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A solidificação direcional por fusão por zona é um método metalúrgico empregado para preparar fases estáveis em materiais sólidos. Durante o processo de solidificação, uma liga derretida esfria em várias fases que formam o sólido. Usando um forno de solidificação direcional, o processo de formação de fase e estabilização dentro de um material sólido é bem controlado. Este vídeo ilustrará os princípios da solidificação direcional e mostrará como aplicá-los no ambiente de laboratório, para desenvolver microestruturas estáveis em uma amostra sólida.
Para começar, vamos dar uma olhada mais de perto no próprio processo de solidificação, que envolve o resfriamento de um líquido. À medida que a temperatura diminui, as partículas do líquido se movem mais lentamente e começam a se nuclear, formando o que é chamado de "fase sólida". Este princípio é ilustrado em um diagrama de fases que mostra as diferentes fases do material à medida que a temperatura varia. Nas proximidades da interfase sólido-líquido, ocorre o processo de difusão de partículas no líquido. Isso pode causar mistura e uma corrente de convecção no fundido, levando à formação de microestruturas instáveis. A liga neste vídeo é formada por dois tipos de fases sólidas: uma fase alfa e uma fase beta. No caso particular de uma reação peritética, uma fase sólida alfa interage com um líquido, para formar uma segunda fase sólida beta. Em baixa taxa de crescimento, formam-se bandas alternadas das fases alfa e beta.
Isso é chamado de "processo de bandas". A estrutura de bandas é o resultado dos modos oscilatórios de convecção dentro do líquido. A faixa de composição, a convecção no líquido, a temperatura de nucleação e a velocidade de crescimento ditarão as características dos resultados da bandagem. Estes são definidos pela largura das bandas individuais, o espaço entre elas e sua estabilidade. Usar um forno de fusão e congelamento de zona na direção vertical é uma maneira elegante de controlar o processo de solidificação. Neste experimento, um sólido é movido para o forno onde um líquido é preparado e, em seguida, é transferido imediatamente para uma zona de resfriamento que congela o material derretido. Essa transição pode ser realizada com rapidez suficiente para evitar a convecção dentro da fase líquida. O gradiente térmico entre as zonas quente e fria e a velocidade podem ser facilmente ajustados para controlar as condições de crescimento das fases sólidas. Veremos agora como esses princípios se aplicam em um experimento usando um forno de solidificação direcional de fusão por zona.
Primeiro, pegue um tubo de pirex de 30 cm de comprimento, com um diâmetro externo de 8 mm. Escolha um termopar Chromel Alumel de 100 mícrons, coberto por um tubo de proteção de mulita de furo duplo de 0,1 cm e com a ponta revestida com uma pasta de nitreto de boro. Em seguida, insira cuidadosamente o termopar no tubo Pyrex. Em seguida, pese as amostras de liga e coloque-as em um cadinho. Deixe o cadinho dentro de uma fornalha até que a liga derreta. Prenda uma lâmpada na extremidade do tubo Pyrex e, em seguida, use a lâmpada para aplicar a sucção e puxar o fundido para dentro do tubo de vidro. O rode formado dentro do tubo será usado em nosso próximo experimento.
Coloque a amostra dentro do aparelho personalizado projetado e desenvolvido especificamente para solidificação vertical. Essa configuração consiste em um forno imprensado entre dois sistemas de resfriamento. A distância entre o elemento de aquecimento e a seguinte zona Cho é definida em 0.5 cm. Conecte o termopar ao módulo de aquisição de dados e, em seguida, conecte este módulo ao computador. De baixo para cima, prossiga para uma passagem vertical do forno. Registre o tempo de execução e determine a velocidade do movimento do forno ao longo do tubo Pyrex. Determine o gradiente térmico tomando a diferença entre a temperatura da liga derretida dentro do forno e a temperatura na zona de resfriamento.
Primeiro, quebre o tubo de vidro para remover esta amostra. Use a serra de fita para cortar a amostra no comprimento desejado e, em seguida, monte a amostra usando resina epóxi. Prossiga para polir a amostra nas etapas a seguir. Primeiro, use um papel de carboneto de silício de grau 600, depois polir com um papel de carboneto de silício de grau 800 e, finalmente, de grau 1200. Agora use partículas abrasivas de alumina para finalizar o polimento. Use, em ordem, partículas de tamanho de 3 mícrons, 1 mícron e 0,05 mícrons. A amostra agora está pronta para ser analisada por meio de imagens de suas microestruturas. Usando um microscópio óptico, imagens de uma amostra de liga de cádmio de chumbo-55 são obtidas em eixos longitudinais e transversais. São reveladas microestruturas, que se originam da solidificação por fusão da zona direcional.
Vamos agora dar uma olhada nas imagens obtidas. Micrografias longitudinais e transversais de amostra de liga de cádmio de chumbo-55 mostram que microestruturas semelhantes a compósitos se desenvolvem durante a solidificação direcional de fusão por zona. Essas microestruturas dependem do gradiente térmico e da taxa de velocidade. Primeiro, a partir de uma medição em baixa proporção, vê-se dendritos ramificados e células de fase alfa, na matriz da fase beta. Em segundo lugar, em proporção moderada, são desenvolvidas microestruturas alinhadas, estáveis e não ramificadas da fase alfa na matriz da fase beta.
O forno de solidificação direcional de congelamento por fusão por zona é uma ferramenta poderosa para controlar o desenvolvimento de microestruturas estáveis em materiais para várias aplicações. Neste processo metalúrgico, o forno se move ao longo da amostra em forma de haste e derrete uma região estreita do sólido. Como as impurezas tendem a se segregar dentro do fundido, elas são movidas para uma extremidade da amostra, junto com a zona fundida em movimento. Assim, o forno de solidificação direcional de congelamento por fusão por zona é usado rotineiramente no refino comercial de ligas. A tecnologia de painéis solares também aproveita as ligas com fases sólidas estáveis. Na verdade, semicondutores de alta qualidade são essenciais para garantir uma vida útil mais longa e aumentar a eficiência das células solares.
Você acabou de assistir à introdução de JoVE à solidificação direcional e estabilidade de fase. Agora você deve entender como o desenvolvimento da microestrutura em materiais é controlado com um forno de solidificação direcional, com base no princípio de fusão e congelamento da zona. Obrigado por assistir.
