Ponto de fusão

O ponto de fusão, a temperatura na qual um sólido derrete, é uma propriedade útil para caracterizar compostos orgânicos sólidos.

Esta técnica é realizada observando a temperatura, ou faixa de temperaturas, na qual um sólido derrete. A pureza e a identidade podem então ser determinadas comparando com os dados publicados.

Este vídeo ilustrará os princípios do ponto de fusão, sua medição e suas aplicações.

A fase sólida é um estado fundamental da matéria, onde seus componentes são mantidos juntos por grandes forças atrativas. Os sólidos podem ser classificados pelo arranjo de seus constituintes: os sólidos amorfos não são ordenados, enquanto os sólidos cristalinos são organizados em uma estrutura de rede. Para derreter um sólido, a energia, geralmente na forma de calor, deve ser fornecida para superar as forças intermoleculares que mantêm sua estrutura unida.

Quando um sólido é aquecido, a temperatura eventualmente aumenta até seu ponto de fusão. Para um composto puro, esta é a condição termodinâmica em que as fases sólida e líquida coexistem. Nessa temperatura, adicionar mais energia resulta em moléculas saindo da fase sólida e entrando na fase líquida, também conhecida como fusão.

Como o ponto de fusão é uma propriedade termodinâmica de um produto químico, os dados químicos e termodinâmicos publicados podem ser usados para ajudar a identificar um composto desconhecido. Deve-se notar que, para alguns compostos orgânicos, o derretimento ocorre em uma faixa de aproximadamente 1 a 2 graus Celsius.

Outro fator que afeta os pontos de fusão é a presença de impurezas dissolvidas que não se encaixam na rede cristalina de um composto puro e interrompem sua ordenação. Esse fenômeno resulta na ampliação da faixa de fusão e na redução do ponto de fusão, tornando a determinação do ponto de fusão um bom método para determinar qualitativamente a pureza.

Os pontos de fusão são medidos usando um bloco de aquecimento que pode ser controlado eletronicamente e um termômetro para medir a temperatura. O sólido é colocado em um tubo capilar, aquecido e observado, as temperaturas nas quais a fusão começa e se completa são registradas.

Uma vez que o ponto de fusão é conhecido, ele pode ser usado para elucidar informações sobre a identidade e pureza de uma amostra. Este método é uma maneira rápida e conveniente de eliminar candidatos antes de usar métodos mais rigorosos, como espectroscopia IR.

Agora que vimos a teoria, vejamos um procedimento em que demonstraremos a medição do ponto de fusão do ácido benzóico.

Primeiro, colete a amostra e os tubos capilares de vidro e leve-os ao aparelho de ponto de fusão. Certifique-se de que o aparelho esteja ligado.

Usando um tubo capilar de ponto de fusão, mergulhe a extremidade aberta do tubo na amostra. Em seguida, bata o tubo capilar em uma superfície dura. Isso é necessário para coletar a amostra na extremidade fechada do tubo.

Em seguida, insira o tubo capilar no aparelho do ponto de fusão. Aquecer rapidamente a amostra até se aproximar do ponto de fusão previsto.

Finalmente, reduza a taxa de aquecimento para 1 grau Celsius por minuto e observe a amostra de perto. Registre a temperatura quando a amostra começa a derreter e quando está completamente derretida

Agora que abordamos como medir o ponto de fusão de um composto orgânico sólido, vejamos algumas aplicações.

Os pontos de fusão também podem ser usados para identificar líquidos. Um álcool pode ser identificado primeiro esterificando com ácido 4-nitrobenzóico. O ponto de fusão do éster pode ser usado para identificar o álcool comparando o ponto de fusão medido com os dados termodinâmicos publicados para derivados de éster de ácido 4-nitrobenzóico.

As nanopartículas lipídicas sólidas são um veículo de entrega de medicamentos projetado para tratamentos direcionados. Nesta aplicação é utilizado caracterizar o comportamento térmico das nanopartículas incluindo seu ponto de fusão. Esta análise térmica revela a cristalinidade das nanopartículas, que é um fator importante que afeta a entrega e a dose do medicamento.

Você acabou de assistir à introdução de JoVE ao ponto de fusão. Agora você deve entender o ponto de fusão, como ele é medido e suas aplicações. Obrigado por assistir!