Condução de reações abaixo da temperatura ambiente

Configuração do banho de resfriamento

Para uma configuração geral, prepare o banho de resfriamento de escolha conforme descrito abaixo e mergulhe o frasco de reação no banho(Figura 1). Não encha o recipiente de banho todo o caminho, mas deixe espaço suficiente para permitir a imersão do frasco de reação.

Nota: se a reação for sensível à umidade, tenha muito cuidado ao adicionar reagentes ao frasco ou a qualquer outra parte do aparelho (por exemplo, um funil caindo). Se uma abertura é gerada enquanto o vidro está imerso no banho de resfriamento, então o ar da temperatura ambiente flui rapidamente para dentro e carrega umidade dentro.

Figura 1. Exemplo para uma configuração de banho de resfriamento em um frasco de três pescoços de fundo redondo com funil caindo, termômetro sob atmosfera inerte.

1. Fazendo um banho de água gelada

1. Para um banho de água gelada com um aditivo, pese e adicione a quantidade adequada de gelo ao recipiente de banho de escolha. Um Dewar é útil, mas não é necessário. O vaso pode ser plástico, borracha (por exemplo, um balde) ou vidro (por exemplo, um prato de cristalização grande). Para este experimento, adicione 500 g de gelo a uma nave 1 L.
2. Pese a quantidade adequada de aditivo consultando um banho de gelo(Tabela 1),e adicione o aditivo ao gelo. Para este experimento, pese e adicione 165 g (=5x 33 g) de NaCl ao recipiente de banho.
3. Adicione uma pequena quantidade de água deionizada ao recipiente de banho e mexa bem usando uma haste de mexida. Adicione água suficiente até que todo o gelo esteja coberto.
4. Verifique com um termômetro para garantir que a temperatura desejada tenha sido atingida. Ajuste a quantidade de aditivo, se necessário. O banho não manterá sua temperatura por muito tempo e ajustes precisam ser feitos em intervalos frequentes de cerca de 20 a 30 minutos. Para isso pode ser necessário pipetar um pouco da água no banho e adicionar mais gelo e aditivo.

Substância	g/100 g H2O	Temperatura final (°C)
Na2CO3	20	-2.0
NH4NO3	106	-4.0
NaC2H3O2	85	-4.7
NH4Cl	30	-5.1
NaNO3	75	-5.3
Na2S2O3 ● 5H2O	110	-8.0
CaCl2● 6H2O	41	-9.0
Kcl	30	-10.9
KI	140	-11.7
NH4NO3	60	-13.6
NH4Cl	25	-15.4
NH4NO3	45	-16.8
NH4SCN	133	-18.0
NaCl	33	-21.3
CaCl2 ● 6H2O	81	-21.5
H2SO4 (66,2%)	23	-25
NaBr	66	-28
H2SO4 (66,2%)	40	-30
C2H5OH (4° )	105	-30
MgCl2	85	-34
H2SO4 (66,2%)	91	-37
CaCl2 ● 6H2O	123	-40.3
CaCl2 ● 6H2O	143	-55

Mesa 1. Misturas de resfriamento de sal/gelo que são obtidas misturando os sais com água ou gelo nas temperaturas especificadas e nas quantidades especificadas. ¹

2. Fazendo um banho de gelo seco

1. Coloque luvas de proteção criogênicas e óculos de segurança. Sempre pratique isso ao manusear gelo seco e nunca tocá-lo com as mãos nuas, pois pode queimar rapidamente a pele e causar queimaduras de gelo.
2. Para um recipiente de banho com um volume de cerca de 1 L, pegue cerca de 1/3 de um bloco de gelo seco (geralmente disponível em blocos de ~2 lb) e quebre-o em alguns pedaços menores.
3. Adicione os pedaços de gelo seco ao recipiente de banho.
4. Adicione lentamente o solvente orgânico(por exemplo, acetona) ao gelo seco enquanto mexe com uma haste de vidro. Há uma efervescência vigorosa como resultado do desenvolvimento de gás CO_2.
5. Continue a adicionar lentamente solvente e mexa até que um chorume homogêneo se forme e a maior parte do gelo seco se dissolva. Isto é para garantir que a transferência de calor para o frasco de reação seja o mais uniforme possível.
6. Insira um termômetro de temperatura fria no banho para garantir que a temperatura desejada seja atingida.
7. Verifique o banho de gelo seco em intervalos regulares e adicione mais pedaços de gelo seco quando um aumento na temperatura do banho é notado. O intervalo depende do grau de isolamento, mas geralmente fica em torno de 45 a 60 minutos.

3. Fazer um banho de nitrogênio líquido

1. Coloque luvas de proteção criogênicas e óculos de segurança. Sempre pratique isso ao manusear nitrogênio líquido, pois pode queimar rapidamente tecidos da pele e fluidos oculares, causando queimaduras ou danos permanentes nos olhos.
2. Para um banho sem aditivos, adicione a quantidade apropriada de N₂ a um Dewar para obter uma temperatura de -196 °C. Mova-se para a etapa 3.3 se esta for a temperatura desejada.
3. Para um banho com aditivos, adicione um solvente orgânico de escolha (consulte a Tabela 3 para encontrar o solvente certo para a temperatura certa) ao Dewar primeiro, depois adicione lentamente o líquido N₂ ao solvente.
4. Insira um termômetro de temperatura fria no banho para garantir que a temperatura desejada tenha sido atingida. Em contraste com os outros banhos, o banho líquido N₂ dentro de um Dewar mantém sua temperatura por horas de cada vez.
5. Verifique o banho em intervalos apropriados (algumas horas) para ver se mais N₂ é necessário.