Name: Dirigido modelo de síntese de nanotubos de Ouro plasmônicos com Absorbância IR Tunable (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-04-01T12:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 37 s
Description: Aprenda a sintetizar nanotubos de ouro plasmônicos com absorbância infravermelha ajustável usando eletrodeposição em membranas de alumínio poroso. Este método permite controlar dimensões para aplicações em biossensores e fotovoltaicos.

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Este trabalho foi financiado pela Universidade de Toronto, as Ciências Naturais e Pesquisa de Engenharia Council of Canada, a Fundação Canadense para Inovação, e do Fundo de Investigação Ontário. DSS agradece ao Ministério de Ontário para o Prêmio Pesquisador Precoce.

1. Formando o eletrodo de prata Trabalhando <ol><li> Fixe a membrana AAO lado superior substrato em uma placa de vidro usando um adesivo dois lados. Nota: minimizar a área da membrana em contacto com o adesivo, uma vez que irá entupir os poros. </li><li> Instalar a placa de vidro no suporte de substrato de metal de evaporador, a fechar a câmara e, em evacuar a uma pressão abaixo de μTorr 1.0. </li><li> Usando uma fonte de resistência, evaporar peletes de prata (pureza&gt; 99,99%) sobre o substrato a uma velocidade de 0,8 Â / seg, até uma espessura de camada de 100 nm é atingido, então, aumentar a taxa de evaporação de 1,5 Â / seg, até uma espessura final de 250 nm é atingido. </li><li> Libertar as membranas AAO limpando a camada adesiva com uma cotonete humedecida com diclorometano para dissolver o adesivo. </li></ol> 2. Eletrodeposição de cobre e níquel <ol><li> Passos 2-3 usar um personalizado de duas peças open-face de Teflon célula electroquímica destinado a segurar oAAO membranas em contacto com uma folha condutora que serve como eléctrodo de trabalho (Figura 2). Os detalhes da concepção da célula pode ser encontrada em outras 45. Limpar uma célula de Teflon, por lavagem 3 x 10 seg, com acetona, o etanol, em seguida, 18,2 água desionizada MQ. Permitir que a célula se secar ao ar ambiente do laboratório. </li><li> Colocar a membrana prateada voltada para baixo sobre um pedaço de folha de alumínio lisa na célula electroquímica Teflon, vedar a área do eléctrodo de trabalho, com um O-ring de Viton ® (Figura 2). </li><li> Adicionar 3,0 ml de solução de revestimento de cobre (0,95 M CuSO 4 (5H 2 O), 0,21 MH 2 SO 4), para a célula de Teflon. Conectar um contra-eléctrodo de platina, eléctrodo de referência eo eléctrodo aquosa folha de alumínio de trabalho para um potenciostato, utilizando um eléctrodo 3 convencional set-up. Aplicar um potencial de -90 mV vs Ag / AgCl, durante 15 min. </li><li> Desligar e remover os eléctrodos de referência e auxiliar, mantendo a duas peças cell e AAO membrana intacta, com a folha, em seguida, enxaguar a célula sob execução 18,2 água deionizada MQ. Deixe que a célula de molho durante 30 minutos em 5 ml de água 18,2 MQ desionizada para remover o excesso de solução de revestimento de cobre a partir de dentro dos poros. </li><li> A célula vazia, e adicionar 3,0 ml de solução comercial níquel (níquel puro de Technic inc Watt.) E ligar o contador de referência, e os eléctrodos de trabalho, tal como descrito no passo 2.3. Aplicar um potencial de -900 mV vs Ag / AgCl, durante 20 min. </li><li> Desconecte e remova os eletrodos de referência e auxiliar de manutenção da célula de duas peças e AAO membrana e folha intacta. Lavar a célula 3 x 10 seg com 18,2 água deionizada MQ, em seguida, deixe de molho por 30 minutos em 5 ml de água 18,2 MQ deionizada para remover o excesso de solução de revestimento dos poros. Permitir que a célula a secar completamente ao ar ambiente do laboratório durante a noite. </li></ol> 3. Electropolymerizing o polímero do núcleo <ol><li> Traga a célula intacta Teflon assembly em uma caixa de atmosfera inerte luva equipada com conexões externas a um potenciostato. </li><li> Prepara-se uma solução de 30 mM de 3-hexylthiophene em 3,0 ml de trifluoreto de boro 46% em éter dietílico e adicioná-lo para a célula electroquímica de Teflon. </li><li> Ligue o contador e os eléctrodos de trabalho de um potenciostato, tal como descrito no passo 2.3. Adicionar um Ag / AgNO 3 eléctrodo de referência de acetonitrilo e ligar, tal como descrito no passo 2.3. Aplicar um potencial de 1500 mV vs Ag / AgNO 3, durante 10 min. Correntes da ordem de 0,1 mA indicam uma deposição de sucesso (Figura 3). </li><li> Desligar e remover os eléctrodos de referência e auxiliar a manutenção de duas peças da membrana celular e AAO e folhas intactas e enxaguar a célula com 5 ml de acetonitrilo, na caixa de luva para remover o excesso de trifluoreto de boro. Remover a célula a partir da caixa de luvas e lavar com uma alíquota de 5 ml de etanol e, em seguida, permitir que a célula de molho em etanol fresco durante 20 min. Lavar a célula de novo com 5 ml mi<html> lli-Q 18,2 MQ água deionizada e então permitir que a célula de molho em água 18,2 MQ deionizada por 20 min. Deixe-a secar ao ar ambiente do laboratório. </li></ol> 4. Eletrodeposição o Shell de Ouro <ol><li> Adicionar 3,0 ml de solução comercial de revestimento de ouro (24 Orotemp RTU de Technic, Inc.) para a célula de Teflon, misturar-se com uma pipeta de 2 min para permitir que a solução de revestimento de ouro infiltrar completamente os poros e provocar o colapso do núcleo hidrofóbico do polímero. </li><li> Ligue o eléctrodo de trabalho, do contra-eléctrodo e eléctrodo de referência a um potenciostato aquosa como descrito no passo 2.3, e aplicar -920 mV vs Ag / AgCl para diferentes tempos (5 min a 5 h). Correntes da ordem de 0,5 mA indicam uma deposição de sucesso (Figura 3). O comprimento do nanotubo de ouro é determinada pelo tempo de deposição (Figura 4). </li><li> Lavar a célula sob uma corrente de água de 18,2 MQ deionizada e deixar secar. </li></ol>le &quot;&gt; 5. remoção de material sacrificial e isolando os nanotubos de Ouro <ol><li> Remover a membrana do conjunto de células de Teflon, e dissolve-se o cobre, prata e níquel, com algumas gotas de ácido clorídrico cone. Ácido nítrico (&gt; 68%) no lado revestido de prata. Remover o ácido e lavar a três membranas x 10 seg, com 18,2 de água desionizada MQ. </li><li> Núcleo do polímero Etch por imersão da membrana durante a noite numa solução de 3:1 v / v de ácido sulfúrico e peróxido de hidrogénio a 30% (Cuidado! Esta solução é um oxidante forte e deve ser manuseada com cuidado). </li><li> Remover a solução de ácido e lavar a membrana sob uma corrente de água de 18,2 mohms desionizada. Romper a membrana em pequenos pedaços e colocar num frasco de centrífuga de 3,0 ml, e adicionar 2 ml de uma solução aquosa 3,0 M de NaOH. Agitar o frasco dentro de um misturador de operação aquecido a 1.000 rpm e 40 ° C durante 3 horas ou até que a membrana é dissolvido. </li><li> Centrifugar a mistura durante 10 min a 21000 xg, remover o líquido sobrenadante e substituindoE ele com 18,2 água deionizada MQ. Repetir este ciclo de três vezes. O frasco contém agora os nanotubos de ouro que podem ser suspensos por sonicação suave. Após sonicação e a suspensão, a solução deve aparecer roxo claro. </li></ol> 6. Caracterização Óptica de nanotubos de Ouro <ol><li> Para medir o espectro óptico, centrifugar a solução de nanotubos de ouro durante 10 min a 21000 xg, remover o sobrenadante e substituir com D 2 O. Repetir este processo três vezes. </li><li> Sonicar a mistura durante 30 segundos até que a solução se torne clara, e transferir a solução para um 1 ml de quartzo cuvete. </li><li> Obter os espectros de extinção de 200 nm a 2000 nm num espectrofotómetro UV / VIS, a funcionar no modo de feixe duplo com uma tina com D 2 O como a célula de referência. Duas absorvâncias devem estar presentes, correspondendo aos modos transversais e longitudinais plasmon (Figura 5). </li><li> Para medir o espectro de estado sólido, Proceed para o passo 5.2. Parar e colocar a membrana intacta numa lâmina de vidro. </li><li> Molhe a membrana e lâmina de vidro com D 2 O para aumentar a transparência. </li><li> Anexar a membrana fixado a uma lâmina de vidro e montá-lo em um suporte de filme fino de amostra para um espectrofotómetro UV / vis. Operando no modo de feixe duplo, obter um espectro de extinção de 200 nm a 1300 nm, utilizando uma lâmina de vidro como a referência. </li></ol>

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Síntese modelo dirigido de nanobastões em membranas AAO tornou-se cada vez mais popular, no entanto sínteses de nanobastões tendem a ser muito sensíveis em relação a pequenas mudanças nas condições materiais e de síntese. Aqui, uma compreensão abrangente das vantagens e limitações do uso de membranas AAO é descrito, bem como uma orientação geral para a utilização de membranas AAO para eletroquímica síntese de nanoestruturas. Ao adquirir membranas AAO, existem dois tipos gerais disponíveis: a...

Quando as dimensões aproxima da profundidade de penetração da luz (~ 50 nm; nanoescala), metais nobres, e mais importante o ouro, exibem excelentes tamanho, forma e ambiente dependentes propriedades ópticas 24, 25. Nesta escala, a iluminação directa provoca uma oscilação coerente de electrões de condução conhecida como ressonância de plasma de superfície (SPR). SPR é altamente dependente do tamanho do nano-estrutura, a forma e as propriedades dieléctricas do meio circundante. Há um grande interesse em caracterizar propriedades SPR em novos materiais, como SPR dispositivos baseados estão surgindo para uso em sub-comprimento de onda óptica, substratos SERS, e ultra-sensíveis sensores ópticos 11-16, 26-29. Como tal, o desenvolvimento de métodos computacionais para prever com mais precisão como o tamanho ea estrutura pode variar resposta plasmonic continua a ser um objetivo importante. O uso de membranas AAO proporciona uma forma conveniente para variar o diâmetro de partícula, ou comprimento, e vários estudos importantes para usar este correlacionar measured e calculado resposta plasmonic com diferentes diâmetros de partículas, o comprimento, ea relação de aspecto 30, 31. Talvez a utilização mais estudada e bem sucedida de materiais plasmonic é como biossensores baseados em índice de refracção. Para isso, ressonâncias no vermelho para infravermelho próximo intervalo (NIR) (~ 800 - 1300 nm) são desejáveis, uma vez que são mais sensíveis à mudança do índice de refracção, e encontram-se na &quot;janela de água&quot; de tal modo que eles são transmitidos tanto através da água e tecidos humanos. Solução suspendable nanoestruturas com picos SPR nesta faixa de abrir possibilidades intrigantes para in vivo biosensoriamento plasmonic. AAO poroso tem sido usado para preparar polímeros de nanotubos ou nanofios de síntese electroquímica ou molhante template, e provou ser aplicável a uma grande variedade de materiais. Membranas AAO agora estão sendo usados ​​para sintetizar solução suspendable nanorods proporção elevada e matrizes nanoestruturados que funcionam como biossensores de alto desempenho plasmonic ou SERS substratos. Enquanto as membranas AAO têm sido quase sempre usados ​​como moldes para a síntese de hastes sólidas, em alguns casos, pode ser desejável que a estrutura seja oco. Plasmonic e SERS aplicações de detecção, por exemplo, são de superfície baseada em estruturas ocas e com grande área de superfície-para-volume rácios pode conduzir à geração de um sinal mais forte e uma maior sensibilidade 14, 15, 32. Com respeito a isto, os nanotubos de ouro foram sintetizados a partir de vários métodos, incluindo reacções de substituição galvânicos sobre prata nanorods 33, chapeamento electroless 34, 35, por modificação da superfície dos poros do molde 36, 37, os métodos de sol-gel 38, e por electroforese 39-41. Estas sínteses normalmente deixam mal formados, os nanotubos porosas ou permitem pouco controle sobre o tamanho e morfologia. Sínteses também têm sido relatadas em que uma concha metálica é depositada sobre um núcleo de polímero numa membrana de AAO 42, 43. Estes síntese deixar o ouro nanotUBEs ligado ao substrato e dependem de condicionamento do molde para permitir o crescimento de ouro em volta do polímero, assim elas não podem ser estudado em solução. Além disso, o condicionamento modelo tem algumas desvantagens potenciais. Primeiro, o condicionamento de poros não uniforme ao longo da parede do molde pode levar a uma espessura da casca não uniforme ouro. Decapagem, segundo significativa (isto é, para fazer os tubos de grande espessura de parede), pode dissolver-se completamente paredes dos poros. Muito recentemente, Bridges et al. Relataram um método para sintetizar etchant livre nanotubos de ouro em membranas AAO, que utiliza um poli sacrificial (3-hexil)-tiofeno e do núcleo produz nanotubos de solução-suspendable ouro com sensibilidade extremamente elevada de índice de refracção 15. A partir do trabalho que e posterior, descobriu-se que, a fim de depositar conchas de ouro em torno do núcleo de polímero, sem tratamento químico, o polímero deve ser tubular de tal modo que haja espaço interior para o seu colapso, e o polímero tem de ser hidrofóbico tal que será colcaducar para si mesmo, em vez de aderir às paredes dos poros modelo 16. Quando os polímeros hidrófilos são usados, um &quot;revestimento&quot; de ouro que cobre parcialmente o núcleo de polímero é observada, indicando as principais poliméricas adere a uma das paredes do molde durante a deposição de ouro 44. Aqui, o protocolo detalhado para a síntese de nanotubos de ouro oca que permite o controlo sobre o comprimento eo diâmetro é descrito (Figura 1). Esses nanotubos solução-suspendable ouro são materiais promissores para uma ampla gama de aplicações, incluindo biosensoriamento plasmonic ou substratos SERS.

<table border="1"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> Reagente / Material </td></tr><tr><td> UniKera Membrana Padrão </td><td> Synkera Technologies Inc. </td><td> SM-XY-13 </td><td> Membranas de óxido anódico de alumínio estão disponíveis a partir synkera em vários tamanhos de poros que variam 13-150 nm, e espessuras de 50-100 | im. Usamos os 50 entes um. Eles são simétricos, ou seja, o tamanho dos poros é uniforme, de cima para baixo. </td></tr><tr><td> Anopore membranas inorgânicas </td><td> Whatman </td><td> 6809-7023 </td><td> 13 mm de diâmetro, tamanho de poro 200 nm. Estas membranas são muito frágeis. Os diâmetros de poro não são uniformes em todo, por isso, é importante usar sempre a parte inferior da membrana, como o eléctrodo de trabalho </td></tr><tr><td> Pellets de prata 99,99% </td><td> Kurt J. Lesker </td><td> EVMAG40EXE-D </td><td></td></tr><tr><td> De cobre penta-hidratado (II) &lt;/ Td&gt; <td> Sigma-Aldrich </td><td> 209189 </td><td></td></tr><tr><td> Ácido sulfúrico </td><td> ACP </td><td> S8780 </td><td> Atenção: líquido corrosivo </td></tr><tr><td> O peróxido de hidrogénio (30%) </td><td> ACP </td><td> H7000 </td><td> Atenção: líquido oxidante </td></tr><tr><td> Ácido Nítrico </td><td> ACP </td><td> N2800 </td><td> Atenção: o líquido fumegante corrosivo </td></tr><tr><td> Hidróxido de sódio </td><td> Fisher Scientific </td><td> S318-1 </td><td> Atenção: pó cáustico </td></tr><tr><td> Watts Pure Nickel </td><td> Technic Inc. </td><td> 130859 </td><td> Produto já não está disponível a partir de Technic inc., No entanto outras soluções comerciais nickelplating vai funcionar. </td></tr><tr><td> Techni-Gold 434HS </td><td> Technic Inc. </td><td> X6763600 </td><td> Contém cianeto, não acidificar </td></tr><tr><td> De trifluoreto de boro eterato de dietilo </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 175.501-100ML </td><td> Deve ser armazenado e utilizado sob uma atmosfera inerte </td></tr><tr><td> 3-hexylthiophene </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 399051-5G </td><td></td></tr><tr><td> Óxido de deutério </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 151880-100G </td><td></td></tr><tr><td> Acetoni trilo (anidro) </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 271004 </td><td></td></tr><tr><td> Etanol (anidro) </td><td> Caledon Labs </td><td> 1500/01/05 </td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> Equipamento </td></tr><tr><td> CE Epsilon potenciostato / galvanostato </td><td> Basi (Bioanalytical Systems, Inc.) </td><td> N / A </td><td> Eléctrodos de referência e os fios de platina foram incluídos com o potenciostato, e as substituições podem ser purchaes de Basi <a href="http://www.basinc.com/products/ec/epsilon/features.html" target="_blank">http:</a><html> / / Www.basinc.com / produtos / CE / epsilon / features.html </td></tr><tr><td> Cary 5000 UV-Vis-NIR espectrofotômetro </td><td> Agilent Technologies </td><td> N / A </td><td> </td></tr><tr><td> R Thermomixer </td><td> Eppendorf </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&amp;contentid=1&amp;catalognode=9832" target="_blank">http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&amp;contentid=1&amp;catalognode=9832</a> </td></tr><tr><td> Branson Ultrasonic Cleaner 2510 </td><td> Bransonic </td><td> Z244810 (De Sigma Aldrich) </td><td>/ Aldrich/Z244910? Lang = pt &amp; CA região = &quot;target =&quot; _blank &quot;&gt; http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/Z244910?lang=en&amp;region=CA </td></tr><tr><td> Covap evaporador 2 térmico </td><td> Angstrom Engenharia </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.angstromengineering.com/covap.html" target="_blank">http://www.angstromengineering.com/covap.html</a> </td></tr><tr><td> Sinergia Millipore sistema de purificação de água </td><td> Millipore </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209" target="_blank">http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209</a> </td></tr></tbody></table>

dirigido modelo de síntese de nanotubos de ouro plasmônicos com absorbância ir tunable

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

Uma matriz quase paralelo de poros pode ser produzida por oxidação anódica folhas de alumínio em ambientes ácidos 1, 2. Aplicações de anódicos de óxido de alumínio (AAO) membranas já estão em desenvolvimento desde a década de 1990 e tornou-se um método comum para modelo a síntese de nanoestruturas relação de forma elevada, principalmente por eletroquímica crescimento ou poros molhar. Recentemente, estas membranas se tornaram comercialmente disponíveis numa gama larga de tamanhos de poro e densidades, conduzindo a uma vasta biblioteca de nanoestruturas sendo sintetizados a partir de membranas AAO. Estes incluem compostos nanorods, nanofios e nanotubos feitos de metais, materiais inorgânicos ou polímeros 3-10. Membranas de nanoporos têm sido usados ​​para sintetizar nanopartículas e nanotubos de matrizes que têm um bom desempenho como sensores de índice de refracção, biossensores plasmonic, ou superfície melhorada, espectroscopia Raman (SERS) substratos 11-16, bem como uma grande variedade de outros campos, tais como foto-térmicaaquecimento 17, o transporte de permeabilidade selectiva 18, 19, 20 catálise, microfluídica 21, e eletroquímica de detecção 22, 23. Aqui, apresentamos um novo procedimento para preparar nanotubos de ouro em membranas AAO. Nanoestruturas ocos têm aplicação potencial em plasmonic e sensoriamento SERS, e nós antecipamos esses nanotubos de ouro irá permitir a alta sensibilidade e sinais fortes de plasmons, decorrentes de material de amortecimento diminuiu 15.

Depois de cada passo, pode-se visivelmente determinar se ou não a síntese é bem sucedida, observando a cor da membrana. Após a deposição de cobre (passo 2.3) o modelo aparecerá roxo. Durante a deposição de níquel (passo 2.5) o modelo lentamente vai ficar preta. Após a deposição do polímero (passo 3.3), o modelo deve aparecer mais escuro roxo / preto e mais brilhante (Figura 2). Chronoapmerograms típicos de polímero de sucesso e de ouro são incluídos (Figura 3). Durante a etapa de gravaç...

Nanotubos de solução-suspendable ouro com dimensões controladas podem ser sintetizados por deposição electroquimica em porosos anódica de óxido de alumínio (AAO) membranas utilizando um núcleo de polímero hidrofóbico. Nanotubos de ouro e matrizes de nanotubos de manter a promessa para aplicações em biosensoriamento plasmonic, superfície melhorada espectroscopia Raman, foto-térmico de aquecimento, transporte iônico e molecular, microfluídica, catálise e sensoriamento eletroquímica.

Dirigido modelo de síntese de nanotubos de Ouro plasmônicos com Absorbância IR Tunable

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

O objetivo geral deste procedimento é sintetizar nanotubos de ouro plasmônicos em solução suspensa com absorvâncias ajustáveis no infravermelho. Isso é realizado primeiramente por meio da eletrodeposição de metais básicos dentro dos poros de membranas A o, que atuam como substratos sacrificáveis para suportar os nanotubos de ouro. O segundo passo consiste em eletropolimerizar um núcleo polimérico hidrofóbico, que serve como base ao redor da qual o nanotubo de ouro se deposita.Em seguida, a camada de ouro é eletrodepositada ao redor do núcleo polimérico hidrofóbico. O passo final consiste na gravação dos metais da base do núcleo polimérico sacrificável e da membrana, liberando os nanotubos de ouro na solução. Os nanotubos de ouro exibem absorvâncias plasmônicas ajustáveis no infravermelho, o que pode ser aplicado em diversas áreas, incluindo biossensores, fotovoltaicos ou óptica. A principal vantagem desta técnica em relação aos métodos existentes, como reações de substituição galvânica e eletrodeposição, é a possibilidade de sintetizar nanotubos de ouro não porosos, suspensos em solução, com fortes absorvâncias nas regiões visível e infravermelha.Utilizando nosso procedimento, somos capazes de controlar o comprimento e os diâmetros interno e externo dos nanotubos, permitindo-nos ajustar a absorvância no infravermelho. As implicações dessa técnica estendem-se para biossensores ópticos devido à sensibilidade do absorvedor plasmônico ao índice de refração ao redor da nanoestrutura. Nanotubos frios também podem ser aplicados como substratos para transporte seletivo perm em microfluídica, terapia fototérmica e células fotovoltaicas.A síntese e o estudo de nanotubos de ouro podem fornecer informações sobre como as nanoestruturas ocas podem aumentar a sensibilidade ao índice de refração de biossensores plasmônicos. A representação visual deste método é fundamental, pois ele é altamente multidisciplinar, envolvendo equipamentos personalizados e uma variedade de técnicas que não são adequadamente descritas por instruções escritas. Para iniciar este procedimento, fixe o substrato de membrana de óxido de alumínio anódico com a face superior voltada para cima sobre uma placa de vidro utilizando um adesivo dupla face.É importante minimizar a área da membrana em contato com o adesivo, pois isso entupirá os poros. Em seguida, coloque a placa de vidro no porta-substrato de um evaporador metálico. Feche a câmara e evacue-a até abaixo de 1,0 E menos seis tor. Usando uma fonte resistiva, evapore pelotas de prata sobre o substrato a uma taxa de 0,8 angstroms por segundo até que uma espessura de camada de 100 nanômetros seja atingida.Em seguida, aumente a taxa de evaporação para 1,5 angstroms por segundo até atingir uma espessura final de 250 nanômetros. Após a conclusão, remova a amostra do evaporador. Umedeça um cotonete com diclorometano e utilize-o para dissolver o adesivo, a fim de liberar a membrana a a o.Todas as etapas de eletrodeposição ocorrem em uma célula eletroquímica de teflon com duas peças e face aberta personalizada, a célula, descrita por Ban Holzer. Etal é projetado para manter as membranas a a o em contato com uma folha condutora que atua como o eletrodo de trabalho. Para iniciar a deposição de cobre e níquel, limpe a célula de teflon enxaguando-a por 10 segundos, três vezes, com acetona e etanol.E, finalmente, 18,2 mega de água desionizada. Deixe a célula secar ao ar ambiente do laboratório. Em seguida, posicione a membrana com o lado prateado voltado para baixo sobre um pedaço de folha de alumínio lisa colocada na célula eletroquímica de teflon e vedo a área do eletrodo de trabalho com uma junta de vedação de viton.Em seguida, adicione 3,0 mililitros de solução de eletrodeposição de cobre à célula de teflon. Conecte o eletrodo de trabalho de folha de alumínio, um eletrodo contrário de platina e o eletrodo de referência aquoso a um potenciostato utilizando uma configuração convencional de três eletrodos. Aplique um potencial de menos 90 milivolts em relação ao par redox de prata/cloreto de prata durante 15 minutos; após a deposição de cobre, a membrana apresentará coloração roxa.Após a conclusão, desconecte e remova os eletrodos de referência e auxiliar, mantendo intactos a célula de duas peças e a membrana a a o. Em seguida, enxágue a célula três vezes, por 10 segundos cada, com água desionizada de 18,2 mega. Deixe a célula em repouso por 30 minutos em cinco mililitros de água desionizada de 18,2 mega para remover o excesso de solução de eletrodeposição de cobre dos poros.Em seguida, esvazie a célula. Depois, adicione 3,0 milímetros de solução comercial para niquelagem e reconecte os eletrodos auxiliar, de referência e de trabalho. Aplique um potencial de menos 900 milivolts em relação ao par redox prata/cloreto de prata durante 20 minutos no processo de deposição de níquel.O molde ficará lentamente preto. Uma vez concluída a deposição de níquel, desconecte e remova os eletrodos de referência e auxiliar, mantendo o conjunto da célula de duas peças e a membrana AAO intactos.Em seguida, lave a célula três vezes, durante 10 segundos cada, com água desionizada de 18,2 mega-ohms antes de deixá-la embebendo na água por 30 minutos. Para remover o excesso de solução de eletrodeposição dos poros, deixe a célula secar completamente no ar ambiente do laboratório durante a noite. Transfira a montagem intacta da célula de teflon para uma caixa de luvas com atmosfera inerte, equipada com conexões externas a um potenciostato.Em seguida, prepare uma solução de 30 milimolar de três heyl opina em 3,0 mililitros de fluoreto de boro trifluorado a 46% em éter diluído e adicione-a à célula eletroquímica de teflon. Em seguida, conecte o eletrodo auxiliar, o eletrodo de trabalho e o eletrodo de referência de prata, nitrato de prata em acetonitrila ao potenciostato. Aplique um potencial de mais 1500 milivolts em relação ao par redox de prata, nitrato de prata.Acople por 10 minutos. Correntes da ordem de 0,1 miliampères após 10 minutos indicam uma deposição bem-sucedida. A membrana apresentará aparência escura, roxa e brilhante após a eletropolimerização.Uma vez concluído, desconecte e remova os eletrodos de referência e auxiliar, mantendo intactos a célula de duas peças, a membrana e a folha. Em seguida, enxágue a célula com cinco mililitros de acetonitrila na caixa de luvas. Para remover o excesso de trifluoreto de boro, retire a célula da caixa de luvas e enxágue com cinco mililitros de etanol.Em seguida, mergulhe a cubeta em etanol fresco por 20 minutos. Enxágue a cubeta novamente com cinco mililitros de água desionizada de 18,2 megaohms e mergulhe em água fresca por 20 minutos. Deixe a cubeta secar ao ar ambiente do laboratório.Inicie a deposição da camada de ouro adicionando 3,0 mililitros de solução comercial de galvanoplastia de ouro à célula de teflon. Misture a solução suavemente com uma pipeta durante dois minutos para ajudar a solução de galvanoplastia a infiltrar completamente os poros e induzir o colapso hidrofóbico do núcleo polimérico. Em seguida, conecte o eletrodo de trabalho, o eletrodo auxiliar e o eletrodo de referência aquoso a um potenciostato e aplique −920 milivolts em relação ao par redox prata/cloreto de prata.O comprimento de um nanotubo de ouro é determinado pelo tempo de deposição. Uma corrente inicial de cerca de 0,5 miliampères indica uma deposição bem-sucedida. Após a deposição, enxágue a célula sob um fluxo de água desionizada de 18,2 megaohms e deixe secar.Remova a membrana do conjunto da célula de teflon e dissolva a prata, o cobre e o níquel com algumas gotas de ácido nítrico concentrado no lado revestido com prata. Em seguida, remova o ácido e lave a membrana três vezes por 10 segundos com água desionizada de 18,2 megaohms. A seguir, ataque o núcleo polimérico imergindo a membrana durante a noite em uma solução, na proporção volumétrica de três para um, de ácido sulfúrico e peróxido de hidrogênio a 30%. Após esta etapa, a membrana apresentará coloração roxa e será translúcida.No dia seguinte, remova a solução ácida e enxágue a membrana sob um fluxo de água desionizada de 18,2 megaohms. Em seguida, quebre a membrana em pequenos pedaços e coloque-os em um vial de centrífuga de 3,0 mililitros. Adicione dois mililitros de uma solução aquosa de hidróxido de sódio 3,0 molar ao vial e agite em um misturador aquecido operando a 1000 RPM e 40 graus Celsius durante três horas ou até que a membrana seja completamente dissolvida.Uma vez dissolvido, centrifugue a mistura por 10 minutos a 21.000 ×g. Por fim, remova o líquido sobrenadante e substitua-o por água desionizada de 18,2 megaohms. Repita este ciclo três vezes.O frasco agora contém nanotubos de ouro que podem ser suspensos por sonicador com leve sonicação e suspensão. A solução terá aparência roxa. Para medir os espectros ópticos dos nanotubos de ouro, centrifugue-os em solução por 10 minutos a 21.000 vezes a gravidade.Em seguida, remova o líquido sobrenadante e substitua-o por D2O. Repita este processo três vezes. A seguir, sonique a mistura por 30 segundos até que a solução fique límpida e transfira a solução para uma cubeta de quartzo de um mililitro. Obtenha os espectros de extinção de 200 a 2000 nanômetros em um espectrofotômetro operando em feixe duplo.Dois picos de absorvância estarão presentes, correspondendo aos modos plasmônicos transversal e longitudinal. Em seguida, meça os espectros no estado sólido colocando a membrana intacta sobre uma lâmina de vidro e umedecendo-a com D₂O para aumentar a transparência. Depois, fixe a lâmina em um suporte para amostras de filme fino e coloque-a em um espectrofotômetro capaz de operar na faixa do ultravioleta ao visível, em modo de feixe duplo.Obtenha um espectro de extinção de 200 nanômetros a 1.300 nanômetros utilizando uma lâmina de vidro como referência. A medição dos espectros de extinção de 500 a 800 nanômetros mostrada aqui reflete o diâmetro de 55 nanômetros dos nanotubos de ouro que foram formados. O comprimento pode ser variado com base no tempo de deposição e três ensaios diferentes são apresentados aqui.Cada um representando um depósito diferente, a varredura ao longo do tempo e a microscopia eletrônica de transmissão também podem ser utilizadas para medir as características físicas dos nanotubos de ouro. Aqui é mostrada uma imagem de microscopia eletrônica de varredura da seção transversal de um nanotubo de ouro fabricado usando um molde PO de 55 nanômetros de transmissão. A microscopia eletrônica oferece resolução igualmente alta ao medir dimensões físicas, como diâmetro e comprimento de diversos nanotubos de ouro.Neste gráfico, foram medidos 100 nanotubos para sete tempos diferentes de deposição. Isso resultou em uma correlação linear entre o tempo de deposição e o comprimento. Após este procedimento, os nanotubos de ouro podem ser funcionalizados com analitos, como DNA ou outras biomoléculas, e sua utilidade como biossensores pode ser investigada mediante a medição da mudança na ressonância de plasmon induzida por eventos de ligação do analito.Essa técnica permitirá que pesquisadores na área de plasmas e nanotecnologia explorem mais a fundo como a forma pode afetar as propriedades ópticas. Nanotubos de ouro também podem atuar como sensores de índice de refração, que podem detectar com maior precisão eventos de ligação molecular. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como depositar eletroquimicamente metais e polímeros dentro dos poros de membranas de óxido de alumínio anódico, sintetizar nanotubos compostos e de componente único e medir suas propriedades ópticas.

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Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Os nanofios de prata podem transportar simultaneamente elétrons e informações ópticas na forma de plasmons de superfície. Um procedimento é descrito aqui para realizar esse circuito compartilhado e as limitações na propagação de ambas as portadoras de informações são avaliadas.

Avaliando plasmônicos Transporte em Prata atual de transporte de nanofios

A síntese de nanopartículas de ouro uniformes revestidas com camadas semicondutoras de CdS ou ZnS é realizada. O revestimento semicondutor é conduzido depositando primeiro um invólucro de sulfeto de prata e trocando os cátions de prata por cátions de zinco ou cádmio.

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Descrevemos a síntese e as propriedades de nanopartículas multifuncionais de Fe2O3-Au produzidas por uma abordagem química úmida e investigamos suas propriedades fototérmicas usando irradiação a laser. As nanopartículas compostas de Fe2O3-Au retêm as propriedades de ambos os materiais, criando uma estrutura multifuncional com excelentes propriedades magnéticas e plasmônicas.

Híbrido multifuncional Fe<sub&gt; 2</sub&gt; ó<sub&gt; 3</sub&gt; -au Nanopartículas para Aquecimento plasmonic Eficiente

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Este documento descreve um protocolo para a síntese de ouro nanorods, baseado no uso de hidroquinona como agente de redução, mais os diferentes mecanismos para controlar o tamanho e a relação de aspecto.

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Aqui, apresentamos um protocolo para a in situ síntese de nanopartículas de ouro (AuNPs) dentro do espaço interlamelar de filmes de titanato de camadas sem a agregação de AuNPs. Nenhuma mudança foi observada espectral mesmo após 4 meses. O material sintetizado tem esperado aplicações em catálise, foto-catálise, e para o desenvolvimento de dispositivos plasmonic rentáveis.

In situ Síntese de Nanopartículas de Ouro sem agregação no espaço Interlayer de Layered titanato filmes transparentes

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Montagem de Nanobastões de Ouro em Metamoléculas Plasmônicas Quirais Usando Modelos de Origami de DNA

Um protocolo para o photodeposição anisotrópica do paládio em Nanorods aqueously-suspendidos do au através da excitação localizada da superfície do Plasmon é apresentado.

Fotodeposição de PD em au Nanorods coloidal pela excitação de superfície Plasmon

Um método confiável e facilmente reprodutível para a preparação de nanoaglomerados de ouro fotoluminescentes funcionais e quase infravermelhos e sua detecção direta dentro das células HeLa por citometria de fluxo e microscopia de varredura a laser confocal é descrito.

Síntese de nanoaglomerados de ouro emissor próximos para aplicações biológicas

Aqui, a síntese de sementes de ouro (Au) é descrita usando o método Turkevich. Essas sementes são então usadas para sintetizar nanopartículas de liga de ouro-estanho (Au-Sn) com propriedades plasmônicas ajustáveis.

Síntese aquosa de nanopartículas plasmônicas de liga de ouro-estanho

Aprenda a sintetizar nanotubos de ouro plasmônicos com absorbância infravermelha ajustável usando eletrodeposição em membranas de alumínio poroso. Este método permite controlar dimensões para aplicações em biossensores e fotovoltaicos.

Dirigido modelo de síntese de nanotubos de Ouro plasmônicos com Absorbância IR Tunable

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