Protocolo Experimental para investigar Particle aerossolização de um produto Segundo abrasão e Sub Weathering Ambiental

O objetivo geral deste método de caracterização experimental é prever o comportamento de emissão de partículas de um nanomaterial durante o ciclo de vida do produto. Este método pode ajudar a responder perguntas fundamentais na área de nanosegurança, como prever a vida útil segura de um nanoproduto. O objetivo é fornecer uma data limite de utilização para nanomateriais.

A principal vantagem desta técnica é que a duração experimental é acelerada, quando não é necessário esperar décadas. A demonstração do procedimento será feita por Morgan Dahl, um técnico do nosso laboratório. Monte todas as unidades e instrumentos mostrados na configuração experimental e faça as conexões necessárias conforme descrito no protocolo textual.

Ligue a circulação de ar livre de partículas dentro do posto de trabalho nanoseguro pressionando o botão de fluxo. Direcione esse ar livre de partículas para passar através da câmara de teste de emissão abrindo a câmara e mantendo-a aberta dentro do posto de trabalho nanoseguro. Para montar o experimento, conecte o contador de partículas diretamente à câmara de teste de emissão para medir a concentração numérica instantânea das partículas no interior da câmara.

Observe o valor da concentração diretamente no visor. Enquanto o ar livre de partículas passa pela câmara, continue monitorando esse valor instantâneo de concentração de partículas até que ele caia a zero, o que garante que a câmara esteja livre de quaisquer partículas de fundo. Enquanto isso, aqueça suavemente as bordas do abrasivo padrão de formato cilíndrico girando delicadamente uma de suas extremidades em movimento de vai e vem dentro da ranhura da ferramenta fornecida com o aparelho de abrasão.

Usando uma balança digital com precisão de medição de pelo menos 0,1 gramas, pese o abrasivo e a amostra a ser abrasada. Após isso, fixe o abrasivo contendo cânfora ao eixo vertical do aparelho de abrasão por meio de uma mandíbula localizada em sua extremidade inferior. Coloque suavemente o produto nanoestruturado a ser abrasado abaixo do abrasivo fixo e fixe firmemente sua posição no sistema de montagem.

Abra o amostrador de aerossóis e, utilizando uma pinça, coloque uma grade de malha de cobre dentro do encaixe com o lado mais brilhante voltado para cima. Coloque um anel circular sobre a grade para fixá-la. Feche o amostrador e conecte-o a uma bomba por meio de um filtro em uma extremidade e à fonte de partículas na outra extremidade.

Monte a carga normal necessária no eixo vertical utilizando pesos mortos. Por meio do contador de partículas, verifique se a concentração de partículas de fundo no interior da câmara aberta diminuiu para zero. Caso tenha diminuído, feche a porta da câmara de teste de emissão.

Por meio dos consoles digitais dos instrumentos, ajuste manualmente as taxas de fluxo do contador de partículas e dos analisadores de tamanho. Defina a duração total da amostragem em 20 minutos para os três instrumentos. Defina a duração da abrasão igual a 10 minutos e a velocidade igual a 60 ciclos por minuto no aparelho de abrasão.

Após dois minutos, ligue a bomba conectada ao amostrador de partículas miniaturizado, ou MPS. Mantenha a bomba em funcionamento por dois a quatro minutos, dependendo da quantidade de emissão das partículas de aerossol. O número de partículas de aerossol amostradas usando o MPS deve ser ideal, nem muito escasso nem excessivo, o que poderia impedir uma análise microscópica completa.

Após o contador e os analisadores de tamanho pararem de adquirir dados, abra a câmara de teste de emissão e pese o abrasivo e o produto nanoestruturado abrasado. Repita todo o processo para cada teste de abrasão. Após o teste de abrasão, verifique se os três instrumentos caracterizadores de aerossóis estão na bancada de calibração da plataforma S-nano.

Prepare uma solução aquosa diluída a um por cento em volume da suspensão líquida, adicionando uma parte da suspensão de revestimento a 99 partes de água filtrada e deionizada. Em seguida, abra a tampa da máquina de descarga luminiscente e prossiga para definir as condições de operação. Para tornar uma grade de malha de cobre de MET hidrofílica por meio do tratamento com plasma, coloque-a sobre o suporte metálico.

Feche a tampa e ligue o motor. Após três minutos, ele para automaticamente. Retire a grade de malha com a face hidrofílica voltada para cima usando uma pinça.

Coloque-o suavemente com o lado mais brilhante voltado para cima. Deposite uma gota da solução diluída sobre a grade de malha hidrofílica utilizando uma seringa. Seque a grade de malha em atmosfera ambiente para que o teor de água evapore e as partículas constituintes fiquem depositadas sobre a grade.

Certifique-se de que a grade de malha não fique carregada com partículas dispersas. Se a grade parecer excessivamente carregada com partículas para análise, reduza a porcentagem de diluição e o volume da gota depositada. O volume máximo que um operador pode depositar é aproximadamente igual a 12 micro litros.

Mostram-se aqui as análises de MET da morfologia das nanopartículas presentes em dois nanorrevestimentos. Além dos diferentes tamanhos de nanopartículas constituintes dos dois nanorrevestimentos, suas morfologias individuais também são distintas. Caracterizadas por uma estrutura semelhante a uma nuvem para o dispersante de PMMA e por uma estrutura filamentosa para o dispersante à base alcoólica.

É mostrada aqui a distribuição do tamanho das partículas do aerossol emitido em função da carga normal. Várias ordens de grandeza estão presentes. O tamanho modal das curvas de distribuição do tamanho das partículas do aerossol emitido aumenta com a carga normal.

A análise microscópica do nanorrevestimento que se deteriora progressivamente mostra como as lascas estão se formando e se desprendendo do substrato. A deterioração ocorre por meio do surgimento de rachaduras na superfície, que se aprofundam com o tempo. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como investigar a aerosolização de partículas de um produto sob abrasão.

Uma vez dominada, esta técnica pode ser realizada em um único dia de trabalho, desde que amostras envelhecidas artificialmente estejam disponíveis e se for executada corretamente. Após este procedimento, outros métodos, como a liberação verdibrosa preditiva, podem ser realizados com o objetivo de responder perguntas adicionais, como por exemplo como reduzir os riscos à saúde decorrentes de fraturas.