Porosimetria de um pó de sílica alumina

1. Iniciando o porosímetro

1. Inicie o porosímetro e deixe-o estabilizar.
2. Pese o suporte do tubo plástico, tubo de amostra, inserção de vidro e válvula plástica que enrosca na parte superior do tubo.
3. Em seguida, carregue a amostra no tubo e re pese novamente. Ao carregar, tente obter pelo menos 20 m² de área total da superfície no tubo. Procure uma área típica de superfície para o tipo de sólido que você está usando. No entanto, nunca use menos de 50 mg de amostra.
4. Usando o software para o porosímetro, inicialize uma nova amostra clicando em 'Arquivo' seguido de 'Nova Amostra' e selecione o método apropriado. Insira ambos os pesos (aparelho e aparelho + amostra) no programa e renomeie a amostra.
5. Carregue a amostra e o o-anel na porta de degas e ajuste as condições de degas conforme necessário. O seguinte programa deve ser seguido: a amostra deve ser primeiro aquecida e evacuada para 12 μm de Hg a uma temperatura baixa (90 °C) durante a "Fase de Evacuação". Em seguida, rampa para a temperatura final desejada (geralmente 300 °C para materiais inorgânicos e carbonos) e segure para o tempo desejado (a "Fase de Aquecimento").
6. Carregue o tubo de amostra e o anel O na porta da amostra. Empurre para cima no tubo ligeiramente antes de girar a porca para engatar o pino que abre a válvula de plástico pode engatar. Certifique-se de segurar o tubo verticalmente.
7. Coloque um manto de aquecimento sob a lâmpada segurando o tubo de amostra, e apoie o manto de aquecimento com uma tomada de laboratório. Não mexa a lâmpada - segure o manto firmemente.
8. Mostre o esquema de degas clicando em "Degas" e selecionando "Mostrar esquema de degas". Selecione "Unidade 1", depois "Iniciar Degas". Clique em "Procurar" para selecionar seus arquivos de amostra e, em seguida, "Iniciar". A fase de degas remove todos os traços de água e CO₂ da amostra antes do experimento de adsorção. N₂ não pode deslocar água e CO_2! Uma vez que a pressão e a temperatura desejadas tenham sido atingidas, as etapas de degas podem ser ignoradas.
9. Quando a fase de degas atingir o passo "esfriar", baixe o manto de aquecimento e deixe o tubo de amostra esfriar à temperatura ambiente.
10. Enchi a amostra com hélio. Se a pressão não se aproximar de 800 mm Hg, então o tubo de amostra pode ter saído do encaixe. Se necessário, mantenha-se no lugar com as mãos.
11. Uma vez que a desgaseamento esteja completa, pese a amostra e o aparelho e edite a massa no arquivo amostral.

2. Medição de porosimetria

1. Encha o frasco de Dewar do porosímetro com líquido N₂.
2. Coloque a jaqueta de plástico no tubo de amostra, e carregue a amostra e o anel O na porta acima do frasco de Dewar. Conecte a tampa isolante de plástico no Dewar perto da porta de amostra.
3. Clique em 'Unidade 1', depois 'Análise de amostras'. Procure o arquivo de amostra desgaseado e clique em 'Iniciar' para começar a fazer medições.
4. Certifique-se de que a evacuação inicial seja concluída com sucesso. Se isso falhar, tente reequipar o tubo na porta (verifique o anel O e aperte novamente a porca). As medições serão coletadas automaticamente ao longo de várias horas. Os resultados podem ser baixados em uma planilha do Excel.