Dirigido modelo de síntese de nanotubos de Ouro plasmônicos com Absorbância IR Tunable

Nanotubos de solução-suspendable ouro com dimensões controladas podem ser sintetizados por deposição electroquimica em porosos anódica de óxido de alumínio (AAO) membranas utilizando um núcleo de polímero hidrofóbico. Nanotubos de ouro e matrizes de nanotubos de manter a promessa para aplicações em biosensoriamento plasmonic, superfície melhorada espectroscopia Raman, foto-térmico de aquecimento, transporte iônico e molecular, microfluídica, catálise e sensoriamento eletroquímica.

O objetivo geral deste procedimento é sintetizar nanotubos de ouro plasmônicos suspendíveis em solução com absorbâncias infravermelhas sintonizáveis. Isso é feito primeiro depositando metais básicos no eletrodo dentro dos poros das membranas de Ao o, que servem como substratos de sacrifício para suportar os nanotubos de ouro. O segundo passo é eletropolimerizar um núcleo de polímero hidrofóbico, que serve como núcleo para o nanotubo de ouro se depositar.

Em seguida, o invólucro de ouro é depositado em torno do núcleo de polímero hidrofóbico. A etapa final é gravar os metais básicos e a membrana do núcleo de polímero sacrificial, liberando os nanotubos de ouro em nanotubos de ouro de solução, exibindo absorbâncias plasmônicas sintonizáveis no infravermelho, que podem ser aplicadas em uma variedade de campos, incluindo biossensores, fotovoltaicos ou ópticos. A principal vantagem desta técnica sobre os métodos existentes, como reações de substituição de avan e eletrogalvanização, é que somos capazes de sintetizar soluções não porosas, nanotubos de ouro suspendíveis com fortes absorbâncias nas regiões visível e infravermelha.

Usando nosso procedimento, podemos controlar o comprimento e o diâmetro interno e externo dos nanotubos, permitindo-nos ajustar a absorbância infravermelha. As implicações desta técnica se estendem ao biossensoriamento óptico devido à sensibilidade do absorvente plasmônico ao índice refratado ao redor da nanoestrutura. Os nanotubos frios também podem ser aplicados como substratos para transporte seletivo de permanentes microfluídicos, terapia fototérmica e células fotovoltaicas.

A síntese e o estudo de nanotubos de ouro podem fornecer informações sobre como as nanoestruturas ocas podem aumentar a sensibilidade do índice de refração dos biossensores plasmônicos. A representação visual deste método é crítica, pois é altamente multidisciplinar, envolvendo equipamentos personalizados e uma variedade de técnicas que não são adequadamente descritas por instruções escritas. Para iniciar este procedimento, prenda o substrato da membrana de óxido de alumínio anódico com a parte superior para cima em uma placa de vidro usando adesivo de dois lados.

É importante minimizar a área da membrana em contato com o adesivo, pois ele obstruirá os poros. Em seguida, coloque a placa de vidro no suporte de substrato de um evaporador de metal. Feche a câmara e evacue a câmara abaixo de 1,0 E menos seis tor Usando uma fonte resistiva, evapore pastilhas de prata no substrato a uma taxa de 0,8 angstroms por segundo até que uma espessura de camada de 100 nanômetros seja alcançada.

Em seguida, aumente a taxa de evaporação para 1,5 angstroms por segundo até atingir uma espessura final de 250 nanômetros. Uma vez terminado, remova a amostra do evaporador. Molhe um cotonete com di clorometano e use-o para dissolver o adesivo a fim de liberar a membrana a aao.

Todas as etapas de eletrodeposição ocorrem em uma célula eletroquímica de Teflon de face aberta personalizada de duas peças, a célula, conforme descrito por Ban Holzer. O Etal foi projetado para manter as membranas a o em contato com uma folha condutora que serve como eletrodo de trabalho. Para iniciar a deposição de cobre e níquel, limpe a célula de Teflon enxaguando-a por 10 segundos, três vezes com etanol de acetona.

E, finalmente, 18,2 mega água deionizada. Deixe a célula secar no ar ambiente do laboratório. Em seguida, coloque a membrana com o lado prateado voltado para baixo em um pedaço de folha de alumínio lisa colocada na célula eletroquímica de Teflon e sele a área do eletrodo de trabalho com um O-ring de viton.

Em seguida, a 3,0 mililitros de solução de revestimento de cobre para a célula de Teflon. Conecte o eletrodo de trabalho de folha de alumínio, um contra-eletrodo de platina e o eletrodo de referência aquoso a um estado potencial usando uma configuração convencional de três eletrodos. Aplique um potencial de 90 milivolts negativos contra o par redox de prata e cloreto de prata por 15 minutos após a deposição de cobre, a membrana parecerá roxa.

Quando terminar, desconecte e remova os eletrodos de referência e auxiliares, mantendo a célula de duas peças e a membrana intacta. Em seguida, enxágue a célula três vezes por 10 segundos cada com 18,2 mega de água deionizada. Deixe a célula de molho por 30 minutos em cinco mililitros de água deionizada de 18,2 mega para remover o excesso de solução de revestimento de cobre de dentro dos poros.

Em seguida, esvazie a célula. Em seguida, adicione 3,0 milímetros de solução comercial de niquelagem e reconecte a referência contrária e os eletrodos de trabalho. Aplique um potencial de 900 milivolts negativos versus o par redox de prata e cloreto de prata por 20 minutos durante a deposição de níquel.

O modelo ficará preto lentamente. Assim que a deposição de níquel estiver completa. Desconecte e remova os eletrodos de referência e auxiliares mantendo a célula de duas peças e um conjunto de membrana intacto.

Em seguida, enxágue a célula três vezes por 10 segundos cada com 18,2 mega água deionizada antes de deixá-la de molho na água por 30 minutos. Para remover o excesso de solução de revestimento dos poros, deixe a célula secar completamente no ar ambiente do laboratório durante a noite. Transfira o conjunto de células de Teflon intacto para um porta-luvas de atmosfera inerte equipado com conexões externas para um stat potencial.

Em seguida, prepare uma solução de 30 milimolares três heyl opine em 3,0 mililitros de trifluoreto de boro a 46% em éter dyl e adicione-o à célula eletroquímica de Teflon. Em seguida, conecte o contra-eletrodo, o eletrodo de trabalho e o eletrodo de referência de prata, nitrato de prata, acetil nitrilo ao estado de potencial. Aplique um potencial de mais 1500 milivolts contra a prata, nitrato de prata redox.

Casal por 10 minutos. Correntes da ordem de 0,1 miliamperes após 10 minutos indicam uma deposição bem-sucedida. A membrana parecerá escura, roxa e brilhante após a eletropolimerização.

Depois de concluído, desconecte e remova os eletrodos de referência e auxiliares mantendo a célula de duas peças e a membrana e a folha intactas. Em seguida, enxágue a célula com cinco mililitros de acetil nitrilo no porta-luvas. Para remover o excesso de trifluoreto de boro, remova a célula do porta-luvas e enxágue com cinco mililitros de etanol.

Em seguida, mergulhe a célula em etanol fresco por 20 minutos. Enxágue a célula novamente com cinco mililitros de água deionizada de 18,2 mega e mergulhe em água doce por 20 minutos. Deixe a célula secar no ar ambiente do laboratório.

Comece a deposição de concha de ouro adicionando 3,0 mililitros de solução comercial de revestimento de ouro à célula de Teflon. Misture a solução suavemente com uma pipeta por dois minutos para ajudar a solução de revestimento de ouro a se infiltrar completamente nos poros e induzir o colapso hidrofóbico do núcleo de polímero. Em seguida, conecte o eletrodo de trabalho, o contra-eletrodo e o eletrodo de referência aquoso a um stat potencial e aplique 920 milivolts negativos versus o par redox de prata e cloreto de prata.

O comprimento de um nanotubo de ouro é determinado pelo tempo de deposição. Uma corrente inicial de cerca de 0,5 miliamperes indica uma deposição bem-sucedida. Após a deposição, enxágue a célula sob uma corrente de água 18,2 mega deionizada e deixe secar.

Remova a membrana do conjunto de células de Teflon e dissolva a prata, cobre e níquel com algumas gotas de ácido nítrico concentrado no lado revestido de prata. Em seguida, remova o ácido e enxágue as membranas três vezes por 10 segundos com 18,2 mega água deionizada em seguida, condicione o núcleo de polímero imergindo a membrana durante a noite em uma solução de três a um volume de ácido sulfúrico e peróxido de hidrogênio a 30%. Após esta etapa, a membrana aparecerá roxa e translúcida.

No dia seguinte, remova a solução ácida e enxágue a membrana sob uma corrente de água 18,2 mega deionizada. Em seguida, quebre a membrana em pequenos pedaços e coloque-os em uma centrífuga de 3,0 mililitros. Frasco. Adicione dois mililitros de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 3,0 molares ao frasco e agite em um misturador aquecido operando a 1000 RPM e 40 graus Celsius por três horas ou até que a membrana seja dissolvida.

Uma vez dissolvida, centrifugue a mistura por 10 minutos a 21.000 vezes a gravidade. Por fim, remova o líquido sobrenadante e substitua-o por 18,2 mega de água deionizada. Repita este ciclo três vezes.

O frasco agora contém nanotubos de ouro que podem ser suspensos por filho gentil sobre filho e suspensão. A solução aparecerá como roxa. Para medir os espectros ópticos dos nanotubos de ouro, centrifugue-os em solução por 10 minutos a 21.000 vezes a gravidade.

Em seguida, remova o líquido sobrenadante e substitua-o por D dois O.Repita este processo três vezes. Em seguida, sonice a mistura por 30 segundos até que a solução fique clara e transfira a solução para um véu de quartzo de um mililitro. Obtenha os espectros de extinção de 200 a 2000 nanômetros em um espectrofotômetro que esteja operando em feixe duplo.

As absorbâncias do modo dois estarão presentes correspondendo aos modos de plasmina transversal e longitudinal. Em seguida, meça os espectros de estado sólido colocando a membrana intacta em uma lâmina de vidro e molhe-a com D dois O para aumentar a transparência. Em seguida, monte a lâmina em um suporte de amostra de filme fino e coloque-a em um espectrofotômetro com capacidade de UV para faixa visível operando no modo de feixe duplo.

Obtenha um espectro de extinção de 200 nanômetros a 1.300 nanômetros usando uma lâmina de vidro como referência. A medição dos espectros de extinção de 500 a 800 nanômetros mostrada aqui reflete o diâmetro de 55 nanômetros dos nanotubos de ouro que foram formados. A duração pode ser variada com base no tempo de deposição e três tentativas diferentes são mostradas aqui.

Cada um representando uma deposição diferente, varredura de tempo e microscopia eletrônica de transmissão também pode ser usado para medir as características físicas dos nanotubos de ouro. Aqui é mostrada uma imagem de microscópio eletrônico de varredura da seção transversal de um nanotubo de ouro feito usando uma transmissão de modelo PO de 55 nanômetros. A microscopia eletrônica oferece uma resolução igualmente alta ao medir dimensões físicas, como diâmetro e comprimento de vários nanotubos de ouro.

Neste gráfico, 100 nanotubos foram medidos por sete tempos de deposição diferentes. Isso resultou em uma correlação linear de tempo e duração da deposição. Seguindo este procedimento, os nanotubos de ouro podem ser funcionalizados com analitos como DNA ou outras biomoléculas, e sua utilidade como biossensores pode ser investigada medindo a mudança na ressonância plasmática induzida por eventos de ligação ao analito.

Essa técnica permitirá que pesquisadores no campo de plasmas e nanotecnologia explorem ainda mais como a forma pode afetar as propriedades ópticas. Os nanotubos de ouro também podem atuar como sensores de índice de refração, que podem detectar com mais precisão eventos de ligação molecular. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como eletrodo, depositar metais e polímeros dentro dos poros das membranas de óxido de alumínio anódico, sintetizar nanotubos compostos e de componente único e medir suas propriedades ópticas.