Operação adequada de equipamentos baseados em vácuo
Fonte: Robert M. Rioux, Ajay Sathe & Zhifeng Chen, Universidade Estadual da Pensilvânia, University Park, PA
O vácuo é necessário para uma série de pr…
1. Uso de equipamentos de proteção individual
- Óculos de segurança, jalecos e escudos faciais devem ser utilizados quando trabalhar com ou perto de um aparelho de vácuo.
- Um escudo de explosão deve ser utilizado para evitar vidros voadores ou detritos resultantes de uma mudança repentina de pressão.
2. Utilização de tubos e equipamentos adequados
- Use sempre tubos, vidros e outros equipamentos classificados para uso com vácuo. O uso inadequado pode resultar em falha material e causar explosão/implosão.
- Verifique o vidro e a tubulação regularmente quanto a defeitos/cortes, pois estes podem facilmente quebrar/quebrar sob vácuo.
- O escapamento da bomba de vácuo deve ser conectado a um capô de fumaça ou a um escapamento de construção esfregado. Isso é particularmente crucial se o vácuo for utilizado em um sistema que utiliza produtos químicos corrosivos ou tóxicos.
- Dependendo do experimento e da extensão do vácuo envolvido, deve-se utilizar uma barreira de proteção ou guarda entre o operador e o vaso sob vácuo. Estes podem ser o mesmo tipo de barreiras usadas para isolar os operadores de equipamentos de alta pressão.
3. Armadilhas
- Use sempre uma armadilha entre a fonte de vácuo (bomba) e o aparelho que utiliza o vácuo. A armadilha protege a fonte de vácuo cara contra danos em caso de vazamentos acidentais ou material de volta para a linha de vácuo.
- As armadilhas também ajudam a evitar que vapores/odores sejam emitidos no escapamento da bomba.
- As armadilhas são geralmente criostatadas usando gelo seco ou banhos de nitrogênio líquido. Deve-se tomar cuidado extremo ao utilizar tais temperaturas criogênicas, e epis adequados devem ser usados para transferir os refrigerantes para dentro e para fora das armadilhas.
- Uma vez que o uso de fluidos criogênicos (ou seja,nitrogênio líquido) para fins de resfriamento pode levar à liquefação de oxigênio, os sistemas de vácuo devem estar sob vácuo antes e durante a operação. Após atingir o nível de vácuo desejado, a deguerra contendo a armadilha de óleo pode ser subsequentemente preenchida com nitrogênio líquido. Após a conclusão do experimento que requer vácuo, enquanto ainda estiver sob vácuo, remova o frasco de Dewar da armadilha cheia de nitrogênio líquido, deixe a armadilha aquecida à temperatura ambiente, e lentamente abra o sistema à pressão atmosférica.
- Os frascos de Dewar estão sob vácuo e devem ser tratados com a maior precaução, pois podem implodir instantaneamente. Use sempre epis adequados ao transportar ou trabalhar com frascos de Dewar.
4. Linhas de sangramento
- As linhas de vácuo devem ser lentamente sangradas antes de se desconectar das armadilhas e da fonte de vácuo. Uma mudança repentina na pressão estressa os materiais e pode causar fraturas prematuras e explosões.
5. Revestimento de vidro
- Os vidros maiores que 250 mL que são utilizados com equipamentos de vácuo devem ser envoltos com fita, rede ou um revestimento plástico para reduzir a chance de detritos voadores, em caso de explosão. Isso inclui armadilhas, dewars, evaporadores rotativos e qualquer outro vidro mantido sob vácuo.
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As bombas de vácuo são empregadas em uma ampla gama de procedimentos laboratoriais. Exemplos comuns incluem filtração, secagem, desgaseificação, revestimento evaporativo e espectrometria de massa.
O equipamento da bomba deve ser mantido e operado com segurança para evitar falhas no equipamento, explosões e liberação de produtos químicos. Este vídeo apresentará vários projetos comuns de bombas, discutirá as precauções comuns a serem observadas ao configurar equipamentos de vácuo e demonstrará a segurança operacional.
Vamos começar explorando vários designs de bombas.
Nas bombas de palhetas rotativas, o ar e outros gases são aspirados através de uma entrada por um rotor. Os gases são forçados através de um escapamento selado a óleo, que evita o refluxo, para a saída que sai do sistema. As bombas de palhetas rotativas podem gerar vácuos de dez elevado a três Torr negativos. Essas bombas são autolubrificantes, mas requerem trocas de óleo e são vulneráveis à corrosão por vapor de água.
Nas bombas scroll, o ar passa por uma entrada entre duas espirals excêntricas, uma fixa e a outra orbitando. O movimento comprime o ar e o empurra em direção à saída. Podem ser alcançados vácuos de dez elevado a dois Torr negativos. As bombas scroll são mecanismos "secos" - não requerem óleo ou água, mas os scrolls devem ser substituídos periodicamente à medida que se desgastam. As bombas scroll e as bombas de palhetas rotativas são adequadas para destilação, filtração e desgaseificação.
Um aspirador de água é outro tipo de bomba frequentemente encontrada em laboratórios. Neste tipo de bomba, a água entra por uma entrada para um bico de alta velocidade e sai como um jato de fluido de baixa pressão. Os gases são aspirados por uma porta lateral e forçados à saída. Os aspiradores de água produzem vácuos de apenas 10 Torr. Embora se conectem facilmente a torneiras de pia comuns, eles requerem grandes quantidades de água. Os aspiradores de água são frequentemente usados para secagem e extração.
Por fim, as bombas turbomoleculares produzem vácuo ultra-alto. O ar é forçado a entrar através de estatores alternados e pás de turbina que conduzem as moléculas de gás através da saída conectada a uma bomba de desbaste. As bombas turbomoleculares podem produzir vácuos tão baixos quanto dez elevado a dez Torr negativos, mas requerem outra bomba para primeiro baixar a pressão para 1 Torr. As bombas turbomoleculares são usadas para microscopia eletrônica, crescimento de cristais e revestimento evaporativo.
Agora que você está familiarizado com os projetos, vamos examinar as medidas de proteção e segurança pessoal que devem ser observadas antes de operar essas bombas de vácuo.
Se possível, opere todos os equipamentos de aspiração dentro de uma hotte com o caixilho abaixado. Use óculos de segurança e protetor facial. Eles fornecem proteção contra produtos químicos e detritos caso a vidraria imploda sob o vácuo.
Use vidraria e equipamentos classificados para uso com o nível esperado de vácuo. Verifique se há rachaduras ou outros defeitos na vidraria e na tubulação. Equipamentos defeituosos ou inadequados podem facilmente implodir sob vácuo. Embrulhe vidraria maior que 250 mL em fita, rede ou plástico, como precaução adicional contra detritos voadores.
Se o procedimento for conhecido por gerar vapores corrosivos, selecione uma bomba que possa suportar esses vapores. Certifique-se de que a bomba esteja limpa e livre de corrosão. Para bombas de óleo, verifique o nível do óleo e troque o óleo periodicamente.
Certifique-se de que a bomba esteja nivelada e equilibrada. Conecte a saída da bomba à exaustão do exaustor. Coloque a tubulação com segurança dentro do capô para evitar a liberação de produtos químicos. Certifique-se de que toda a tubulação esteja irrestrita e que não haja vazamentos, especialmente perto dos flanges.
Agora que a bomba de vácuo está configurada, vamos examinar as considerações de segurança durante e após a operação da bomba.
Conecte a entrada da bomba à vidraria por meio de um coletor frio. Uma armadilha fria é um recipiente de vidro que protege a bomba congelando orgânicos voláteis evacuados do aparelho.
Durante o procedimento, a armadilha fria é submersa em gelo seco ou um Dewar de nitrogênio líquido. Use equipamento de proteção criogênico ao manusear esses refrigerantes.
Um perigo potencial é a condensação de oxigênio na armadilha fria para produzir nitrogênio líquido altamente explosivo. Para evitar sua formação, ligue a bomba de vácuo e evacue o aparelho antes de submergir a armadilha fria em nitrogênio líquido. Nunca permita que a armadilha fria entre em contato com nitrogênio líquido se não estiver sob vácuo e nunca abra a linha de vácuo para arejar com a armadilha fria no lugar.
Verifique regularmente se há solventes condensados e oxigênio líquido na armadilha fria. Se necessário, esvazie o coletor frio para evitar a entrada de solventes na tubulação e na bomba de vácuo. Se o oxigênio líquido, um fluido azul claro, estiver visível, encerre o procedimento e peça ajuda, mas não pare o vácuo nem remova o nitrogênio líquido.
Quando o procedimento estiver concluído, retire o coletor de frio do refrigerante e desligue a bomba. Sangre as linhas de vácuo lentamente antes de desconectar o coletor frio e a bomba, para evitar pressurização repentina.
Você acabou de assistir à introdução da JoVE à segurança de laboratório para equipamentos baseados em vácuo. Agora você deve estar familiarizado com os diferentes tipos de bombas de vácuo, seus perigos potenciais e precauções a serem observadas para garantir uma operação segura. Como sempre, obrigado por assistir!
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Q1: What are the main types of vacuum pumps used in laboratory procedures?
Common laboratory vacuum pumps include rotary-vane pumps, which generate vacuums up to 10^-3 Torr and are self-lubricating; scroll pumps, which achieve 10^-2 Torr and require no oil; water aspirators, which produce 10 Torr and connect easily to faucets; and turbomolecular pumps, which create ultrahigh vacuums of 10^-10 Torr for specialized applications like electron microscopy.
Q2: Why is a cold trap essential when operating vacuum equipment?
A cold trap is a glass container that protects the pump by freezing volatile organics evacuated from the apparatus. Submerged in dry ice or liquid nitrogen during the procedure, it prevents solvents and condensed gases from entering the tubing and damaging the vacuum pump. Regular monitoring prevents liquid oxygen formation, which is highly explosive.
Q3: What personal protective equipment should be worn when operating vacuum pumps?
Operators should wear safety goggles and a face shield to protect against chemicals and debris if glassware implodes under vacuum. Operating all vacuum equipment inside a fume hood with the sash lowered provides additional containment. Proper use of personal protective equipment is critical for preventing injuries from sudden pressure changes or chemical exposure.
Q4: How should glassware be prepared before using vacuum equipment?
Check all glassware and tubing for cracks or defects, as damaged equipment can implode under vacuum. Use glassware rated for the expected vacuum level. Wrap containers larger than 250 mL in tape, netting, or plastic to contain flying debris. Ensure all tubing is unrestricted and free from leaks, especially near flanges.
Q5: What precautions prevent liquid oxygen formation in cold traps?
Start the vacuum pump and evacuate the apparatus before submerging the cold trap in liquid nitrogen. Never allow the cold trap to contact liquid nitrogen if not under vacuum, and never open the vacuum line to air with the cold trap in place. Regularly check for light blue liquid oxygen; if visible, terminate the procedure and call for assistance without stopping the vacuum.
Q6: What maintenance is required for different pump types?
Rotary-vane pumps require regular oil changes and are vulnerable to water vapor corrosion. Scroll pumps are dry mechanisms but need periodic scroll replacement as they wear. All pumps should be kept level, balanced, and clean. For oil pumps, check oil levels regularly and ensure the pump is free from corrosion before operation.
Q7: How should vacuum equipment be safely shut down after use?
After the procedure is complete, withdraw the cold trap from the coolant first, then switch off the pump. Bleed the vacuum lines slowly before disconnecting the cold trap and pump to prevent sudden pressurization. This gradual depressurization protects equipment from damage and prevents dangerous pressure spikes.