Limpeza de Vidraria
Fonte: Vy M. Dong e Daniel Kim, Departamento de Química da Universidade da Califórnia, Irvine, CA
A síntese orgânica é sobre transformar um reagente p…
Considerações Gerais: Embora algumas das soluções de limpeza abaixo sejam inofensivas ao contato com a pele, é sempre sábio usar luvas resistentes a produtos químicos, um revestimento de segurança de laboratório e proteção ocular.
1. Procedimento Geral para Todos os Vidros
NOTA: Este método se aplica a barras de agitação, espátulas, funis e outros equipamentos reutilizáveis. Também pode ser usado com qualquer um dos outros métodos de lavagem descritos abaixo.
- Para remover qualquer excesso de óleos orgânicos, enxágue vidros brevemente com um solvente orgânico, como acetona. A lavagem de acetona deve ir para resíduos orgânicos.
- Com água morna da torneira, use uma escova apropriada e água com sabão para esfregar o interior de vidros curvos.
- Remova os sabonetes usando água morna da torneira.
- Para evitar manchas de água dura, use água desionizada ou água de osmose reversa para lavar a água da torneira.
- Enxágüe novamente com acetona para remover a água. Esta etapa ajuda a acelerar o processo de secagem de vidro.
2. Lavagem geral do ácido
NOTA: Alguns resíduos orgânicos, sais metálicos e bases presas podem ser removidos usando uma solução ácida leve. Quando concluídos, os ácidos não oxidantes podem ser diluídos e descartados pelo ralo (por exemplo,ácido clorídrico). Outros ácidos como o ácido acético, que é um ácido orgânico, devem ser neutralizados e adicionados a recipientes de resíduos líquidos à base de água. Normalmente o bicarbonato de sódio é usado para saciar e neutralizar ácidos porque tem seu próprio indicador visual: a reação de bicarbonato de sódio e ácido produz gás CO2, e assim borbulhante indica que ainda há ácido na solução. Uma vez que o bicarbonato de sódio é adicionado e nenhum borbulhante é observado, então a solução é neutralizada. Tudo isso pode ser colocado em resíduos aquosos.
- Faça uma solução de 1 M HCl (aq.) ou um ácido acético v/v de 5% v/v em água desionizada ou de osmose reversa.
- Dentro de um capô de fumaça, adicione um pouco da solução de limpeza ácida ao vidro e gire a solução para cobrir as áreas sujas. Às vezes é útil usar uma escova de limpeza, pipeta, espátula ou sônica.
- Neutralizar a lavagem ácida antes de adicionar a resíduos aquosos (uma solução de bicarbonato de sódio neutralizará o ácido).
- Limpe os vidros de acordo com o método geral acima.
3. Banho base
Nota: Em geral, se houver um pedaço de vidro que não pode ser limpo por ácido e água com sabão, a imersão do vidro em um banho de base pode ajudar. O banho base é fortemente básico e cáustico. Deve-se tomar cuidado para evitar derramamentos. No entanto, pequenas quantidades podem ser lavadas completamente usando água. Derramamentos graves podem ser neutralizados com ácido acético e limpos. O banho de base deve ser neutralizado e descartado com resíduos aquosos.
NOTA: As frits de vidro não devem ser limpas usando um banho de base.
- Em um balde de limpeza designado (por exemplo,balde de tinta de 6 galões), adicione uma solução de aproximadamente 2 M de KOH (hidróxido de potássio) em IPA (álcool isopropílico; 2-propanol). O IPA pode ser substituído por metanol ou etanol. Use uma tampa para retardar a evaporação.
- Limpe os vidros de acordo com o método geral acima.
- Mergulhe cuidadosamente os vidros no banho base certificando-se de remover o máximo de ar possível (é melhor mergulhar durante a noite).
- Ao remover os vidros do balde, despeje de volta no balde qualquer uma das soluções de banho base dentro do vidro. Em seguida, pegue o vidro e enxágue qualquer solução de base restante na pia com água de osmose desionizada ou reversa.
- Seque com acetona.
4. Aqua Regia
Nota: O Aqua regia é conhecido por suas propriedades na dissolução de metais. Esta lavagem ácida é fortemente ácida, oxidante e cáustica. Deve-se tomar cuidado para evitar derramamentos ou contato com a pele. Pequenas quantidades que entram em contato com a pele causarão coceira e devem ser lavadas completamente enxaguando a área sob a água por 15 minutos. Derramamentos graves podem ser neutralizados com NaHCO3 (bicarbonato de sódio) e limpos. Aqua regia produz vapores e deve ser manuseado dentro de um capô de fumaça. Também pode corroer o aço inoxidável. A aqua regia deve ser neutralizada com bicarbonato de sódio antes de adicionar a resíduos aquosos.
- Faça pequenos lotes de aqua regia usando uma proporção de ácido nítrico de 3:1 para ácido clorídrico (HNO3:HCl).
NOTA: Ambos os ácidos são claros, mas ao misturar irá vapor e tornar-se laranja escuro. - Adicione aqua regia por pipeta ou por derramamento cuidadoso, e gire para dissolver metais residuais.
- Remova a maioria das aqua regia despejando-a em um segundo recipiente que será tratado e descartado em resíduos aquosos.
- Limpe os vidros de acordo com o método geral descrito acima.
5. Limpeza de juntas moídas de vidro
Nota: As articulações moída podem ficar facilmente presas. Uma maneira de prevenir esse problema é garantir que todas as articulações estejam limpas. Quando limpas, as articulações de vidro moídas são brancas foscos na aparência. As articulações claras geralmente indicam pequenas quantidades de óleos e graxa que podem contaminar dados espectroscópicos e o composto desejado.
- Limpe as juntas de vidro moídas depois de limpar os vidros por um dos métodos acima.
- Limpe o interior das juntas de vidro moída (isso pode ser complicado). A melhor maneira é usar uma toalha de papel encharcada em acetato etílico (EtOAc) e uma pequena espátula.
- Limpe facilmente o exterior das juntas de vidro moídas usando uma toalha de papel encharcada em acetato etílico.
- Molhe a ponta de uma toalha de papel com EtOAc e use a espátula para chegar às bordas da articulação.
- Observe que o acetato etílico evapora em segundos e revela uma junta de vidro moída branca fosca.
NOTA: Qualquer outro solvente volátil funcionará, como hexanos. No entanto, o acetato etílico é muito mais verde e seguro de usar do que os hexanos.
6. Remoção de água
Nota: Algumas reações são muito sensíveis à água. Até a umidade do ar pode levar a uma reação fracassada. Por isso, é importante sair da água e manter o ar externo longe do interior do vidro. Alguns vidros como condensadores de refluxo são frágeis e não podem ser colocados sob vácuo; por essa razão, um forno é preferido. Esteja ciente de que os grampos de keck que protegem as articulações entre duas encaixes de vidro geralmente são feitos de plástico e derreterão se colocados sob calor.
- Use um dos três métodos para aquecer vidros suficientemente suficientemente suficientes para remover a água:
um. Um forno (este é usado para vidros)
b. Uma arma de calor
c. Sobre uma chama quente - Se aquecer usando uma arma de calor ou uma chama, coloque o vidro sob vácuo (com a barra de agitação). Isso tira o vapor de água do frasco durante a secagem.
- Se usar um forno, coloque o vidro com a barra de mexida no forno e deixe por cerca de 30-60 min (ou mais). Ao remover, use luvas de forno e tampe rapidamente os vidros com um septo e fluam nitrogênio através do vidro enquanto ainda estiver quente. O nitrogênio ajuda a remover qualquer ar externo, que contém uma pequena quantidade de vapor de água; é importante realizar esta etapa enquanto o vidro está quente, pois o vapor de água ainda estará na fase de gás. Se for permitido esfriar, o vapor de água se condensará na superfície do vidro.
- Manuseie com segurança o vidro para a configuração da reação uma vez que o vidro esfrie para tocar (neste momento, o interior do vidro será enriquecido em um gás inerte e não deve conter água).
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A vidraria limpa é crucial para a eficácia e eficiência da síntese química.
A síntese orgânica consiste em transformar um reagente prontamente disponível em um produto mais valioso. Qualquer fonte de contaminação, como vidraria suja, pode afetar a reação e tornar o isolamento do produto final mais desafiador.
Só porque um pedaço de vidro parece limpo, não significa que seja. Em caso de dúvida, limpe-o.
Este vídeo ilustrará muitos dos métodos básicos de limpeza para vidraria usados em reações de química orgânica.
Começaremos nossa pesquisa com um método geral usado para limpar todos os artigos de vidro.
Primeiro, enxágue o vidro com um solvente orgânico - como acetona - para remover o excesso de óleos orgânicos. Deposite este enxágue no recipiente de segurança apropriado.
Em seguida, misture água morna da torneira e sabão. Usando isso e uma escova apropriada, esfregue o interior da vidraria. Em seguida, enxágue com água morna da torneira para remover a espuma de sabão.
Lave a água da torneira com água deionizada para evitar manchas de água dura. Por fim, enxágue a vidraria com acetona para remover a água deionizada e agilizar o processo de secagem. Este método por si só é suficiente quando não é necessária uma técnica específica de remoção de resíduos. Quando tal técnica é necessária, este método geral ainda será usado após a remoção do resíduo.
Alguns resíduos orgânicos, sais metálicos e bases presas requerem uma lavagem com ácido suave. Ácidos não oxidantes podem ser despejados no ralo quando terminar. Os ácidos orgânicos, por outro lado, devem ser neutralizados e depositados em um recipiente de resíduos líquidos à base de água.
Para começar, prepare uma solução de ácido clorídrico 1 M em água deionizada. Em seguida, dentro de uma capela de exaustão, adicione um pouco dessa solução ácida à vidraria que está sendo limpa. Certifique-se de girar a solução para as áreas sujas. Quando terminar, deponha a solução ácida adequadamente. Por fim, lave a vidraria com água e sabão, conforme descrito no procedimento geral para todas as vidrarias.
Mergulhar os copos em um banho de base pode ajudar quando lavagens com ácido suave e água com sabão não são suficientes. Deve-se ter cuidado, pois este banho é fortemente básico e cáustico e pode afetar copos finamente calibrados.
Para começar, adicione uma solução 2 M de hidróxido de potássio em álcool isopropílico a um balde de limpeza designado. Em seguida, para prolongar a vida útil do banho de base, limpe a vidraria usando o método geral de "água com sabão". Em seguida, coloque cuidadosamente os copos na banheira de base, certificando-se de remover o máximo de ar possível.
Deixe os copos de molho durante a noite. Depois disso, remova cuidadosamente a vidraria do balde, despejando a solução base de volta no balde. Enxágüe com água deionizada. O banho de base pode ser usado várias vezes antes de ser substituído.
Por fim, seque o vidro com acetona.
Em situações com metais residuais, pode ser necessária água régia. Deve-se ter cuidado, pois esta lavagem ácida é fortemente ácida, oxidante e cáustica - e pode corroer o aço inoxidável.
Para começar, crie um pequeno lote de água régia misturando ácido nítrico e ácido clorídrico na proporção de 3 para 1. Esses ácidos são incolores, mas quando misturados fumegam e ficam laranja escuro.
Em seguida, pipete a mistura para o copo sujo. Agite para dissolver metais residuais. Depois disso, despeje a água régia em um recipiente separado para tratamento.
Neutralize a água régia usada com bicarbonato de sódio. Em seguida, deposite a solução neutralizada em um recipiente aquoso de resíduos. Usando o método geral, lave os copos com água e sabão.
As juntas de vidro podem facilmente ficar presas se não forem limpas adequadamente. As juntas de vidro limpas têm aparência fosca. As juntas sujas, por outro lado, geralmente são transparentes - indicando contaminação com óleo ou graxa.
Primeiro, limpe a vidraria usando um método apropriado. Em seguida, use uma toalha de papel embebida em acetato de etila e uma pequena espátula para limpar o interior, o exterior e as bordas da junta.
Depois disso, deixe o vidro secar.
Em reações sensíveis à água, é importante expulsar a água e limitar a exposição ao ar externo. Embora existam vários métodos para remover a água, usar um forno é o mais seguro e preferido.
Para começar, coloque os copos no forno. Ligue o forno e deixe os copos dentro por 30 a 60 min. Depois disso, use luvas de forno para remover os copos.
Tampe rapidamente com um septo. Flua nitrogênio através da vidraria enquanto ainda está quente. Assim que o vidro esfriar, ele será enriquecido com uma atmosfera inerte sem vapor de água. A vidraria está agora pronta a ser utilizada.
Agora que pesquisamos as técnicas mais comuns usadas para limpar vidrarias de laboratório, discutiremos alguns exemplos.
A síntese bem-sucedida de produtos de alta pureza depende de vidraria devidamente limpa. Neste exemplo, as nanopartículas metálicas são sintetizadas e, em seguida, encapsuladas em vários tipos de polímero.
Primeiro, as nanopartículas de ouro são sintetizadas em vidrarias limpas usando o processo de água régia. Depois disso, as nanopartículas são isoladas por centrifugação.
As nanopartículas isoladas são então transferidas para um frasco de vidro contendo uma solução de PSPAA para encapsulamento.
A vidraria limpa também é importante em muitos campos ao tentar quantificar um composto de interesse. Por exemplo, ter instrumentação limpa é importante ao investigar uma cena de crime. Se não forem limpas adequadamente, as contaminações podem dar origem a dados não confiáveis.
Você acabou de assistir à introdução da JoVE à limpeza de vidraria. Agora você deve entender as lavagens ácidas, banhos de base e o procedimento geral de limpeza para todos os copos. Obrigado por assistir!
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Q1: Why is clean glassware important in organic synthesis?
Clean glassware is crucial for the efficacy and efficiency of chemical synthesis. Contamination from dirty glassware can affect the reaction and make isolating the final product more challenging. Even glassware that looks clean may contain residues, so when in doubt, clean it to ensure successful synthesis.
Q2: What is the general method for cleaning all laboratory glassware?
The general cleaning method involves rinsing with an organic solvent like acetone to remove oils, scrubbing with warm soapy water using a brush, rinsing with warm tap water, washing with deionized water to avoid hard water stains, and finally rinsing with acetone to expedite drying. This method is sufficient for routine cleaning and is also used after specialized residue removal techniques.
Q3: When should you use an acid wash to clean glassware?
An acid wash is needed when organic residues, metal salts, or stuck-on bases cannot be removed by soapy water alone. Prepare a 1 M hydrochloric acid solution in deionized water, add it to the glassware in a fume hood, swirl to contact dirty areas, and dispose appropriately. Non-oxidizing acids can go down the drain, while organic acids must be neutralized first.
Q4: How does a base bath help clean heavily contaminated glassware?
A base bath uses a 2 M potassium hydroxide solution in isopropyl alcohol to remove stubborn residues when mild acid washes fail. After cleaning with soapy water, place glassware in the bath overnight to soak. The base bath can be reused multiple times, making it cost-effective for routine laboratory use.
Q5: What is aqua regia and when is it used for glassware cleaning?
Aqua regia is a mixture of nitric and hydrochloric acid in a 3:1 ratio, used to remove residual metals from glassware. When mixed, these colorless acids fume and turn dark orange. After pipetting into dirty glassware and swirling to dissolve metals, neutralize the used aqua regia with sodium bicarbonate before depositing in an aqueous waste container.
Q6: How do you prevent glass ground joints from becoming stuck?
Clean glass joints appear frosted, while dirty joints are clear due to oil or grease contamination. After cleaning glassware with an appropriate method, use a paper towel soaked in ethyl acetate and a small spatula to clean the inside, outside, and edges of the joint. Allow the glassware to dry completely to prevent sticking.
Q7: Why is oven drying preferred for water-sensitive reactions?
Oven drying is the safest and preferred method to remove water and limit air exposure in water-sensitive reactions. Place glassware in an oven at 30 to 60 minutes, then quickly cap with a septum and flow nitrogen through while hot. Once cooled, the glassware contains an inert atmosphere with no water vapor, ready for polymerization types polymerizations and applications.