Materialografia Óptica Parte 1: Preparação da Amostra

A materialografia é um método para imagens de estruturas microscópicas e análise de materiais sólidos. Em particular, a materialografia estuda qualitativamente a porosidade do material, a distribuição de tamanho e forma dos grãos e o grau de isotropia das microestruturas.

Essa análise detalhada requer a preparação específica da amostra de materiais sólidos. Este vídeo ilustrará as quatro principais etapas realizadas para preparar uma amostra de quatro análises materialográficas ópticas.

A materialografia é usada para caracterizar materiais sólidos. Com este método, a análise qualitativa, bem como a análise quantitativa podem ser realizadas. Neste vídeo, vamos nos concentrar nas informações qualitativas obtidas para um sólido. Em materialografia, a amostra pode ser sondada com luz ou com um feixe de elétrons. Dependendo da escolha da ferramenta de sondagem, a amostra precisa ser preparada de maneiras diferentes. Demonstramos aqui os princípios de preparação de amostras para a materialografia óptica de materiais sólidos de dureza semelhante à do aço. Esta preparação de amostra é realizada em quatro etapas principais, corte, montagem, polimento e gravação. Vejamos em detalhes cada uma dessas etapas.

O primeiro passo é o corte da amostra. Para amostras com microestruturas isotrópicas esperadas, ou seja, microestruturas uniformemente distribuídas, a orientação do corte é arbitrária, mas para outros casos, ditos como amostras anisotrópicas, o vetor de corte deve ser orientado de acordo com direções ou planos específicos da amostra. Na segunda etapa, a amostra de corte é montada em um suporte. O material sólido é fixado a um material termoendurecível de compressão a quente, como uma resina ou um epóxi, para formar um pellet prensado. O terceiro passo é o polimento da amostra. É realizado em várias etapas subsequentes, desde o polimento grosso até o polimento mais fino e fino. A ideia é revelar características microestruturais enquanto remove arranhões deixados na superfície da amostra da subetapa de polimento anterior.

A amostra está então pronta para a última etapa que é a gravação. Esta é uma exposição química da amostra a um ácido. Alguns limites de grão do material sólido têm mais defeitos atômicos e, portanto, são mais afetados pela solução ácida. Isso terá o efeito de esculpir dentro da amostra montada. Consequentemente, esta etapa aumenta o contraste entre os grãos que é revelado pela microscopia óptica. Agora que você já entendeu os princípios por trás do preparo de amostras para materialografia óptica, vamos ver como são realizadas as principais etapas do procedimento no laboratório.

A amostra usada neste exemplo é uma porca de metal. A preparação da amostra é demonstrada em quatro etapas principais: Primeiro, use uma serra de precisão linear para cortar a amostra normal ao plano do aro. Em segundo lugar, certifique-se de que a amostra se encaixa na cavidade da matriz da prensa. Monte a amostra na cavidade com o lado a ser fotografado voltado para baixo na prensa de montagem. Em seguida, preencha o volume restante da cavidade da prensa de montagem com baquelite.

Encontre o calor, a pressão e a duração prescritos para a baquelite e pressione a amostra de acordo. Observe que outros materiais de montagem termofixos podem ser usados para outros tipos de amostras. O terceiro passo é o polimento da amostra. Comece com um papel grosso de grão 600. Utilizar as rodas de polimento rotativas durante dois minutos a uma velocidade de 120 rpm para polir a amostra. Em seguida, use um microscópio óptico para verificar os arranhões na superfície da amostra. Agora gire a amostra em 90 graus a partir de sua primeira posição de polimento e repita o polimento com uma lixa de grão 1.200. Certifique-se de manter a pressão e a direção do movimento da roda constantes.

Verifique a superfície da amostra com o microscópio óptico. Os arranhões identificados anteriormente devem ser removidos e novos serão identificados. Gire novamente a amostra em 90 graus e polir a amostra com suspensões de polimento mais finas de partículas de alumina de um micrômetro e verifique novamente com o microscópio os arranhões na superfície da amostra. Repita a sequência, desta vez com partículas de alumina de 0,05 micrômetro. Na etapa final de polimento, usando a maior ampliação do microscópio óptico.

Não deve haver arranhões observáveis na superfície da amostra. A última etapa é a gravação da amostra. Primeiro, prepare uma solução de Nital a 2% misturando ácido nítrico concentrado a 2% em volume em etanol. Mergulhe a face polida da amostra na solução por cerca de 20 segundos. Enxágue a amostra com etanol e, em seguida, observe a superfície gravada no microscópio. Repita essas etapas de gravação e enxágue até que seja observado contraste suficiente na estrutura granular.

A materialografia óptica é uma técnica muito útil para caracterizar materiais sólidos para diversas aplicações. Por exemplo, os núcleos indutores toroidais são comumente usados em aplicações eletrônicas para regular a interferência eletromagnética. Esses núcleos são fabricados economicamente pela compactação do pó de ferro. A porosidade e o tamanho do grão do material do núcleo afetam as propriedades eletromagnéticas do indutor e podem ser avaliados por materialografia óptica.

Os materiais porosos, devido à sua permeabilidade, são utilizados para a fabricação de membranas sintéticas. A materialografia óptica é empregada para analisar a estrutura vazia da seção transversal 2D do material da membrana e, consequentemente, para avaliar a qualidade da porosidade da membrana.

Você acabou de assistir à introdução de Jove à preparação de amostras para materialografia óptica. Agora você deve entender as quatro etapas de preparação, corte, montagem, polimento e gravação de amostras e como elas são importantes para uma análise qualitativa das microestruturas do material.

Obrigado por assistir.