High-resolution Micro-imagem térmica Usando európio quelato luminescentes Coatings

O objetivo geral desta técnica de microscopia é medir o autoaquecimento em dispositivos microeletrônicos operando em temperaturas de base criogênicas. Este método pode ajudar a responder a questões-chave no campo da engenharia de fitas de corrente supercondutora de alta temperatura, como a forma como os processos de têmpera nucleam e se propagam. A principal vantagem dessa técnica é que ela fornece uma medição direta da temperatura da superfície da amostra com resolução espacial de aproximadamente um mícron.

Demonstrando o procedimento estará Yang Hao, um estudante de pós-graduação do grupo de Supercondutividade e Magnetismo da ANL. Para iniciar este procedimento, faça conexões de corrente e tensão aos dispositivos na amostra em preparação para o revestimento de filme fino, pois essas etapas podem introduzir contaminação que deve ser removida antes do revestimento. Limpe a amostra em 100% de acetona em um banho ultrassônico por 15 segundos.

Sem deixar a amostra secar, limpe-a em álcool isopropílico 100% em banho ultrassônico por cinco segundos. Em seguida, seque a amostra usando uma pistola de nitrogênio. Se possível, limpar os resíduos orgânicos remanescentes da superfície da amostra, utilizando incineração de plasma de oxigénio durante 60 segundos.

Em seguida, mergulhe uma fonte de sublimação em acetona para remover quaisquer resíduos derretidos de TFC de európio, pois eles afetarão adversamente as propriedades do novo filme. Em seguida, enxágue o barco com álcool isopropílico, deixando-o secar completamente antes de adicionar o pó de TFC de európio. Depois de remover o pó de TFC de európio do armazenamento, triture-o bem usando um almofariz de ágata e pilão para remover quaisquer grumos visíveis.

Em seguida, instale o porta-amostras e a fonte de sublimação em um sistema de revestimento a vácuo, de modo que a amostra fique aproximadamente 100 milímetros diretamente acima do barco de origem. Conecte os cabos do aquecedor do barco de origem às passagens a vácuo associadas. Encha o barco de origem aproximadamente dois terços com 0,2 gramas de pó TFC de európio moído.

Monte a amostra de cabeça para baixo, diretamente acima do barco de origem, de preferência usando pontos pegajosos. Para minimizar a exposição da superfície da amostra e do pó de TFC de európio à atmosfera, inicie a evacuação da câmara de deposição usando uma bomba rotativa o mais rápido possível. Agora, bombeie a câmara de deposição para três vezes dez elevado a menos cinco milibares ou menos, usando uma bomba turbomolecular.

Em seguida, programe o monitor de espessura de cristal para ler uma densidade de filme de 1,50 gramas por centímetro cúbico. Aplique 0.5 watts de energia ao aquecedor do barco de origem para aquecer suavemente a fonte até que o TFC de európio comece a sublimar. Ajuste a potência do aquecedor para manter uma taxa de deposição de seis a sete nanômetros por minuto.

Após 200 nanômetros de deposição de filme, desligue a energia da fonte. Quando a taxa de deposição indicada pelo monitor de espessura chegar a zero, ventilar a câmara com gás nitrogênio seco. Depois de remover a amostra da câmara, proteja-a imediatamente da luz e do vapor de água armazenando-a em um recipiente à prova de luz em um dessecador a vácuo.

Neste ponto, coloque uma gota de graxa a vácuo no centro do criostato sample stage, com aproximadamente um a dois milímetros de diâmetro. Se o substrato da amostra for eletricamente condutor, isole-o do estágio colocando uma folha de mylar de 10 mícrons em cima da graxa e uma segunda gota de graxa de tamanho semelhante em cima da folha de mylar. Pressione a amostra para baixo em cima da graxa usando uma pinça para aplicar força em dois cantos diagonalmente opostos simultaneamente.

Em seguida, prenda a amostra no lugar em dois cantos usando parafusos de latão e braçadeiras de cobre-berílio. Faça todas as conexões elétricas necessárias da amostra à fiação do criostato, tomando cuidado para não permitir que a contaminação caia no filme TFC de európio. Instale o escudo térmico e a janela óptica do microscópio.

Cubra a janela óptica do criostato com um pedaço de papel alumínio para evitar o branqueamento do európio TFC pela iluminação ambiente da sala. Em seguida, resfrie o criostato até a temperatura do banho de interesse e evacue o espaço de amostra com uma bomba turbomolecular. Para coletar os dados da imagem térmica, instale um filtro passa-curto com um comprimento de onda de corte de 500 nanômetros no caminho da óptica de iluminação.

Em seguida, instale um filtro passa-banda com um comprimento de onda central de banda passa-passe de 610 nanômetros e uma largura total de 10 nanômetros na metade do máximo no caminho óptico de coleta. Depois de permitir que a fonte de luz aqueça e a câmera esfrie, ilumine a amostra e alinhe e focalize o microscópio na região de interesse. Em seguida, colete uma imagem de referência com corrente zero aplicada à amostra.

Aplique polarização elétrica à amostra e colete uma imagem nas mesmas condições de exposição da referência. Em seguida, calcule a taxa de intensidade da amostra e das imagens de referência. Repita a etapa anterior para todas as condições de polarização de interesse, mantendo a temperatura do banho constante.

Em seguida, repita todo o processo para todas as temperaturas de banho de interesse. Finalmente, colete zero imagens de referência de corrente aplicadas suficientes para cobrir toda a faixa de temperatura de interesse. Imagens térmicas típicas de autoaquecimento na fonte abisco 2212 terahertz revelam um ponto de acesso localizado onde o autoaquecimento local dá origem a um filamento autossustentável de corrente fluindo através do dispositivo na direção do eixo c.

A característica de tensão atual para a mesa a uma temperatura de banho de 25 kelvin é exibida aqui. Isso contém saltos histeréticos associados à nucleação do ponto quente em torno de 11 miliamperes e com o salto do ponto quente da extremidade do eletrodo da mesa para a extremidade oposta, entre 40 e 60 miliamperes. As seções transversais longitudinais da temperatura da superfície da mesa sob diferentes condições de polarização são mostradas aqui.

As linhas visíveis nas bordas da mesa e do eletrodo são artefatos devido à reflexão nas superfícies laterais quase verticais. Uma imagem luminescente de 612 nanômetros na qual o filme foi sublimado usando TFC de európio que continha pedaços de tamanho milimétrico é mostrada aqui. Uma amostra cujo revestimento TFC de európio cristalizou em domínios após 16 horas a 150 kelvin, resultando em resposta luminescente irregular e ruidosa, é exibida aqui.

Uma vez dominada, essa técnica pode ser feita em três a quatro horas se for executada corretamente. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de evitar contaminar a superfície da amostra de qualquer forma. Após este procedimento, outros métodos, como imagens térmicas de alta velocidade, podem ser realizados para estudar fenômenos adicionais, como oscilação do ponto de acesso e modos de respiração.

Após seu desenvolvimento, essa técnica abriu caminho para pesquisadores no campo de lasers terahertz supercondutores de alta temperatura explorarem a formação de filamentos de corrente em junções pisco Josephson empilhadas. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como preparar um microdispositivo para que suas características de autoaquecimento possam ser medidas diretamente. Não se esqueça de que a UE (TFC) é uma substância levemente prejudicial e precauções, como evitar a inalação de pó de UE (TFC) e usar luvas para evitar o contato com a pele, devem sempre ser tomadas durante a realização deste procedimento.