Materialografia Óptica Parte 1: Preparação da Amostra
Fonte: Faisal Alamgir, Escola de Ciência e Engenharia de Materiais, Instituto de Tecnologia da Geórgia, Atlanta, GA
A imagem de estruturas microscópic…
- A amostra examinada neste vídeo é uma porca de metal. Primeiro corte a amostra normal para o plano de aro usando uma serra de precisão linear, a fim de isolar características microestruturais não danificadas para visualização posterior.
- Monte o espécime com o lado a ser imageado voltado para baixo em uma prensa de montagem. Você deve, é claro, ter certeza de que a amostra é pequena o suficiente para caber na cavidade de dado da prensa, tanto lateral quanto verticalmente.
- Encha o volume restante da cavidade de prensa de montagem com Bakelite, uma resina termoesetting.
- Pressione a amostra e usando o calor, pressão e duração prescritos para Bakelite ou outros materiais de montagem termosetting que você possa estar usando.
- Ao longo dos próximos passos, polir usando mídia de polimento sequencialmente mais fina, começando com um papel de grão grosseiro (por exemplo, 600 e 1200 papel de grão, onde as partículas abrasivas são 25,8 e 15,3 μm, respectivamente) seguido por suspensões de polimento mais finas (por exemplo, partículas de 1 e 0,01 μm de alumina). Estas etapas de polimento grosseiras e finas devem ser feitas em rodas de polimento rotativas.
- Entre cada etapa, a amostra deve ser girada por 900, a fim de obter um polimento uniforme direcional e de modo que os arranhões da etapa anterior possam ser distinguidos do atual.
- A amostra deve ser verificada em um microscópio óptico de que os arranhões na superfície da amostra deixadas por cada passo no cronograma serão removidos por cada etapa subsequente(Figura 1a-d),com o objetivo de não deixar arranhões observáveis na maior ampliação do microscópio óptico após a etapa final de polimento Figura 1d. A Tabela 1 indica um exemplo de um cronograma de polimento que pode ser usado.
- Na etapa final de preparação da amostra, prepare uma solução de 2% de nital (2% por volume concentrado ácido nítrico no etanol) e mergulhe a face polida na solução por cerca de 20 segundos. Enxágüe a amostra com etanol antes de observar os efeitos da etch em um microscópio. O passo de gravação é repetido até que se julgue que há contraste suficiente na estrutura granular observada. O tempo de gravação (e o número de iterações), portanto, é um pouco flexível e depende do julgamento subjetivo do materialógrafo.
NOTA: Deve-se tomar cuidado durante a abrasão para manter constante a pressão e a direção do movimento da roda. Quando o tamanho do grão é alterado, a amostra também é girada para distinguir os arranhões recém-introduzidos daqueles que foram introduzidos na etapa anterior.
| Passo | Mídia | Grão | Tempo (min) | Velocidade (rpm) | Comentários |
| 1 | Sic | 600 | 2 min* | 120 | Gire 90° antes do passo 2 |
| 2 | Sic | 1200 | 2 min* | 120 | Gire 90° antes do passo 3 |
| 3 | Al2O3 | 1 μm | 2 min* | 120 | Gire 90° antes do passo 4 |
| 4 | Al2O3 | 0,05 μm | 2 min* | 120 | * ou até que os arranhões da etapa anterior sejam removidos |
Mesa 1. Cronograma de polimento para amostra.
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A materialografia é um método para imagens de estruturas microscópicas e análise de materiais sólidos. Em particular, a materialografia estuda qualitativamente a porosidade do material, a distribuição de tamanho e forma dos grãos e o grau de isotropia das microestruturas.
Essa análise detalhada requer a preparação específica da amostra de materiais sólidos. Este vídeo ilustrará as quatro principais etapas realizadas para preparar uma amostra de quatro análises materialográficas ópticas.
A materialografia é usada para caracterizar materiais sólidos. Com este método, a análise qualitativa, bem como a análise quantitativa podem ser realizadas. Neste vídeo, vamos nos concentrar nas informações qualitativas obtidas para um sólido. Em materialografia, a amostra pode ser sondada com luz ou com um feixe de elétrons. Dependendo da escolha da ferramenta de sondagem, a amostra precisa ser preparada de maneiras diferentes. Demonstramos aqui os princípios de preparação de amostras para a materialografia óptica de materiais sólidos de dureza semelhante à do aço. Esta preparação de amostra é realizada em quatro etapas principais, corte, montagem, polimento e gravação. Vejamos em detalhes cada uma dessas etapas.
O primeiro passo é o corte da amostra. Para amostras com microestruturas isotrópicas esperadas, ou seja, microestruturas uniformemente distribuídas, a orientação do corte é arbitrária, mas para outros casos, ditos como amostras anisotrópicas, o vetor de corte deve ser orientado de acordo com direções ou planos específicos da amostra. Na segunda etapa, a amostra de corte é montada em um suporte. O material sólido é fixado a um material termoendurecível de compressão a quente, como uma resina ou um epóxi, para formar um pellet prensado. O terceiro passo é o polimento da amostra. É realizado em várias etapas subsequentes, desde o polimento grosso até o polimento mais fino e fino. A ideia é revelar características microestruturais enquanto remove arranhões deixados na superfície da amostra da subetapa de polimento anterior.
A amostra está então pronta para a última etapa que é a gravação. Esta é uma exposição química da amostra a um ácido. Alguns limites de grão do material sólido têm mais defeitos atômicos e, portanto, são mais afetados pela solução ácida. Isso terá o efeito de esculpir dentro da amostra montada. Consequentemente, esta etapa aumenta o contraste entre os grãos que é revelado pela microscopia óptica. Agora que você já entendeu os princípios por trás do preparo de amostras para materialografia óptica, vamos ver como são realizadas as principais etapas do procedimento no laboratório.
A amostra usada neste exemplo é uma porca de metal. A preparação da amostra é demonstrada em quatro etapas principais: Primeiro, use uma serra de precisão linear para cortar a amostra normal ao plano do aro. Em segundo lugar, certifique-se de que a amostra se encaixa na cavidade da matriz da prensa. Monte a amostra na cavidade com o lado a ser fotografado voltado para baixo na prensa de montagem. Em seguida, preencha o volume restante da cavidade da prensa de montagem com baquelite.
Encontre o calor, a pressão e a duração prescritos para a baquelite e pressione a amostra de acordo. Observe que outros materiais de montagem termofixos podem ser usados para outros tipos de amostras. O terceiro passo é o polimento da amostra. Comece com um papel grosso de grão 600. Utilizar as rodas de polimento rotativas durante dois minutos a uma velocidade de 120 rpm para polir a amostra. Em seguida, use um microscópio óptico para verificar os arranhões na superfície da amostra. Agora gire a amostra em 90 graus a partir de sua primeira posição de polimento e repita o polimento com uma lixa de grão 1.200. Certifique-se de manter a pressão e a direção do movimento da roda constantes.
Verifique a superfície da amostra com o microscópio óptico. Os arranhões identificados anteriormente devem ser removidos e novos serão identificados. Gire novamente a amostra em 90 graus e polir a amostra com suspensões de polimento mais finas de partículas de alumina de um micrômetro e verifique novamente com o microscópio os arranhões na superfície da amostra. Repita a sequência, desta vez com partículas de alumina de 0,05 micrômetro. Na etapa final de polimento, usando a maior ampliação do microscópio óptico.
Não deve haver arranhões observáveis na superfície da amostra. A última etapa é a gravação da amostra. Primeiro, prepare uma solução de Nital a 2% misturando ácido nítrico concentrado a 2% em volume em etanol. Mergulhe a face polida da amostra na solução por cerca de 20 segundos. Enxágue a amostra com etanol e, em seguida, observe a superfície gravada no microscópio. Repita essas etapas de gravação e enxágue até que seja observado contraste suficiente na estrutura granular.
A materialografia óptica é uma técnica muito útil para caracterizar materiais sólidos para diversas aplicações. Por exemplo, os núcleos indutores toroidais são comumente usados em aplicações eletrônicas para regular a interferência eletromagnética. Esses núcleos são fabricados economicamente pela compactação do pó de ferro. A porosidade e o tamanho do grão do material do núcleo afetam as propriedades eletromagnéticas do indutor e podem ser avaliados por materialografia óptica.
Os materiais porosos, devido à sua permeabilidade, são utilizados para a fabricação de membranas sintéticas. A materialografia óptica é empregada para analisar a estrutura vazia da seção transversal 2D do material da membrana e, consequentemente, para avaliar a qualidade da porosidade da membrana.
Você acabou de assistir à introdução de Jove à preparação de amostras para materialografia óptica. Agora você deve entender as quatro etapas de preparação, corte, montagem, polimento e gravação de amostras e como elas são importantes para uma análise qualitativa das microestruturas do material.
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Q1: What are the four main steps of sample preparation for optical materialography?
Optical materialography requires four sequential preparation steps: cutting, mounting, polishing, and etching. Cutting orients the sample appropriately for analysis. Mounting fixes the sample to a support using thermosetting material like resin or epoxy. Polishing removes scratches progressively using coarser to finer grits. Etching chemically exposes grain boundaries with acid solution to enhance contrast for microscopic observation.
Q2: Why is polishing performed in multiple steps during sample preparation?
Multi-step polishing progressively reveals microstructural features while removing scratches from previous polishing stages. Starting with coarse 600-grit paper and advancing to finer suspensions like 1-micrometer and 0.05-micrometer alumina particles ensures a scratch-free surface. Rotating the sample 90 degrees between steps and checking with an optical microscope confirms that previous scratches are removed before proceeding to finer grits.
Q3: How does etching enhance grain visibility in materialography samples?
Etching exposes the polished sample to an acid solution, typically 2% Nital prepared from nitric acid and ethanol. Grain boundaries contain more atomic defects and are preferentially attacked by the acid, creating surface relief that carves into the material. This differential etching increases contrast between grains, making them clearly visible under optical microscopy for qualitative analysis of microstructure.
Q4: What information can qualitative materialography analysis reveal about solid materials?
Qualitative materialography directly observes porosity presence, grain size and shape distribution, and microstructural isotropy or anisotropy. These observations help characterize material properties without statistical measurement. For example, toroidal inductor cores manufactured from compacted iron powder can be assessed for porosity and grain size, both critical to electromagnetic performance. Porous membrane materials can be analyzed for void structure quality.
Q5: How does sample orientation affect cutting in optical materialography?
For isotropic materials with evenly distributed microstructures, cutting orientation is arbitrary. However, anisotropic samples require the cutting vector to be oriented along specific directions or crystallographic planes to capture representative microstructural features. Proper orientation ensures the resulting cross-section accurately reflects the material's structural characteristics for meaningful qualitative analysis.
Q6: What role does the mounting material play in sample preparation?
Mounting materials, typically thermosetting resins or epoxy, fix the cut sample to a support during preparation and analysis. The sample is placed in a press cavity with the imaging surface facing down, then the cavity is filled with mounting material and pressed under prescribed heat and pressure. This creates a stable, handleable specimen that maintains proper orientation throughout polishing and etching steps.
Q7: Can samples prepared for optical materialography be used for other microscopy techniques?
Yes, samples prepared for optical materialography can be used for scanning electron microscopy with minimal or no additional preparation steps. This versatility makes optical materialography sample preparation an efficient starting point for multiple analytical techniques, allowing researchers to gather complementary microstructural data from a single prepared specimen.