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A extração líquido-líquido, ou LLE, é uma técnica usada para separar líquidos que não podem ser separados com destilação devido a componentes sensíveis à temperatura ou pontos de ebulição de solventes semelhantes. A transferência de massa em LLE é impulsionada pela diferença de solubilidade do soluto nos fluxos de alimentação e solvente imiscíveis ou parcialmente miscíveis. O fluxo de alimentação contendo o soluto é misturado com o fluxo de solvente, geralmente usando um agitador, permitindo que o soluto seja transferido da alimentação para o solvente. A alimentação esgotada, conhecida como refinado, é separada do extrato, que é a fase solvente rica em soluto. Este vídeo ilustrará uma extração de isopropanol de n-nonano, usando água pura e estudará como as variáveis operacionais afetam a eficiência geral da coluna.
O LLE é normalmente realizado em estágios contínuos usando fluxo cocorrente ou contracorrente. Os sistemas de contracorrente são geralmente preferidos, pois tendem a ser mais eficientes. Normalmente, os estágios estão alojados em uma única unidade. As colunas de extração em contracorrente podem ser configuradas de duas maneiras. Quando o solvente é mais pesado que o líquido de alimentação, ou diluente, o solvente é introduzido no topo da coluna e o soluto sai na parte inferior. Quando o solvente é mais leve que o diluente, o solvente é introduzido na parte inferior da coluna e o soluto sairá da coluna na parte superior. No estado estacionário, o balanço material do soluto entre a extremidade de alimentação do processo e qualquer estágio indicado por N é o mostrado. Onde X é a fração molar do soluto no diluente, Y é a fração molar do soluto para o solvente. F é o caudal molar do diluente alimentar e S é o caudal molar do solvente. A análise de placas teóricas é utilizada para avaliar a eficiência do processo de separação. Essas placas são estágios hipotéticos em que duas fases estão em equilíbrio entre si. Se os dois líquidos estiverem em equilíbrio em um estágio, o que significa que não haveria mudança na concentração de nenhum deles com um tempo de mistura mais longo, então o estágio é considerado uma placa teórica. Quanto maior o número de placas teóricas, mais eficiente é o processo. Variáveis operacionais como temperatura, pressão, vazões e velocidade do agitador afetam a eficiência e, portanto, a análise teórica da placa. O experimento a seguir examinará um processo LLE para extrair o soluto isopropanol do n-nonano usando água como solvente. Este sistema, contendo três líquidos, é chamado de sistema ternário. Freqüentemente, todos os três componentes líquidos são miscíveis até certo ponto. O comportamento de equilíbrio para esses e outros solventes pode ser encontrado na literatura. Agora que os fundamentos do LLE e sua operação foram explicados, vamos dar uma olhada em um processo de separação.
Uma coluna de York-Scheibel será usada para este experimento. É uma coluna agitada com impulsores internos de roda de pás, conectados a um acionamento vertical. Cada nível contém empacotamento de malha de arame para permitir a separação de fases e é separado por partições para fornecer estágios individuais. Primeiro, use o botão de controle e a leitura digital no painel de controle para controlar a velocidade do agitador. Use os rotâmetros nas entradas de alimentação e solvente para medir a vazão de alimentação e solvente. Use cilindros graduados e um relógio para medir as taxas de fluxo do extrato e do refinado. Agora ligue o misturador e mantenha a velocidade do agitador constante em 300 rpm. Abra as válvulas de esfera para o solvente, alimentação, extrato e refinado. Inicie o fluxo de água na coluna para obter a proporção molar solvente/alimentação desejada a uma taxa de 200 mililitros por minuto. Observe se uma interface entre a entrada do solvente e a saída do refinado está presente e, caso contrário, deixe a fase dispersa subir para formar a interface superior. Inicie o fluxo de alimentação quando a interface superior se formar. Ajuste cuidadosamente a altura do U invertido na linha de extração da parte inferior da torre, para controlar o nível da interface superior entre as duas fases. Isso garante que a fase refinado não flua para o tanque de extração se ajustada muito baixa, ou que o extrato não esteja fluindo para o tanque refinado se a interface estiver muito alta.
Coletar amostras a cada 10 minutos no ponto de amostragem refinado em garrafas de quatro mililitros. Use cromatografia gasosa, ou GC, para quantificar os componentes e confirmar que um estado estacionário foi alcançado. Em seguida, usando um cilindro graduado limpo, colete 250 mililitros do extrato no ponto de amostragem e, em seguida, meça a gravidade específica ou densidade relativa da amostra à água, usando um hidrômetro. Interpole a porcentagem em peso do isopropanol na amostra usando a tabela fornecida, que exibe a composição do fluxo de extrato versus a gravidade específica. Repetir o procedimento para dois outros avanços inferiores. Certifique-se de manter a proporção solvente/alimentação e a velocidade do agitador constantes. Quando terminar, desligue o agitador e o interruptor de alimentação principal e feche as válvulas de esfera de alimentação e solvente, deixando as válvulas de esfera finado e de extração abertas. Agora vamos avaliar os resultados.
Primeiro, vamos dar uma olhada na porcentagem de recuperação de isopropanol com taxa de fluxo de alimentação e taxa de agitação variadas. Com o aumento da taxa de fluxo de alimentação, a porcentagem de recuperação aumenta e se estabiliza. Isso é típico de um sistema que não está perto de inundações. O aumento da taxa de agitação também aumentou a porcentagem de recuperação. A eficiência do estágio, calculada usando a análise teórica de placas por meio de simulação computacional, também é afetada por esses parâmetros. Como esperado, a eficiência do estágio e a porcentagem de recuperação aumentam com maior vazão e agitação. Isso se deve à mistura aprimorada, o que resulta em gotículas menores e melhor dispersão, melhorando assim a transferência de massa, no entanto, ambas as relações se estabilizam em taxas de alimentação mais altas. A eficiência e a porcentagem de recuperação se estabilizam e, eventualmente, diminuem devido à emulsificação e inundação. A formação de uma emulsão afeta negativamente a recuperação e a eficiência porque as fases não podem mais se separar de forma limpa para subir ou descer para o próximo estágio. Isso pode ser um problema em sistemas como a unidade York-Scheibel, tornando os navios misturadores e decantadores em série uma alternativa atraente.
A extração líquido-líquido é uma técnica de separação usada em uma ampla gama de separações e pode ser usada em uma variedade de configurações. No caso em que a emulsificação de fases é um desafio, podem ser usados tanques de decantação misturadores em série. Esta configuração simples utiliza um tanque onde as duas fases são misturadas por um agitador. As duas fases então se aglutinam no tanque de decantação, onde a fase pesada eventualmente se deposita no fundo e é removida por uma saída no fundo do tanque. A fase de luz se instala no topo e é removida por outra tomada. Outra técnica de separação que aproveita as propriedades de solubilidade de um soluto é a extração sólido-líquido. Na extração sólido-líquido, o soluto presente em uma matriz sólida é extraído em um líquido por meio de mistura vigorosa. Esta técnica é usada em larga escala para muitas aplicações, como a remoção de toxinas como o herbicida Atrazina do solo.
Você acabou de assistir à introdução de Jove à extração líquido-líquido. Agora você deve entender os fundamentos de uma extração LLE usando uma coluna de York-Scheibel e como as variáveis do processo, como agitador e vazão, podem afetar a recuperação de soluto e a eficiência da coluna. Obrigado por assistir.
