fixador de balanço na balança e registre a massa como a massa da placa saturada em glicerol.
  13. Eleve lentamente o recipiente de glicerol usando o macaco de laboratório até que o topo da placa fique completamente submerso. Registre essa massa como a massa da placa submersa com glicerol.
  14. Repita o experimento em triplicado.
    NOTA: Descarte todos os resíduos como resíduos químicos perigosos, seguindo as diretrizes de gestão de resíduos da instituição.

3. Análise dos dados de porosidade

NOTA: Os dados necessários para calcular a porosidade das placas foram adaptados de Ferg et e uma derivação detalhada das fórmulas é fornecida no arquivo suplementar 1 7,8,9.

  1. Dados necessários para calcular a porosidade do eletrodo
    1. Defina os parâmetros necessários. Os parâmetros necessários para analisar a porcentagem de porosidade são definidos da seguinte forma:
      Massa da placa seca (g) = A
      Massa da placa saturada em glicerol (g) = B (a ser medida em triplicado)
      Massa da placa submersa de glicerol (g) = C (a ser medida em triplicado)
      Massa da liga da grade (g)= D
      Densidade da liga de grade (g/cm 3) = E (NOTA: isso é determinado pelo tipo de liga de chumbo utilizada)
      Densidade de glicerol (g/cm 3) = F
      Massa do material ativo (g), G = (A - D)
      Densidade absoluta do material ativo (g/cm 3),figure-protocol-2
      Volume específico dos poros (cm3/g), figure-protocol-3
      Densidade volumétrica (g/cm 3),figure-protocol-4
      % Porosidade, K = IJ x 100
  2. Gerando os dados restantes necessários para os cálculos
    1. Determine a massa da grade removendo cuidadosamente o material ativo do eletrodo.
      NOTA: As Figuras 6A, B mostram placas de baterias de chumbo-ácido formadas positiva e negativa com materiais ativos correspondentes, enquanto as Figuras 6C e D mostram as respectivas grades.
  3. Análise de dados
    1. Abra uma planilha e insira cada parâmetro listado no passo 3.1 e as fórmulas correspondentes nas colunas apropriadas.
    2. Insira a massa da placa seca, A, em uma coluna.
    3. Insira as massas triplicadas da placa saturada em glicerol, B, em uma coluna.
    4. Insira as massas triplicadas da placa submersa, C, em uma coluna.
    5. Insira a massa da liga da grade, D, em uma coluna.
    6. Insira a densidade da liga da grade, E, em uma coluna. (Dependendo do tipo de liga de chumbo utilizada).
    7. Insira a densidade do glicerol, F, em uma coluna.
    8. Insira a fórmula para determinar a massa do material ativo da placa, G, em uma coluna subtraindo a massa da placa seca, A, da massa da liga da grade, D, para calcular os valores correspondentes.
      A massa do material ativo da placa, G = (A -D) (1)
    9. Insira a fórmula para determinar a densidade absoluta do material ativo, H, em uma coluna para calcular os valores correspondentes.
      figure-protocol-5
    10. Insira a fórmula para determinar o volume específico de poros, I, em uma coluna para calcular os valores correspondentes.
      figure-protocol-6
    11. Insira a fórmula para determinar a densidade global do material ativo, J, em uma coluna para calcular os valores correspondentes.
      A densidade global do material ativo, figure-protocol-7
    12. Insira a fórmula para calcular a % de porosidade da massa do material ativo na placa, K, em uma coluna para calcular os valores correspondentes.
      % Porosidade, K = IJ x 100 (5)
    13. Determine a porcentagem média de porosidade e o desvio padrão das placas usando a função apropriada na planilha.

4. Análise microestrutural por difração de raios X em pó

NOTA: Análises microestruturais por difração de raios X em pó foram realizadas em placas replicadas da mesma bateria que foram expostas à mesma condição para garantir que os dados obtidos sejam comparáveis e que não haja interferência estrutural.

  1. Preparação da amostra para difração de raios X da superfície do eletrodo
    1. Corte cuidadosamente a amostra seca da placa para o formato apropriado para caber no suporte da amostra.
      NOTA: Isso deve ser feito com cuidado para evitar alterar a superfície do eletrodo.
    2. Transfira a amostra para um suporte limpo, garantindo que a altura da superfície da placa esteja alinhada com a borda superior do suporte da amostra.
  2. Preparação da amostra para difração de raios X de material ativo a granel
    NOTA: Uma estação de preparação de amostras obtida da Malvern Panalytical foi usada para facilitar o recarregamento da amostra de pó no suporte da amostra.
    1. Remova a amostra seca do material ativo da placa da grade.
    2. Moa o material ativo até virar pó com um pilão e almofariz para reduzir uniformemente o tamanho das partículas e garantir que haja pó suficiente para preencher um suporte padrão de amostra.
    3. Limpe o suporte da amostra e a mesa de preparação da estação de preparação.
    4. Coloque a placa superior do suporte de amostra de pó de 2 peças com o lado plano para baixo sobre a mesa de preparação da amostra e prenda-a pressionando e soltando o botão de aperto da mesa de preparação da amostra.
    5. Encha demais a placa superior do suporte da amostra com a amostra em pó usando uma espátula.
    6. Comprima suavemente o pó na placa superior do suporte da amostra, pressionando firmemente e uniformemente com o bloco da prensa de pó da estação de preparação da amostra. Certifique-se de que a altura da amostra esteja alinhada com a borda superior do suporte da amostra.
    7. Limpe as bordas do suporte da amostra com um pincel para remover o excesso de pó.
    8. Pressione a parte inferior do suporte de amostra de pó de 2 peças com a face para baixo na placa superior até que faça um clique.
    9. Vire a mesa de preparação da amostra e pressione o botão de aperto para liberar o suporte da amostra. Confirme que a superfície do pó está lisa e alinhada com a borda superior do suporte da amostra.
  3. Aquisição de dados XRD
    NOTA: Padrões de difração de raios X em pó foram registrados em uma faixa de 2-theta de 5°-80°, em uma varredura de 15 minutos usando um difractômetro de bancada equipado com um tubo de ânodo de raios X de cobalto (Co).
    1. Coloque o suporte da amostra no difractomômetro XRD.
    2. Selecione o programa de medição apropriado e insira os detalhes da amostra no difractômetro.
    3. Comece a medição.
    4. Depois que os dados forem coletados, vá ao menu de gerenciamento de dados do difractômetro e exporte os resultados para a pasta desejada.
  4. Refinamento de Rietveld
    NOTA: O DIFFRAC. EVA versão 4.3 e DIFFRAC. A versão 6 do TOPAS foi usada para a identificação de fases e o refinamento quantitativo do Rietveld, respectivamente.
    1. Identifique as fases disponíveis na amostra usando um software dedicado à identificação de fases.
    2. Abra o DIFFRAC. EVA e clique na aba de importação de arquivos para carregar o arquivo de varredura XRD (. arquivo RAW) para o software para identificação de picos.
    3. Clique na aba Buscar/Combinar (escanear) no painel de comandos de Dados .
    4. Clique no botão suspenso ao lado da aba do filtro químico . Clique com o botão direito para selecionar todos os elementos na tabela periódica, depois clique com o botão direito novamente para mudar os elementos selecionados para 'descartados'.
    5. Desmarque os elementos de interesse contidos no exemplo clicando no símbolo do elemento.
    6. Clique no botão suspenso ao lado da aba de filtro do banco de dados e selecione o banco de dados da sua escolha.
    7. Clique na aba de correspondência para comparar o padrão de difração com o banco de dados de referência para identificar as fases.
    8. Quantifique as fases identificadas na amostra usando um software dedicado de análise quantitativa.
    9. Abra o DIFFRAC. TOPAS e clique nos arquivos de varredura de carregamento para importar os dados brutos de XRD para o software para refinamento quantitativo do Rietveld.
    10. Clique no botão suspenso ao lado do nome do arquivo raw.
    11. Clique com o botão direito na aba do perfil de emissão e carregue o perfil de emissão.
    12. Clique na aba de fundo e refine os parâmetros de fundo.
    13. Clique na aba do instrumento e refine os parâmetros com base na configuração do instrumento.
    14. Clique na aba de correção e refine os fatores de erro zero, deslocamento da amostra e polarização de Lorentz.
    15. Clique na aba Carregar STR(s) para carregar os arquivos de estrutura das fases identificadas a partir do banco de dados CoD do software TOPAS.
    16. Refinar os parâmetros da rede e as posições atômicas da(s) estrutura(s) cristalina(s).
    17. Clique na aba Run para iniciar o refinamento.
    18. Continue refinando até que o fator R (Rwp) de boa qualidade de ajuste e perfil ponderado esteja abaixo do padrão aceitável.

5. Modificações e solução de problemas

NOTA: Esta seção descreve etapas críticas do protocolo que podem afetar a precisão e reprodutibilidade das medições de porosidade em placas de chumbo e fornece orientações para resolver problemas comuns que podem ser encontrados durante o protocolo.

  1. Placas frágeis
    1. Placas expostas a condições típicas de bateria podem se tornar frágeis e se desintegrar durante o manuseio. Manuseie as placas com cuidado, evitando pressão sobre o material ativo.
  2. Secagem incompleta das placas
    1. Se as placas não estiverem completamente secas, a umidade residual pode causar imprecisões na massa da placa seca e, consequentemente, em todos os cálculos subsequentes. Certifique-se de que as placas estejam totalmente secas antes de iniciar a medição de porosidade e verifique se uma massa constante foi alcançada.
  3. Placas ácidas residuais
    1. O ácido residual nas placas pode reagir quando submerso em glicerol. Enxágue as placas suavemente, mas cuidadosamente, com água para remover qualquer ácido restante, garantindo a remoção completa.
  4. Penetração incompleta dos poros
    1. Se o glicerol não penetrar completamente em todos os poros, o volume de poros calculado será menor que o valor real, afetando a porosidade média das placas. Após 15 minutos de infiltração assistida por vácuo, a presença de bolhas de ar indica que há poros ainda por serem preenchidos; Continue aspirando até a bolha parar. Embora 15 minutos sejam adequados para a maioria dos tamanhos de placa, otimize o tempo de infiltração com base no tamanho da placa.

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Resultados

Testes de capacidade foram realizados em três baterias de chumbo-ácido VRLA de 12 V, 7,2 Ah compradas comercialmente, na taxa C10 até um limite de voltagem inferior de 10,5 V. Todos os testes de capacidade foram realizados a 25 °C. Ao receber, as baterias eram recarregadas a 14,8 V por 10 horas, com corrente máxima de 2,9 A. Isso foi seguido por dois testes de capacidade C10 com um passo padrão de recarga a 14,8 V por 24 horas e no máximo 2,9 A. Os resultados das c...

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Discussão

Testes de capacidade mostraram que a Bateria 1 entregou 92% da capacidade nominal (6,62 Ah), a Bateria 2 entregou 50% (3,58 Ah) com apenas uma recuperação parcial de 3,32 Ah, mesmo após uma etapa repetida de recarga, e a Bateria 3 entregou 91% da capacidade nominal (6,57 Ah) (Tabela 1).

Variações na concentração de H2SO4 dentro dos poros do PAM, resultantes de reações químicas que ocorrem nas placas durante o ciclo de cap...

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Divulgações

Os autores declaram que o trabalho apresentado neste artigo está livre de interesses conflitantes

Agradecimentos

Os autores valorizam a uYilo e o programa de pós-doutorado da Nelson Mandela University (NMU) pelo financiamento do projeto

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Difratômetro de raio-X em pó de bancada AerisMalvern Panalytical B.V., Almelo, HolandaPara a análise microestrutural  
Fixação de balanço com clipes de crocodiloPara permitir a pesagem da placa saturada e submersa
Células de bateria (12 V, 7,2 Ah) & nbsp;N/AN/AAny 
DIFFRAC. EVA V 4.3Bruker AXS  GmbH,   Karlsruhe, AlemanhaVersão 4.3Software de identificação de fase
DIFFRAC. TOPAS V6Bruker AXS  GmbH,   Karlsruhe, AlemanhaVersão 6Software de quantificação de fase
Balança Eletrônica DigitalDixon Science, ChinaEG5001-ABalança Eletrônica Digital com capacidade máxima de 500 g e precisão de 0,01 g
Linha central de vácuo de laboratórioAplicar vácuo no recipiente para facilitar a infiltração de glicerol nas placas.
Jack de LaboratórioKarl-Kurt Juchheim Trabalhador & Auml; te, GmbH, Alemanha2290Elevar o recipiente de glicerol até que o topo do prato fique submerso
Suportes para amostras de póMalvern Panalytical B.V., Almelo, HolandaPara segurar amostras de pó para análise de XRD
Estação de Preparação de AmostrasMalvern Panalytical B.V., Almelo, Holanda9,43,00,17,70,101Para facilitar a recarga dos pós nos suportes da amostra para análise XRD
Estrutura robusta da estruturaAny 
Recipiente adequado com tampaAny 
Clipe telescópico de crocodiloPara submergir as placas no glicerol
Manômetro de Pressão a VácuoWIKA Alexander Wiegand SE & Co. KG, Klingenberg, AlemanhaModelo: 611.10Para medir a pressão do vácuo aplicado

Referências

  1. Kurzweil, P. Gaston Planté and his invention of the lead-acid battery-the genesis of the first practical rechargeable battery. J Power Sources. 195 (14), 4424-4434 (2010).
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  3. Catherino, H. A., Feres, F. F., Trinidad, F. Sulfation in lead-acid batteries. J Power Sources. 129 (1), 113-120 (2004).
  4. Pavlov, D. Lead-Acid Batteries: Science and Technology. , Elsevier. (2011).
  5. Zau, A. T. P., Lencwe, M. J., Chowdhury, S. D., Olwal, T. O. A battery management strategy in a lead-acid and lithium-ion hybrid battery energy storage system for conventional transport vehicles. Energies. 15 (7), 2577(2022).
  6. Garche, J., Karden, E., Moseley, P. T., Rand, D. A. Lead-Acid Batteries for Future Automobiles. , Elsevier. (2017).
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