Name: Preparação de Nanofolhas de Carbono à Temperatura Ambiente (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-03-08T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 44 s
Description: Aprenda a preparar nanofolhas de carbono a temperatura ambiente através da auto-organização de hexaynos anfifílicos e carbonização por irradiação UV. Este método simplificado oferece vantagens sobre técnicas tradicionais de alta temperatura.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

O financiamento do Conselho Europeu de Pesquisa (ERC Grant 239831) e uma bolsa Humboldt (BS) são reconhecidos com gratidão.

Os autores não têm nada a divulgar.

O hexayne anfifilo desejado (3) é francamente preparado por bromação sequencial 52,53 e 30,31 alongamento do segmento alcino catalisada por Pd, seguido por uma reacção de desprotecção final do tritylphenyl éster (2) (Figura 1a) 29. A síntese bem sucedida é confirmada pelo espectro de 13 C RMN (Figura 1b), bem como o de UV-Vis do espectro de absorção (Figura 1c) 31,54. Isto demonstra a natureza fácil, através da qual...

Bidimensionais nanoestruturas de carbono atrair uma atenção significativa devido às propriedades eléctricas, térmicas, mecânicas, bem como em circulação relatados 1-5. Estes materiais são esperados para promover o progresso técnico nas áreas de compósitos poliméricos 6, dispositivos de armazenamento de energia 7 e eletrônica molecular 8-10. Apesar dos esforços de investigação intensiva nos últimos anos, no entanto, o acesso a grandes quantidades de nanomateriais de carbono bem definidas é ainda limitada, o que impede a sua aplicação em grande escala em aplicações tecnológicas 11,12. nanomateriais de carbono são acessíveis por qualquer uma das top-down ou abordagens bottom-up. Abordagens típicas, como técnicas de esfoliação 13 ou processos de alta energia em superfícies 14-16 oferecem a possibilidade de obter materiais com um alto grau de perfeição estrutural e desempenho muito bom. No entanto, o isolamento e purificação do the produtos continua sendo um desafio, ea produção em larga escala de materiais nanoestruturados definidos é difícil 12. Por outro lado, as abordagens de baixo para cima pode ser empregue que se baseiam na utilização de precursores moleculares, a sua disposição em estruturas definidas, e uma carbonização subsequente que produz as nanoestruturas de carbono 17-23. Neste caso, os próprios precursores são mais complexos e a sua preparação, muitas vezes requer múltiplos passos de síntese. Estas abordagens podem oferecer um alto grau de controle sobre as propriedades químicas e físicas dos materiais resultantes e pode fornecer um acesso directo aos materiais adaptados. No entanto, a conversão dos precursores para nanomateriais de carbono é tipicamente realizada a temperaturas acima de 800 ° C, o que leva a uma perda da funcionalização química incorporado 24-27. As limitações acima referidas foram abordados em nosso grupo, empregando oligoynes altamente reativas que a CAn ser convertidos em nanomateriais de carbono à temperatura ambiente 28,29. Em particular, compostos anfifílicos que compreendem um grupo de cabeça hidrófilo e um segmento hexayne são acessíveis através de uma sequência de bromação e reacções de acoplamento cruzado de Negishi mediada por paládio 30,31. A conversão destas moléculas precursoras na estrutura alvo ocorre na ou abaixo da temperatura ambiente, após irradiação com luz UV. A elevada reactividade dos compostos anfifílicos oligoyne faz com que a utilização de modelos macios, tais como a interface ar-água ou de interfaces de líquido fluido, possível. Em investigações anteriores, nós preparamos com sucesso vesículas a partir de soluções de amphiphiles hexayne glicosídeo 28. A ligação cruzada destas vesículas foi conseguida em condições suaves, por irradiação de UV das amostras. Além disso, recentemente preparado monocamadas auto-montadas de hexaynes com um grupo de cabeça carboxilato de metilo e uma cauda hidrofóbica alquilo na interface ar-água, em uma calha de Langmuir. O pacote densamenteed precursores moleculares foram então convertidos em diretamente nanofolhas carbono auto-suportados, à temperatura ambiente por meio de irradiação UV. Em abordagens relacionadas precursores moleculares definidos recentemente têm sido utilizados para a preparação de dois-dimensionalmente nanofolhas estendidos na interface ar-água 32-38. O objetivo deste trabalho é dar uma visão geral concisa, prática das etapas gerais de síntese e fabricação que permitem a preparação de nanofolhas de carbono de amphiphiles hexayne. O foco é na abordagem experimental e questões de preparação.

<table><tbody><tr><td>Complexo de brometo de metillítio e lítio (2.2&nbsp; M solução em dietílico)</td><td>Acros</td><td>18129-1000</td> sensível <td>ao ar, inflamável</td></tr><tr><td>Cloreto de zinco (0.7&nbsp; Solução M em THF)</td><td>Acros</td><td>38945-1000</td> sensível ao <td>ar, inflamável</td></tr><tr><td>1,1'-Bis(difenilfosfino)ferroceno] dicloropaládio(II), aduto DCM&nbsp;</td><td>Boro Molecular</td><td>BM187</td><td></td></tr><tr><td>N-Bromosuccinimida</td><td>Acros</td><td>10745</td> sensível à <td>luz</td></tr><tr><td>Fluoreto de prata</td><td>Fluorochem</td><td>002862-10g</td><td>sensível à luz</td></tr><tr><td>n-Butillítio (2.5&nbsp; M em hexanos)</td><td>Acros</td><td>21335-1000</td><td></td></tr><tr><td>metanolato de sódio</td> inflamável e sensível ao ar <td>Acros</td><td>17312-0050</td><td></td></tr><tr><td>Tetrahidrofurano (não estabilizado, para HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>T/0706/PB17</td><td>Este solvente foi seco e desgaseificado usando um sistema de purificação por solvente (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, EUA)</td></tr><tr><td>Tolueno (para HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>T/ 2306/17</td><td>Este solvente foi seco e desgaseificado usando um sistema de purificação por solvente (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, EUA)</td></tr><tr><td>Acetonitrila (para HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>A/0627/17</td><td>Este solvente foi seco e desgaseificado usando um sistema de purificação por solvente (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, EUA)</td></tr><tr><td>Diclorometano (Extra Seco sobre Peneira Molecular)</td><td>Acros</td><td>34846-0010</td><td></td></tr><tr><td>Clorofórmio (p.a.)</td><td>VWR International</td><td>1.02445.1000</td><td></td></tr><tr><td>Pentano</td><td>Reactolab</td><td>99050</td><td>Adquirido como reagente e destilado uma vez antes de usar</td></tr><tr><td>Heptano</td><td>Reactolab</td><td>99733</td><td>Comprado como reagente e destilado uma vez antes do uso</td></tr><tr><td>Diclorometano</td><td>Reactolab</td><td>99375</td><td>Comprado como reagente e destilado uma vez antes do uso</td></tr><tr><td>Diethylether</td><td>Reactolab</td><td>99362</td><td>Comprado como grau reagente e destilado uma vez antes de usar</td></tr><tr><td>gel de sílica Geduran (Si 60, 40-60&nbsp; &micro; m)</td> <td>Merck</td><td>1115671000</td><td></td></tr><tr><td>Langmuir através da R</td><td>& K, Termostato Potsdam</td><td></td><td></td></tr><tr><td>&nbsp;</td><td>Seringa E1 Medingen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hamilton&nbsp;</td><td>Modelo 1810 RN SYR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vertex 70 FT-IR espectrômetro&nbsp;</td><td>Unidade</td> externa de reflexão de ar/água Bruker <td></td><td></td></tr><tr><td>(XA-511)&nbsp;</td><td>Lâmpada UV Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(250 W, lâmpada de haleto metálico dopada com Ga)</td><td>Tecnologia</td><td></td><td></td>de Luz UV</tr><tr><td>Microscópio de ângulo Brewster (BAM1+)&nbsp;</td><td>NFT G&ouml; </td><td></td><td></td>Substratos de</tr><tr><td>safira</td><td>Stecher Ceramics Grades</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEM de carbono furado Quantifoil Microscópio</td> eletrônico <td>de microscopia eletrônica (</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bruker Avance III 400)</td> <td>Espectrômetro</td> UV / Vis Bruker <td></td><td></td></tr><tr><td>JASCO V-670</td> Microscópio eletrônico de varredura <td>JASCO</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(Zeiss Merlin FE-SEM)</td><td>Zeiss</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

preparação de carbono nanofolhas à temperatura ambiente

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

Moléculas anfifílicas equipadas com um segmento "oligoyne" reativo e rico em carbono, consistindo de ligações triplas carbono-carbono conjugadas que se auto-montam em agregados definidos em meio aquoso e na interface ar-água. No estado agregado, os oligoínos podem então ser carbonizados sob condições amenas, preservando a morfologia e a funcionalização química incorporada. Essa nova abordagem fornece acesso direto a nanomateriais de carbono funcionalizados. Neste artigo, apresentamos uma abordagem sintética que nos permite preparar anfifílicos de carboxilato de hexaino como irmãos ricos em carbono de ésteres típicos de ácidos graxos por meio de uma série de reações repetidas de bromação e acoplamento cruzado do tipo Negishi. Os compostos obtidos são projetados para se auto-montar em monocamadas na interface ar-água, e mostramos como isso pode ser alcançado em uma calha de Langmuir. Assim, a compressão das moléculas na interface ar-água desencadeia a formação do filme e leva a uma camada densamente compactada das moléculas. A carbonização completa dos filmes na interface ar-água é então realizada por reticulação da camada de hexaino à temperatura ambiente, usando a irradiação UV como um leve estímulo externo. As mudanças na camada durante este processo podem ser monitoradas com a ajuda da espectroscopia de reflexão-absorção infravermelha e da microscopia de ângulo de Brewster. Além disso, uma transferência dos filmes carbonizados para substratos sólidos pela técnica de Langmuir-Blodgett nos permitiu provar que eram nanofolhas de carbono com dimensões laterais da ordem de centímetros.

A 13 C ressonância magnética nuclear (RMN) do espectro da molécula precursora preparado 3 exibe os 12 com hibridação sp átomos de carbono do segmento hexayne com os desvios químicos correspondentes de δ = 82-60 ppm (Figura 1b). Além disso, os sinais a δ = 173 ppm e em δ = 52 ppm são atribuídos ao grupo carbonilo e de metilo de carbono do éster, respectivamente. Os sinais entre δ = 33-14 ppm são atribuídas aos carbonos alifáticos, do r...

Apresentamos a síntese de um hexaino anfifílico e seu uso na preparação de nanofolhas de carbono na interface ar-água a partir de uma monocamada auto-montada desses precursores moleculares reativos e ricos em carbono.

Preparação de Carbono nanofolhas à Temperatura Ambiente

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

O procedimento apresentado permite a preparação úmida de nanolâminas de carbono em baixa temperatura por meio da autoagregação de moléculas anfifílicas inovadoras como precursores reativos e subsequente carbonização à temperatura ambiente. Normalmente, a preparação de nanoestruturas de carbono exige altas temperaturas ou pressões, e o controle sobre a morfologia e funcionalização química dos carbonos preparados é difícil de alcançar sob tais condições. A abordagem desenvolvida requer apenas irradiação UV à temperatura ambiente para produzir nanolâminas de carbono com dimensões molecularmente definidas abaixo de dois nanômetros e dimensões laterais na ordem de centímetros.Para alcançar isso, preparamos moléculas reativas, ricas em carbono, irmãs dos anfifílicos ácidos graxos típicos, projetadas para se autoagruparem na interface ar-água em monocamadas. O monocampo apresenta uma matriz densamente empacotada de grupos hexaino e a carbonização dessas películas resulta em um material que, de outra forma, só é obtido em temperaturas superiores a 800 graus Celsius. Para começar, dissolva 208 miligramas do hexaino protegido em 15 mililitros de diclorometano em um frasco Schlenk de 100 mili

preparation-of-carbon-nanosheets-at-room-temperature

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Descarga de arco anódica é um dos métodos mais práticos e eficientes para sintetizar nanoestruturas de carbono diversos. Para aumentar a controlabilidade de arco e flexibilidade, um campo magnético não uniforme foi apresentado ao processo de síntese de uma etapa de flocos em larga escala de grafeno e nanotubos de carbono de alta pureza single-walled.

Síntese simultânea de nanotubos de carbono de parede única e de grafeno em um Plasma Arc magnética avançada

Nós apresentamos métodos para a fabricação de microestruturas com padrões de nanotubos de carbono alinhados verticalmente (CNT), e sua utilização como moldes de mestre para a produção de microestruturas de polímero com a textura da superfície organizada em nanoescala. As florestas CNT são densificados por condensação de solvente na superfície do substrato, o que aumenta significativamente a sua densidade de embalagem e permite autodirigido formação de formas 3D.

Fabricação, Densificação e Replica Moldagem de Microestruturas de Nanotubos de Carbono 3D

Este artigo descreve um método simples para o fabrico de matrizes de nanotubos de carbono alinhados verticalmente por CVD e para posteriormente ajustar as suas propriedades de molhagem, expondo-os a vácuo recozimento ou tratamento de oxidação seco.

Oxidação seca e vácuo Annealing Tratamentos para Ajustando as propriedades de umectação Matrizes Nanotubos de Carbono

Nós discutida a síntese de nanocups grafite individuais, usando uma série de técnicas que incluem a deposição de vapor químico, a oxidação do ácido e sonicação com sonda com ponta. Por redução de citrato de...

Síntese e funcionalização de nitrogênio dopado Copas de Nanotubos de Carbono com nanopartículas de ouro como Rolhas

Este método de vídeo descreve a síntese de materiais monolíticos à base de grafeno 3D de alta área superficial derivados de precursores de polímeros, bem como óxido de grafeno de camada única.

Síntese e funcionalização de 3D Materiais Nano-grafeno Grafeno: Aerogels e grafeno Assembléias Macro

Um método para o crescimento de nanotubos de carbono alinhados verticalmente de baixa temperatura e a subsequente fabricação de estruturas de teste elétrico de interconexão vertical usando a fabricação de semicondutores é apresentado.

Fabricação de Baixa Temperatura de Nanotubos de Carbono Vertical Interconexões Compatível com Semiconductor Tecnologia

Um protocolo para a esfoliação líquida de materiais em camadas para nanofolhas, a sua seleção de tamanho e medição do tamanho por técnicas microscópicas e espectroscópicas é apresentado.

Preparação de líquido-esfoliada de metais de transição Dichalcogenide nanofolhas com Controlada tamanho e espessura: A State of the Art Protocolo

Aqui nós apresentamos um protocolo para a fabricação de nanoestruturas de híbrido C60/graphene por evaporação térmica física. Particularmente, a manipulação adequada de deposição e recozimento condições permitem o controle sobre a criação de 1D e quase 1 C60 estruturas em grafeno ondulado.

Preparação e caracterização de nanoestruturas de híbrido C60/Graphene

Aqui, apresentamos um protocolo para a síntese e ensaios eletroquímicos de simples átomos de metal de transição coordenada em vagas de grafeno como centros ativos para redução seletiva de dióxido de carbono ao monóxido de carbono em soluções aquosas.

Síntese e caracterizações de desempenho de catalisador de átomo de Metal de transição para redução de eletroquímica CO2

Um protocolo para a síntese de HNbWO6, hnbmoo6, htawo6 nanosheet ácido sólido modificado pt/cnts é apresentado.

Ajustando a acidez dos catalisadores pt/CNTs para Hidrodesoxigenação de éter difenílico

Uma combinação de solução e síntese assistida por superfície abre novas direções na síntese atomicamente precisa de nanoestruturas. A microscopia de tunelamento de varredura (STM) complementada pela microscopia atômica da força do não-contato (nc-AFM) permite a caracterização detalhada de nano-objetos carbono-baseados recentemente projetados e gerados.

Visualização microscópica de nanografenos porosos sintetizados através de uma combinação de solução e química na superfície

Aprenda a preparar nanofolhas de carbono a temperatura ambiente através da auto-organização de hexaynos anfifílicos e carbonização por irradiação UV. Este método simplificado oferece vantagens sobre técnicas tradicionais de alta temperatura.

Preparação de Carbono nanofolhas à Temperatura Ambiente

Explorar mais vídeos