Operação adequada de equipamentos baseados em vácuo

Proper Operation of Vacuum Based Equipment

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Lab Safety

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Proper Operation of Vacuum Based Equipment

6.1: Proper Personal Protective Equipment

6.14: Operating the Glovebox

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06:20 min

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April 30, 2023

Overview

Fonte: Robert M. Rioux, Ajay Sathe & Zhifeng Chen, Universidade Estadual da Pensilvânia, University Park, PA

O vácuo é necessário para uma série de procedimentos laboratoriais. Isso é mais rotineiramente alcançado em laboratório pelo uso de bombas de vácuo. Além de trabalhar em baixas pressões, bombas de vácuo também podem ser usadas para permitir a rápida mudança das atmosferas em um reator ou frasco por evacuação e enchimento.

Principles

O vácuo é útil para uma variedade de propósitos no laboratório. Por exemplo, o vácuo reduz o ponto de ebulição dos líquidos e promove o processo de vapor, que é usado para fornos a vácuo, equipamentos de desgaseamento e secagem congelante. Além disso, o vácuo gerou uma diferença de pressão em relação à atmosfera, que é usada para filtragem e pipetas. O vácuo ultra-alto remove o ar para alcançar a inercia química, que é usada para soldagem de feixe de elétrons, mantendo uma superfície limpa e deposição química ou de vapor físico. Uma bomba de vácuo é um dispositivo que ajuda a evacuar uma câmara selada a fim de atingir uma pressão menor do que a pressão atmosférica. As bombas mais utilizadas em laboratório são bombas turbomoleculares, bombas de óleo, bombas de pergaminho seco ou aspiradores de água.

Bombas turbomoleculares são frequentemente usadas em instrumentação de laboratório, como dentro de um espectrômetro de massa, e podem alcançar níveis de vácuo de 10^-10 Torr. Estes trabalham girando rapidamente para colidir com moléculas de ar ou vapor para impactar o impulso em direção à direção do escapamento. Os altos níveis de vácuo têm uma bomba adequada para muitas aplicações de vácuo ultra-alta. No entanto, o ar é muito denso para uma bomba turbomolecular funcionar, e, portanto, essas bombas precisam de uma bomba secundária para baixar a pressão da atmosfera para baixo para 1 Torr para permitir que a bomba turbomolecular funcione.

As bombas de óleo são mais usadas em laboratório e normalmente atingem um vácuo de 10^-3Torr. Isso atende a maioria das aplicações gerais do laboratório, e eles são fáceis de operar. O óleo é usado para lubrificar e selar a bomba, o que ajuda a alcançar o vácuo profundo. No entanto, o uso do óleo também traz o problema da troca de óleo e do descarte de óleo.

A bomba de pergaminho seco, que tem a capacidade de atingir um nível de vácuo final de 10^-3 Torr, é uma das tecnologias de bomba seca mais comuns usadas no ambiente de laboratório. A bomba de pergaminho seco funciona com dois pergaminhos em espiral intercalados movendo-se excentricamente e comprimindo ar e vapor em direção ao escapamento. Esta bomba não precisa de óleo, e também bombeia com uma taxa mais rápida, o que é atraente para algumas aplicações como um porta-luvas. No entanto, as vedações de ponta são necessárias para manter vapores no canal correto, mas estes selos de ponta são peças de desgaste e manutenção periódica necessária.

Aspiradores de água, que também são chamados de bombas de jato de água, geralmente são ligados à torneira da pia do laboratório e podem atingir um nível de vácuo de 10-15 Torr. Estes trabalham utilizando água de fluxo rápido para criar vácuo no braço lateral. Devido aos seus baixos custos, estes eram historicamente populares para alcançar um vácuo profundo. No entanto, a água é desperdiçada e o nível de vácuo não é alto.

A escolha do tipo de bomba é ditada pela aplicação final e pela qualidade do vácuo, em última análise, necessária. Independentemente da bomba utilizada, a geração de vácuo leva à possibilidade de implosão ou risco de explosão. Os seguintes protocolos são delineados para minimizar os riscos associados ao uso de equipamentos a vácuo e garantir condições de trabalho seguras.

Procedure

1. Uso de equipamentos de proteção individual

Óculos de segurança, jalecos e escudos faciais devem ser utilizados quando trabalhar com ou perto de um aparelho de vácuo.
Um escudo de explosão deve ser utilizado para evitar vidros voadores ou detritos resultantes de uma mudança repentina de pressão.

2. Utilização de tubos e equipamentos adequados

Use sempre tubos, vidros e outros equipamentos classificados para uso com vácuo. O uso inadequado pode resultar em falha material e causar explosão/implosão.
Verifique o vidro e a tubulação regularmente quanto a defeitos/cortes, pois estes podem facilmente quebrar/quebrar sob vácuo.
O escapamento da bomba de vácuo deve ser conectado a um capô de fumaça ou a um escapamento de construção esfregado. Isso é particularmente crucial se o vácuo for utilizado em um sistema que utiliza produtos químicos corrosivos ou tóxicos.
Dependendo do experimento e da extensão do vácuo envolvido, deve-se utilizar uma barreira de proteção ou guarda entre o operador e o vaso sob vácuo. Estes podem ser o mesmo tipo de barreiras usadas para isolar os operadores de equipamentos de alta pressão.

3. Armadilhas

Use sempre uma armadilha entre a fonte de vácuo (bomba) e o aparelho que utiliza o vácuo. A armadilha protege a fonte de vácuo cara contra danos em caso de vazamentos acidentais ou material de volta para a linha de vácuo.
As armadilhas também ajudam a evitar que vapores/odores sejam emitidos no escapamento da bomba.
As armadilhas são geralmente criostatadas usando gelo seco ou banhos de nitrogênio líquido. Deve-se tomar cuidado extremo ao utilizar tais temperaturas criogênicas, e epis adequados devem ser usados para transferir os refrigerantes para dentro e para fora das armadilhas.
Uma vez que o uso de fluidos criogênicos (ou seja,nitrogênio líquido) para fins de resfriamento pode levar à liquefação de oxigênio, os sistemas de vácuo devem estar sob vácuo antes e durante a operação. Após atingir o nível de vácuo desejado, a deguerra contendo a armadilha de óleo pode ser subsequentemente preenchida com nitrogênio líquido. Após a conclusão do experimento que requer vácuo, enquanto ainda estiver sob vácuo, remova o frasco de Dewar da armadilha cheia de nitrogênio líquido, deixe a armadilha aquecida à temperatura ambiente, e lentamente abra o sistema à pressão atmosférica.
Os frascos de Dewar estão sob vácuo e devem ser tratados com a maior precaução, pois podem implodir instantaneamente. Use sempre epis adequados ao transportar ou trabalhar com frascos de Dewar.

4. Linhas de sangramento

As linhas de vácuo devem ser lentamente sangradas antes de se desconectar das armadilhas e da fonte de vácuo. Uma mudança repentina na pressão estressa os materiais e pode causar fraturas prematuras e explosões.

5. Revestimento de vidro

Os vidros maiores que 250 mL que são utilizados com equipamentos de vácuo devem ser envoltos com fita, rede ou um revestimento plástico para reduzir a chance de detritos voadores, em caso de explosão. Isso inclui armadilhas, dewars, evaporadores rotativos e qualquer outro vidro mantido sob vácuo.

As bombas de vácuo são empregadas em uma ampla gama de procedimentos laboratoriais. Exemplos comuns incluem filtração, secagem, desgaseamento, revestimento evaporativo e espectrometria de massa.

Os equipamentos de bomba devem ser mantidos e operados com segurança para evitar falhas no equipamento, explosões e liberação química. Este vídeo introduzirá vários projetos comuns de bomba, discutirá precauções comuns a serem observadas ao configurar equipamentos de vácuo e demonstrará segurança operacional.

Vamos começar explorando vários projetos de bombas.

Em bombas de palheta rotativa o ar e outros gases são puxados através de uma entrada por um rotor. Os gases são forçados através de um escapamento selado a óleo, que impede o fluxo de volta, para a saída do sistema. Bombas de palhetas rotativas podem gerar vácuos de dez para os três Torr negativos. Estas bombas são autolubrificantes, mas requerem alterações de óleo e são vulneráveis à corrosão por vapor de água.

Nas bombas de pergaminho o ar passa por uma entrada entre dois pergaminhos espiral excêntricos, um fixo, o outro orbitando. O movimento comprime o ar e empurra-o em direção à tomada. Vácuos de dez para os dois Torr negativos podem ser alcançados. As bombas de rolagem são mecanismos “secos” – elas não requerem óleo ou água, mas os pergaminhos devem ser substituídos periodicamente à medida que se desgastam. As bombas de rolagem e as bombas de palhetas rotativas são adequadas para destilação, filtração e desgaseamento.

Um aspirador de água é outro tipo de bomba frequentemente encontrada em laboratórios. Neste tipo de bomba a água entra através de uma entrada para um bocal de alta velocidade, e sai como um jato fluido de baixa pressão. Os gases são atraídos através de uma porta lateral e forçados à tomada. Aspiradores de água produzem vácuos de apenas 10 Torr. Embora se conectem facilmente às torneiras comuns da pia, elas requerem grandes quantidades de água. Aspiradores de água são frequentemente usados para secagem e extração.

Por último, as bombas turbomoleculares produzem vácuo ultra-alto. O ar é forçado através de estadores alternados e pás de turbina que conduzem as moléculas de gás através da tomada conectadas a uma bomba de corte. As bombas turbomoleculares podem produzir vácuos tão baixos quanto dez para o dez Torr negativo, mas requerem outra bomba para primeiro baixar a pressão para 1 Torr. Bombas turbomoleculares são usadas para microscopia eletrônica, crescimento de cristal e revestimento evaporativo.

Agora que você está familiarizado com os projetos, vamos examinar medidas de proteção pessoal e segurança que devem ser observadas antes de operar essas bombas de vácuo.

Se possível, opere todos os equipamentos de vácuo dentro de um capô de fumaça com a faixa abaixada. Use óculos de segurança e um escudo facial. Estes fornecem proteção contra produtos químicos e detritos no caso de o vidro implodir sob o vácuo.

Use vidros e equipamentos classificados para uso com o nível esperado de vácuo. Verifique se há rachaduras ou outros defeitos. Equipamentos defeituosos ou inadequados podem facilmente implodir sob vácuo. Enrole vidros maiores que 250 mL em fita, rede ou plástico, como precaução adicional contra detritos voadores.

Se o procedimento for conhecido por gerar vapores corrosivos, selecione uma bomba que possa suportar esses vapores. Certifique-se de que a bomba está limpa e livre de corrosão. Para as bombas de óleo, verifique o nível do óleo e troque o óleo periodicamente.

Certifique-se de que a bomba está nivelada e equilibrada. Conecte a saída da bomba ao escapamento do capô da fumaça. Coloque firmemente tubos dentro do capô para evitar a liberação de produtos químicos. Certifique-se de que todas as tubulações são irrestritas, e que não há vazamentos, especialmente perto das flanges.

Agora que a bomba de vácuo está configurada, vamos examinar considerações de segurança durante e após a operação da bomba.

Conecte a entrada da bomba ao vidro através de uma armadilha fria. Uma armadilha fria é um recipiente de vidro que protege a bomba congelando orgânicos voláteis evacuados do aparelho.

Durante o procedimento, a armadilha fria é submersa em gelo seco ou um Dewar de nitrogênio líquido. Use equipamento de proteção criogênico ao manusear esses refrigerantes.

Um perigo potencial é a condensação de oxigênio na armadilha fria para produzir nitrogênio líquido altamente explosivo. Para evitar sua formação, inicie a bomba de vácuo e evacue o aparelho antes de submergir a armadilha fria em nitrogênio líquido. Nunca permita que a armadilha fria entre em contato com nitrogênio líquido se não estiver sob vácuo, e nunca abra a linha de vácuo para arejar com a armadilha fria no lugar.

Verifique a armadilha fria em busca de solventes condensados e oxigênio líquido regularmente. Se necessário, esvazie a armadilha fria para evitar que solventes entrem na tubulação e na bomba de vácuo. Se o oxigênio líquido, um fluido azul claro, for visível, encerre o procedimento e peça ajuda, mas não pare o vácuo ou remova o nitrogênio líquido.

Uma vez que o procedimento esteja concluído, retire a armadilha fria do refrigerante e, em seguida, desligue a bomba. Sangre as linhas de vácuo lentamente antes de desconectar a armadilha fria e a bomba, para evitar pressurização súbita.

Você acabou de assistir a introdução da JoVE à segurança do laboratório para equipamentos à base de vácuo. Agora você deve estar familiarizado com diferentes tipos de bombas de vácuo, seus perigos potenciais e precauções a serem observadas para garantir uma operação segura. Como sempre, obrigado por assistir!

Applications and Summary

As operações que requerem vácuo têm vários perigos associados a eles. A implosão do vaso pode levar ao vidro voador e outros materiais, à liberação de produtos químicos para o ambiente de trabalho, e potencialmente ao fogo devido à condensação do oxigênio líquido. As operações de vácuo devem ser configuradas adequadamente e operadas somente após possíveis riscos terem sido identificados e devidamente mitigados.

References

NRC (National Research Council). Prudent Practices in the Laboratory. Handling and Management of Chemical Hazards. National Academy Press: Washington, DC, 2011.
Laboratory Vacuum Pump Buyers' Guide, 2012.

Transcript

Vacuum pumps are employed in a wide array of laboratory procedures. Common examples include filtration, drying, degassing, evaporative coating, and mass spectrometry.

Pump equipment must be maintained and operated safely to prevent equipment failures, explosions and chemical release. This video will introduce several common pump designs, discuss common precautions to be observed when setting up vacuum equipment, and demonstrate operational safety.

Let’s begin by exploring various pump designs.

In rotary-vane pumps air and other gases are drawn through an inlet by a rotor. The gases are forced via an oil-sealed exhaust, which prevents backflow, to the outlet leaving the system. Rotary vane pumps can generate vacuums of ten to the negative three Torr. These pumps are self-lubricating, but require oil changes and are vulnerable to corrosion by water vapor.

In scroll pumps air passes through an inlet between two eccentric spiral scrolls, one fixed, the other orbiting. The motion compresses the air and pushes it toward the outlet. Vacuums of ten to the negative two Torr can be achieved. Scroll pumps are “dry” mechanisms – they do not require oil or water, but the scrolls must be periodically replaced as they wear down. Scroll pumps and rotary-vane pumps are suitable for distillation, filtration, and degassing.

A water aspirator is another type of pump often found in laboratories. In this type of pump water enters through an inlet to a high-speed nozzle, and exits as a low-pressure fluid jet. The gases are drawn in through a side port and forced to the outlet. Water aspirators produce vacuums of only 10 Torr. Although they easily connect to ordinary sink faucets, they require large amounts of water. Water aspirators are frequently used for drying and extraction.

Lastly, turbomolecular pumps produce ultrahigh vacuum. Air is forced in through alternating stator and turbine blades that drive the gas molecules through the outlet connected to a roughing pump. Turbomolecular pumps can produce vacuums as low as ten to the negative ten Torr, but require another pump to first lower the pressure to 1 Torr. Turbomolecular pumps are used for electron microscopy, crystal growth, and evaporative coating.

Now that you’re familiar with the designs, let’s examine personal protection and safety measures that should be observed before operating these vacuum pumps.

If possible, operate all vacuum equipment inside a fume hood with the sash lowered. Wear safety goggles and a face shield. These provide protection against chemicals and debris in case the glassware implodes under the vacuum.

Use glassware and equipment rated for use with the expected level of vacuum. Check the glassware and tubing for cracks or other defects. Defective or inappropriate equipment can easily implode under vacuum. Wrap glassware larger than 250 mL in tape, netting, or plastic, as a further precaution against flying debris.

If the procedure is known to generate corrosive vapors, select a pump that can withstand those vapors. Ensure the pump is clean and free from corrosion. For oil pumps, check the oil level and change the oil periodically.

Ensure the pump is level and balanced. Connect the pump outlet to the fume hood exhaust. Securely place tubing inside the hood to prevent the release of chemicals. Ensure all tubing is unrestricted, and that there are no leaks, especially near the flanges.

Now that the vacuum pump is set up, let’s examine safety considerations during and after pump operation.

Connect the pump inlet to the glassware via a cold trap. A cold trap is a glass container that protects the pump by freezing volatile organics evacuated from the apparatus.

During the procedure, the cold trap is submerged in dry ice or a Dewar of liquid nitrogen. Use cryogenic protective equipment when handling these coolants.

A potential hazard is the condensation of oxygen in the cold trap to yield highly explosive liquid nitrogen. To prevent its formation, start the vacuum pump and evacuate the apparatus before submerging the cold trap in liquid nitrogen. Never allow the cold trap to contact liquid nitrogen if not under vacuum, and never open the vacuum line to air with the cold trap in place.

Check the cold trap for condensed solvents and liquid oxygen regularly. If necessary empty the cold trap to prevent solvents entering the tubing and vacuum pump. If liquid oxygen, a light blue fluid, is visible, terminate the procedure and call for assistance, but do not stop the vacuum or remove the liquid nitrogen.

Once the procedure is complete, withdraw the cold trap from the coolant and then switch off the pump. Bleed the vacuum lines slowly before disconnecting the cold trap and pump, to prevent sudden pressurization.

You’ve just watched JoVE’s introduction to lab safety for vacuum-based equipment. You should now be familiar with different types of vacuum pumps, their potential hazards, and precautions to be observed to ensure safe operation. As always, thanks for watching!