Reator de fase líquida: Inversão de sacarose

As propriedades do catalisador são: tamanho = 20 - 40 malha; peso = 223 g; teor de água = 30 wt. %; densidade aparente (a granel) = 1,01 g/mL; concentração do local do ácido = 4,6 locais de ácido mmol/g peso seco; área da superfície = 50 m²/g; macroporosidade (volume macroporo/volume total de gato.) = 0,34; tamanho médio de macroporos = 80 nm. Um diagrama de P&ID da unidade é mostrado na Figura 2. Para este experimento, são utilizados apenas #1 de cama, o tanque orgânico, a bomba e o rotametro. Amostras são coletadas no ralo superior. T505 é o controlador de temperatura.

Figura 2. Representação P&ID do aparelho (interface do sistema de controle).

1. Iniciando o reator

1. Acesse a interface do sistema de controle distribuído. No item Unidade no menu, selecione Perm. O esquema perm P&ID (Figura 2) aparecerá. Todos os dados podem ser coletados em uma planilha do Excel. Clique em "Trend 50" na interface para obter as principais variáveis do processo em relação ao tempo.
2. Abra a entrada e saia das válvulas para a cama do reator catalítico (Cama #1). Certifique-se de que as válvulas de entrada e saída para os outros leitos estão fechadas, e que a válvula de controle (F531) e a válvula de descarga (D531) no abastecimento de água da cidade também estão fechadas.
3. Adicione ácido diluído (0,25 M H₂SO₄) ao tanque de alimentação (2 L).
4. Ligue a bomba de alimentação a uma velocidade constante (pelo menos 3 no mostrador) e defina o rotametro para dar a vazão desejada (40 - 70 mL/min). Se o rotador não puder controlar o fluxo nesta faixa, aumente a velocidade da bomba para a próxima configuração mais alta.
5. Uma vez alimentado com ácido, adicione 200 mL ou mais de água DI ao tanque de alimentação. Os prótons ácidos trocarão por quaisquer outros íons (Na⁺, Ca²⁺) estão ligados aos ânions de ácido sulfônico. Isso porque até a água DI contém impurezas e a água municipal contém ainda mais. Isso é chamado de "regenerar" o catalisador.
6. Prepare pelo menos 10 L de solução de alimentação com 15 wt% de sacarose em água DI. Ao preparar a solução de sacarose, adicione a sacarose lentamente à água enquanto mexe à temperatura ambiente. Use um agitador magnético e uma raquete.
7. Adicione a ração no tanque de orgânicos.

2. Operação do reator de cama embalado

1. Para iniciar o fluxo de alimentação de sacarose, ligue a bomba e ajuste o fluxo conforme desejado usando o controlador de velocidade da bomba e o rotômetro. O controlador de velocidade é para ajuste bruto, enquanto o rotador é para ajuste fino.
2. Programe o ponto de configuração para T505 a 50°C e configure-o como AUTO. O sistema é programado para cortar os aquecedores se a temperatura do leito atingir 90°C, ou se a queda de pressão, medida pelo transmissor d/p, cair abaixo de 1 em. na pressão da coluna H₂O, o que indica que não há alimentação.
3. Uma temperatura típica para a reação é de 60°C. Quando a temperatura do reator excede pela primeira vez 50°C, mova o ponto de partida para esta temperatura final desejada. Um perfil de temperatura pode ser observado em toda a seção catalisador, que pode ser visualizado examinando termopares T502 e T503.
4. Colete 25 mL amostras dos produtos de reação no ralo superior em tubos de ensaio ou garrafas de amostra a 10 minutos de distância. Não colete amostras até que pelo menos duas horas de residência na cama (o volume aberto da cama é ~1,2 L) tenham passado.

3. Desligar o sistema

1. Ajuste o T-505, Cama #1 controle de temperatura para zero de saída no MANUAL.
2. Desligue o fluxo para o reator assim que a temperatura começar a diminuir.
3. Feche as válvulas de bloco na #1 de cama.

4. Usando o Polarímetro

Analise amostras de produtos de reação e a alimentação inicial com o polarímetro. Para uma ração de sucrose de 15 wt. % , as conversões devem ser na faixa de 80 a 120 mL/min. Sacarose pura, glicose e frutose devem ser utilizadas como padrões de calibração. Consulte o apêndice para obter mais detalhes sobre polarimetria.

1. Ligue a lâmpada de sódio e deixe aquecer por aproximadamente 5 a 10 minutos. Uma luz amarela será visível.
2. Verifique a posição zero do mostrador. A zero, deve ser observado um campo escuro uniforme, sem franjas escuras/claras.
3. Adicione 25 mL da solução inicial de alimentação a um tubo limpo. Certifique-se de que o tubo está completamente cheio. Use o mesmo tubo para calibrações e medição, pois a leitura é dependente do comprimento do caminho.
4. Coloque o tubo no polarímetro. O tubo deve estar voltado para cima para remover qualquer ar preso da linha de visão e a lâmpada deve estar perto da ocular.
5. Feche a tampa. Se a solução girar a luz polarizada, as franjas escuras/claras devem ser observadas através da lente.
6. Gire o mostrador até que as franjas desapareçam e um campo escuro uniforme seja observado.
7. Leia o ângulo de rotação através da lupa usando a escala vernier. As divisões de discagem são de 1 grau cada e cada divisão vernier é 0,05°. Para ajustar o foco, gire o mostrador preto localizado abaixo da ocular.
8. Repita para cada amostra. Use água DI para limpar o tubo antes de cada medição.