Fabricação e Visualização de Pontes Capilares em Geometria de Poros Cortados
9 de janeiro de 2014
Um procedimento para criar e imagem pontes capilares na geometria de fenda-poros é apresentado. A criação de pontes capilares conta com a formação de pilares para proporcionar uma heterogeneidade física e química direcional para fixar o fluido. Pontes capilares são formadas e manipuladas usando microestálulas e visualizadas usando uma câmera CCD.
O objetivo geral deste procedimento é formar e imaginar pontes capilares em geometria de fenda estreita. Isso é realizado primeiramente fabricando substratos com pilares longos e elevados de PDMS utilizando moldes padrão de fotolitografia. O segundo passo consiste em funcionalizar o topo dos pilares para introduzir um contraste de molhabilidade entre o topo e os lados, utilizando litografia por transferência de impressão e camadas auto-organizadas.
Em seguida, os dois pilares são posicionados um de frente para o outro em um dispositivo de microestágio de quatro eixos. Os graus de liberdade translacional e rotacional permitem ao pesquisador alinhar corretamente os dois pilares opostos e controlar a separação entre eles durante o experimento. O passo final consiste em introduzir líquido entre os dois pilares elevados e imagens a ponte capilar resultante com a câmera CCD.
Como a altura do vazamento pela fenda mudou, a alteração na morfologia da ponte líquida à medida que a altura do vazamento pela fenda aumenta é utilizada para demonstrar que a pressão de lalo da ponte líquida muda de sinal, passando de atrativa para repulsiva com o aumento da altura do vazamento pela fenda. Embora este método possa fornecer informações úteis para compreender as características do fenômeno de molhamento parcialmente preso, ele também pode ser aplicado a problemas como o design de flip chip, recuperação de petróleo em materiais porosos e adesão bioinspirada.
Antes de iniciar este procedimento, limpe uma bolacha de silício de quatro polegadas com solução piha, seguindo este procedimento: aplique o Spinco SU 8202 na superfície da água por 40 segundos a 500 RPM. Em seguida, aplique o Spinco SU 8 20 50 na bolacha usando um programa de centrífuga em dois passos por 40 segundos a 500 RPM, seguido de um minuto a 1500 RPM. Após a bolacha recoberta por centrifugação estar seca, coloque uma máscara de transparência sobre ela, posicione-a sob uma lâmpada de luz ultravioleta e exponha por 30 segundos a 200 watts.
Após secar a pastilha em uma placa quente a 95 graus Celsius, coloque-a na solução reveladora SU-8 e agite levemente até que todo o SU-8 não exposto tenha sido removido. Em seguida, enxágue a pastilha com um jato de álcool isopropílico por 30 segundos e seque com jato de nitrogênio. Neste ponto, misture vigorosamente numa proveta uma proporção de massa de 10 para 1 de PDMS Sylgard 184, base e agente de cura, utilizando uma haste magnética descartável. Dessulfure o PDMS em uma câmara de vácuo até que todas as bolhas desapareçam.
Após colocar o molde fabricado SU-8 em um grande recipiente plástico Wang de dez centímetros, despeje a mistura de PDMS sobre ele. Após a desgaseificação do molde e da mistura de PDMS, coloque todo o recipiente em uma estufa a 75 graus Celsius por pelo menos duas horas. Uma vez que a amostra atinja a temperatura ambiente, corte o recipiente do PDMS e o PDMS da lâmina de silício com uma lâmina de barbear reta.
Em seguida, recorte a região de PDMS com os pilares do bloco principal e armazene-a em uma placa de Petri limpa. Após evaporar 20 nanômetros de ouro diretamente sobre uma lâmina de silício limpa, coloque-a em um reator de plasma e limpe-a usando plasma de oxigênio a uma pressão de 300 militorr com uma potência de 50 watts por 10 minutos. Ao finalizar, coloque a lâmina em uma placa de Petri de Pyrex preenchida com etanol a 200 provas por pelo menos 10 minutos.
Após remover a pastilha do recipiente, enxágue-a com etanol e seque-a com jato de nitrogênio. Em seguida, aplique por spin coating uma solução previamente preparada de MPTS em tolueno sobre a pastilha a 500 RPM por 30 segundos, seguido de 2.750 RPM por um minuto. Depois que a pastilha for enxaguada e seca, coloque-a em uma placa de Petri de Pyrex que contenha solução de ácido clorídrico 16 milimolar em quantidade suficiente para submergir completamente a pastilha.
Após pelo menos cinco minutos de imersão, retire a pastilha da solução e seque-a com jato de nitrogênio. Em seguida, coloque os pilares de PDMS na câmara de plasma e realize plasma de oxigênio a uma pressão de 300 milour e uma potência de 50 watts por 30 segundos. Após remover os substratos de PDMS do reator de plasma, fixe a parte traseira de cada um a uma lâmina de vidro limpa aplicando leve pressão.
Inverta os substratos de PDMS com suporte de vidro e pressione as hastes contra os filmes de ouro funcionalizados com MPTS. Após aplicar pressão moderada, coloque um peso de aproximadamente 100 gramas sobre a lâmina de vidro para garantir o contato conformal. Após pelo menos 12 horas, separe cada substrato de PDMS da pastilha utilizando uma lâmina de barbear reta. Caso o substrato de PDMS esteja preso, utilize um microscópio óptico para verificar se o filme de ouro está rachado ou se há partes ausentes ao longo da haste.
Em seguida, imergir o substrato de PDMS em uma solução previamente preparada de MHA em dimetilsulfóxido de um milimolar por pelo menos 24 horas. Após a lavagem com água desionizada e secagem, colocar o substrato de PDMS em uma câmara de vácuo com pressão inferior a 100 militorr a 25 graus Celsius por pelo menos 12 horas, utilizando dois substratos de pilar.
Coloque um no suporte superior e outro no suporte inferior da montagem do estágio micro com quatro eixos. Fixe os substratos usando os parafusos de tensão laterais. Neste momento, monte o dispositivo fixando o estágio do substrato superior à placa de montagem, de modo que o substrato superior fique aproximadamente acima do substrato inferior.
Diminua a altura entre os dois pilares opostos para cerca de um milímetro utilizando os botões de ajuste de x, y e rotação. Na plataforma do substrato inferior. Alinhe as tiras de ouro dos dois substratos de modo que fiquem paralelas.
Em seguida, posicione a câmera para visualizar ao longo do comprimento do pilar de PDMS utilizando a imagem ao vivo da câmera na tela do computador; ajuste ainda mais a posição do substrato inferior para que os pilares fiquem paralelos. Após isso, mova a câmera para o lado oposto do dispositivo e repita os dois passos anteriores. Utilizando a imagem ao vivo da câmera, reduza a separação entre os dois pilares até que o pilar superior entre em contato com o pilar inferior.
Em seguida, zere o estágio microdigital e aumente a altura dos poros para aproximadamente 200 micrômetros. Fixe uma seringa contendo uma solução aquosa de glicerol a 80% no estágio de tradução XY, Z da seringa com o grampo mecânico. Ajuste então os micrômetros no estágio de posicionamento da seringa para que a agulha de calibre 30 se encaixe na fenda do orifício.
Reduza a altura da abertura de vazamento para que as superfícies superior e inferior toquem suavemente a agulha após dispensar lentamente o líquido da seringa para dentro da abertura. Use os micrômetros na plataforma de posicionamento da seringa para remover a agulha da abertura. O dispositivo experimental pode ser dividido em quatro partes principais.
A etapa superior do substrato, a etapa inferior do substrato, o estágio de tradução XY e Z da seringa e a óptica da câmera e o suporte da câmera. Consulte o protocolo descrito no texto para obter detalhes sobre o dispositivo experimental. Na transferência do ouro para o substrato de PDMS, é importante separar o dispositivo de PDMS da pastilha de silício. Com suavidade e cuidado, conforme mostrado aqui. Abaixo, há uma imagem microscópica de um pilar de PDMS com ouro após uma transferência bem-sucedida.
Aqui há uma imagem que mostra folha de ouro em excesso do wafer que foi transferida para o pilar devido a uma transferência inadequada. Para facilitar a transferência da película de ouro, pode-se usar uma lâmina de barbear segura e afiada para levantar suavemente uma borda do pilar de PDMS do wafer de silício. Além disso, o substrato de PDMS deve ser puxado em uma direção normal à superfície do wafer para evitar que mais folha de ouro adira à borda do substrato. Mostrado.
Aqui é mostrada uma imagem que ilustra como rachaduras podem se formar na camada de ouro após a transferência, caso o substrato de PDMS sofra cisalhamento ou flexão significativos. Após a conclusão do processo de fabricação, é importante verificar a qualidade da monocamada de MHA testando o ângulo de contato com água. É mostrada aqui uma gota de água líquida sobre um substrato de ouro/PDMS após a funcionalização com MHA.
O baixo ângulo de contato no PDMS indica que o processo foi bem-sucedido. O detalhe mostra uma gota de água líquida colocada sobre um dos pilares elevados após o procedimento concluído. O ângulo de contato de 140 graus demonstra que a combinação de heterogeneidades físicas e químicas permite que a gota seja fixada nas laterais dos pilares.
Uma vez que os substratos tenham sido fabricados e instalados nos suportes do microestágio, os canais podem ser preenchidos utilizando o estágio de translação XY, Z da seringa. Aqui está um poro em fenda preenchido, com uma perspectiva perpendicular à largura do pilar mostrado. Esta é uma perspectiva ortogonal à primeira imagem, sendo perpendicular ao comprimento do poro em fenda. O processo de preenchimento do canal, visto sob a mesma perspectiva da segunda imagem, é mostrado aqui; é fundamental, durante a etapa de preenchimento, dispensar o líquido da seringa.
Lentamente, a força provocada por vazões elevadas pode prender profundamente o líquido no topo do pilar, fazendo com que ele se espalhe sobre as regiões hidrofóbicas de PDMS. Se isso ocorrer, os substratos devem ser limpos e secos, e o processo de preenchimento deve ser repetido. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como formar pilares de PDMS.
Funcionalize-os com camadas auto-organizadas e alinhe-os para formar pontes capilares. Não se esqueça de que trabalhar com piranha pode ser extremamente perigoso e de tomar precauções, como o uso de uma cabine de exaustão. Óculos de segurança e protetor facial são essenciais.
Deve-se usar um jaleco de laboratório e luvas de neoprene completas sempre que realizar este procedimento.
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Visão Geral
Este artigo apresenta um procedimento para criar e imaginar pontes capilares em geometria de poro fendido. O método envolve a formação de pilares que proporcionam uma heterogeneidade física e química direcional para fixar o fluido, permitindo a manipulação e visualização de pontes capilares.
Componentes Principais do Estudo
Área da Ciência
- Neurociência
- Biofísica
- Dinâmica dos fluidos
Antecedentes
- Pontes capilares são importantes em diversos processos biológicos e físicos.
- Compreender a formação e manipulação dessas pontes pode levar a avanços na ciência dos materiais e na biologia.
- O uso de microestágios permite um controle preciso durante os experimentos.
- Visualizar essas pontes é fundamental para analisar suas propriedades.
Objetivo do Estudo
- Desenvolver um método confiável para formar pontes capilares.
- Permitir a obtenção de imagens dessas estruturas para análises posteriores.
- Explorar os efeitos do design dos pilares no comportamento do fluido.
Métodos Utilizados
- Criação de substratos com longos pilares elevados de PDMS utilizando fotolitografia.
- Funcionalização dos topos dos pilares para criar contraste de molhabilidade.
- Alinhamento dos pilares utilizando um dispositivo microestágio de quatro eixos.
- Introdução de líquido entre os pilares e imageamento com uma câmera CCD.
Resultados Principais
- Formação bem-sucedida de pontes capilares entre pilares alinhados.
- Demonstração do controle sobre a separação e o alinhamento dos pilares.
- A visualização das pontes capilares fornece informações sobre a dinâmica dos fluidos.
- A metodologia pode ser aplicada a diversas configurações experimentais.
Conclusões
- O procedimento cria e imagina pontes capilares de forma eficaz.
- Os resultados podem aprimorar a compreensão do comportamento de fluidos em geometrias confinadas.
- Essa técnica possui aplicações potenciais tanto na pesquisa quanto na indústria.
Perguntas Frequentes
Relevância Executiva para a Indústria
A formação e visualização de pontes capilares em geometria de poro fendido permitem o estudo preciso do comportamento da interface de fluidos sob heterogeneidade física e química controlada. Essa capacidade é estrategicamente relevante para equipes de P&D de biofármacos que investigam fenômenos microfluídicos, mecanismos de adesão e dinâmicas de molhabilidade em sistemas projetados. O método proporciona confiança preditiva na prototipagem inicial de dispositivos e na avaliação de materiais para aplicações como adesão inspirada em biologia e projeto de chips microfluídicos.
Aplicações Estratégicas em P&D de Biofármacos
Descoberta Inicial e Validação de Alvos
- Permite a investigação da estabilidade da interface de fluidos e fenômenos de molhabilidade relevantes para o desenvolvimento de dispositivos e ensaios.
- Apóia a redução de riscos mecanicistas ao esclarecer o papel da heterogeneidade física e química no travamento da interface.
- Facilita a avaliação preditiva de modificações em materiais e superfícies para a integração funcional de dispositivos.
Triagem e Desenvolvimento de Ensaios
- Oferece uma plataforma validada para a formação reprodutível de pontes capilares em ensaios baseados em microfluídica e superfícies.
- Permite a imagem quantitativa e a caracterização morfológica de interfaces fluidas para padronização de ensaios.
- Apóia a escalabilidade e o reuso da plataforma ao permitir a variação controlada da geometria e da química da superfície.
Pesquisa Translacional e Pré-Clinica
- Oferece insights sobre adesão e molhabilidade relevantes para o design de dispositivos bioinspirados e sistemas de modelos pré-clínicos.
- Facilita a continuidade da avaliação de materiais em estágio de descoberta até a prototipagem de dispositivos pré-clínicos.
- Apoia o avanço ajustado ao risco de tecnologias baseadas em microfluídica e adesão.
Integração de Pipeline e Fluxo de Trabalho
Este método integra-se ao continuum de descoberta a prototipagem para dispositivos microfluídicos, plataformas de adesão e fluxos de trabalho de engenharia de superfícies.
- Biologia da Descoberta: Esclarece o comportamento em interfaces fluidas e mecanismos de fixação para o projeto de dispositivos baseado em hipóteses.
- Triagem: Fornece resultados morfológicos quantitativos e reprodutíveis para avaliação comparativa de modificações de superfície.
- Análises: Oferece imagens e medições de alta resolução da morfologia de pontes capilares para tomada de decisões baseada em dados.
- Pesquisa Translacional: Conecta descobertas iniciais à validação pré-clínica de dispositivos e materiais.
- Reutilização Empresarial: Estabelece uma plataforma experimental reutilizável para testes iterativos de novos materiais e geometrias.
Impacto Operacional e Empresarial
- Valor Científico: Aumenta a confiança preditiva na engenharia de interfaces fluidas e na seleção de materiais para dispositivos.
- Valor Operacional: Padroniza os fluxos de trabalho de fabricação e de obtenção de imagens para garantir reprodutibilidade e escalabilidade.
- Valor Estratégico: Orienta decisões de avançar ou não avançar no desenvolvimento de dispositivos e materiais, reduzindo riscos técnicos em estágios avançados.
- Impacto no Portfólio: Apoia a priorização ajustada ao risco de plataformas tecnológicas baseadas em microfluídica e adesão.
Considerações sobre a Implementação
- Requer experiência em microfabricação, química de superfície e alinhamento de precisão.
- Exige acesso à infraestrutura de fotolitografia, tratamento com plasma e imagens de alta resolução.
- Necessita padronização entre equipes dos protocolos de fabricação e de aquisição de imagens para garantir reprodutibilidade.
- A adaptação a diferentes geometrias de pilares e químicas de superfície pode exigir otimização do protocolo.
- É necessário manuseio cuidadoso para evitar defeitos na transferência de ouro e na formação da monocamada, conforme apoiado por observações da fonte.
