Ligas Nanocristalinas e Estabilidade de Tamanho de Nano-grão
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Arquive os materiais a granel de baixo teor de oxigênio de alta pureza (alvos Fe, Cr e Hf) no porta-luvas usando uma máquina de arquivamento mecânico recíproca, a fim de minimizar a contaminação de oxigênio nos pós de partida.
Carregue a mistura em pó para uma liga específica (Fe14Cr4Hf wt.% neste estudo) em um frasco de aço inoxidável junto com bolas de fresar aço inoxidável 440C(Fig. 1). Os diâmetros das bolas de fresagem são de 6,4 e 7,9 mm e a relação pó-peso da bola é de 10:1. O frasco selado precisa ser mantido sob atmosfera protetora no porta-luvas.
Realizar moagem de bola de alta energia por 20 horas utilizando moinhos de bolas spex 8000M de alta energia(Fig. 2).
Anneal a bola moída Fe14Cr4Hf por 60 minutos a temperaturas entre 500°C e 1200°C, a passos de 100°C.
Meça o tamanho da nanogrão, usando difractômetro de raios-X e a equação de Scherrer. As análises devem ser feitas para amostras auseradas e reladas. O tamanho do grão pode ser calculado assumindo perfis de pico lorentziano para os quatro picos mais intensos depois de subtrair a ampliação instrumental. Para estas etapas abaixo devem ser seguidas:
Execute XRD nas amostras tratadas com calor.
Meça a largura dos picos a meia altura máxima.
Coloque os dados na equação 1 e calcule o tamanho do grão.
Esses passos devem ser repetidos para todas as temperaturas.
Execute um tratamento de ressarcimento múltiplo e análise de raios-X em cada uma das temperaturas de interesse, a fim de estabelecer um tamanho preciso de grãos e garantir a reprodutibilidade.
Empregue um die de 5 mm e soco com prensa hidráulica (3 toneladas) para pressionar o pó para análise microscópica.
Carregue a amostra no Microscópio Eletrônico de Transmissão (TEM) para ver o tamanho do grão e as formações de nanopartículas.
Compare os tamanhos dos grãos, resultantes do microscópio TEM e difração de raios-X com pó semelhante com contaminação de oxigênio.
Figura 1: Frasco de aço inoxidável com dois tamanhos diferentes de bolas.