Trap Dean-Stark para destilação

1. Preparação

1. Pegue um frasco de fundo redondo de 250 mL equipado com uma barra de agitação magnética.
2. Coloque um banho de óleo sob o frasco fundo redondo em um agitador magnético.
3. Encha o frasco de fundo redondo com 7,5 g (0,05 mol) m-Nitrobenzaldeído e adicione 75 mL de tolueno.
4. Adicione 3,1 mL (3,45 g, 0,055 mol) glicol de etileno.
5. Coloque a armadilha de Dean-Stark no frasco de fundo redondo.
6. Coloque um condensador de refluxo em cima da armadilha Dean-Stark.

2. Executando a reação

1. Coloque a temperatura do banho de óleo para 170 °C e aqueça a mistura de reação ao refluxo.
2. Monitore a reação medindo a quantidade de água na armadilha Dean-Stark.
3. A reação é feita quando não há mais água presa no braço lateral da armadilha Dean-Stark.
4. Após aproximadamente 2h, a quantidade total de água coletada é de aproximadamente 0,8 mL.

3. Workup

1. Solte a água e remova o solvente orgânico combinado da mistura de reação sob pressão reduzida em um evaporador rotativo.
2. Dissolva o resíduo amarelo em 8 mL de etanol sob refluxo.
3. Esfrie a solução.
4. O acetal desejado se cristalizará.
5. Filtre o sólido e seque-o sob pressão reduzida.