Interação Ácido-Base de Lewis em Ph₃P-BH₃

1. Instalação da Linha Schlenk para a Síntese do Complexo De Borane Triphenylphosphine

NOTA: Para um procedimento mais detalhado, revise o vídeo "Schlenk Lines Transfer of Solvent" na série Essentials of Organic Chemistry). A segurança da linha Schlenk deve ser revista antes de realizar este experimento. Os vidros devem ser inspecionados para rachaduras estelares antes de usar. Deve-se tomar cuidado para garantir que o O₂ não seja condensado na armadilha da linha Schlenk se usar o líquido N₂. Na temperatura líquida N_2, O₂ condensa e é explosivo na presença de solventes orgânicos. Se suspeita-se que O₂ foi condensado ou um líquido azul é observado na armadilha fria, deixe a armadilha fria sob vácuo dinâmico. NÃO remova a armadilha n₂ líquida ou desligue a bomba de vácuo. Com o tempo, o líquido O₂ evaporará na bomba; só será seguro remover a armadilha líquida N₂ uma vez que todo o O₂ tenha evaporado.

1. Feche a válvula de liberação de pressão.
2. Ligue o gás N₂ e a bomba de vácuo.
3. À medida que o vácuo da linha Schlenk atinge sua pressão mínima, prepare a armadilha fria com gelo/acetona líquido N₂ ou gelo seco/acetona.
4. Montar a armadilha fria.

2. Síntese do Complexo borane triphenylphosphine³

1. Adicione 5,3 g (20,3 mmol) de triphenylphosphine a um frasco schlenk de 250 mL A e prepare o frasco de Schlenk para a transferência de cânula do solvente.
2. Adicione 20 mL de THF seco/desgaseado ao frasco de Schlenk A via transferência de cânula. Mexa a solução para dissolver a triphenylphosphine.
3. Prepare um segundo frasco Schlenk (B) contendo 1,15 g (30,5 mmol) NaBH₄ para transferência de cânula.
4. Esfrie tanto o frasco de Schlenk A quanto o B em um banho de gelo.
5. Cânula transfira o conteúdo de Schlenk flask A para Schlenk flask B.
6. Com pressão N₂ positiva, substitua o septo de borracha no frasco Descak B por um funil de adição equipado com um septo de borracha.
7. Ao funil de adição, adicione 8 mL de THF seco/desgaseado por transferência de cânula.
8. Com pressão N₂ positiva, remova o septo do topo do funil de queda e adicione 2 mL de ácido acético glacial ao funil de adição.
9. Mantendo o frasco de Schlenk B em um banho de gelo, adicione o thf/ácido acético glacial dropwise ao longo de 30 minutos. Durante a adição, pode ocorrer espuma. Certifique-se de que a reação está se mexendo vigorosamente para minimizar isso.
10. Após a adição, deixe a reação aquecer à temperatura ambiente e mexa por mais uma hora.
11. Remova o funil de queda e adicione lentamente 20 mL de água.
12. Prepare uma solução de ácido acético glacial de 2 mL em 25 mL de água. Adicione lentamente essa mistura à reação.
13. Se os cristais não se formam espontaneamente, esfrie a reação em um banho de gelo para promover a cristalização.
14. Filtre o produto por sucção através de um funil frito. Lave o sólido resultante com 20 mL de água 3 vezes.
15. Deixe o produto secar no capô antes de preparar a amostra para análise de NMR.

3. ³¹P NMR Análise do Complexo Borane Triphenylphosphine

1. Prepare uma amostra de RMN de triphenylphosphine e borane triphenylphosphine complexo em CDCl₃.
2. Coletar um NMR de ³¹P de cada amostra (referenciado ao ácido fosfórico) e observar como o sinal fosforoso da triphenylphosphine muda após coordenação para borano.