Cinética da Polimerização por Adição ao Polidimetilsiloxano

O sistema é controlado por sequências de controle de execução PS1-PS5 em um sistema de controle distribuído industrial padrão que é operado a partir de um PC. As sequências abrem/fecham/ajustam válvulas na sequência adequada e informam quando e como adicionar componentes ao reator.

1. Configuração do reator

1. Abra o cilindro N₂ conectado ao vaso de reação.
2. Execute a sequência de controle PS1 para testar o equipamento.
3. Em seguida, feche a válvula manual para a bomba de vácuo para verificar se o sistema está livre de vazamentos.
4. Espere 5 min e verifique se a pressão não excede 600 mm Hg.
5. Encha o sistema com N₂. Nitrogênio é necessário por razões de segurança e cinética. O₂ inibe muitas polimerizações, e pode levar a explosões.
6. Execute a sequência de controle PS3 para adicionar monômero ao reator.
7. Quando solicitado pela sequência, adicione a solução catalisador e o endblocker. através de um pequeno funil chamado "tanque de adder".

2. Fabricação de polímeros

1. Inicie a sequência do PS4 e monitore a temperatura de reação.
2. Uma vez que a temperatura atinja > 105 °C, colecione frequentemente amostras líquidas (pelo menos a cada 8 minutos) do ponto de saque da amostra (cuidado: HOT, use luvas térmicas).
3. Deixe que a reação de polimerização corra até perto do equilíbrio. Monitore o uso de energia do agitador para confirmar que a reação atingiu o equilíbrio. Uma vez que a energia parou de aumentar, então a reação está próxima do equilíbrio.
4. Certifique-se de coletar pelo menos 7 amostras.
5. Quando feito, abra a válvula do tanque de CO₂ e pressione "RXN COMPLETE" para neutralizar o catalisador com CO₂. Isso ocorrerá como parte da sequência do PS4.
6. Comece a sequência de strip-tease do PS5.
   1. Abra a válvula manual para a bomba de vácuo e deixe a desmontagem funcionar por 15 minutos.
   2. Selecione "STRIPPING COMPLETE".
7. Colete as caldeiras baixas da reação em um frasco.
8. Esfrie o reator usando o processo de recarga automática. Pumpout será realizado muito mais tarde.
9. Follwong as instruções do fabricante, meça as amostras coletadas com um viscometro rotacional (copo e bob).
   1. Se a velocidade de rotação for definida muito alta, nenhuma leitura de viscosidade será obtida, e uma velocidade mais baixa será escolhida. Esses valores de viscosidade serão usados para determinar a distribuição de peso molecular do polímero.