Name: Dispositivo de adsorção Baseado em um Langatate Microbalança de Cristal de alta temperatura de adsorção de gás de alta pressão em Zeolite H-ZSM-5 (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-25T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 46 s
Description: Aprenda a medir isotermas de adsorção de gases em alta temperatura na zeólita H-ZSM-5 usando uma microbalança de cristal de langatate. Este método permite estudar propriedades de adsorção em materiais microporosos de forma acessível.

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Esta pesquisa foi financiada pela Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) no âmbito do programa prioritário 1570: meios porosos com sistema de poros definidos em engenharia de processos - modelagem, aplicação, síntese, sob os números de concessão DI 696/9-1 a -3 e SCHW 478/23-1 a -3.

Cuidado: Por favor, consulte todas as folhas de dados de segurança pertinentes (MSDS) antes do uso. Muitos dos produtos químicos utilizados na síntese de zeolite H-ZSM-5 são altamente tóxicos e cancerígenos. Nanomateriais podem ter riscos adicionais em comparação com o seu homólogo granel. Por favor, use todas as práticas de segurança adequadas ao executar uma reação nanocristais incluindo o uso de controles de engenharia (exaustor, glovebox) e equipamentos de proteção individual (óculos de segurança, luvas, jaleco, calça de corpo inteiro, fechou-toe sapatos). Além disso, prestar especial atenção quando, realizando as medições de adsorção com metanol e DME, uma vez que ambos são materiais perigosos inflamáveis ​​e explosivos. 1. Síntese de zeólito H-ZSM-5 no LCM <ol><li> Preparação de uma mistura de síntese zeólito Nota: A mistura final de síntese tinha a composição molar seguinte como adaptado a partir de la Iglesia et al. 7: 1 SiO 2: 50 H2O: 0,07 Na2O: 0,024 TPA 2 O: 0,005 Al 2 O 3. Assim, a razão molar Si / Al teórica do zeólito sintetizado H-ZSM-5 é 100. <ol><li> Dissolver o hidróxido de sódio 0,14 g em 20,30 g de água desionizada através de agitação. Alternativamente, misturar 3,64 g de NaOH a 1 M e 16,8 g de água desionizada. </li><li> Adicionar solução de 1,16 g de hidróxido de tetrapropilamónio (TPAOH), e agita-se a solução até aparecer claro. </li><li> Adicionar 5,0 g ortossilicato de tetraetilo (TEOS), gota a gota, e agitar a solução até parece claro. </li><li> Manter a agitação, enquanto a adição de 0,09 g de nitrato de alumínio nona-hidratado (Al (NO3) 3 · 9H 2 O, sólido) para dentro da solução. </li><li> Manter a agitação até o nitrato de alumínio nona-hidratado sólido é dissolvido. Note-se que a mistura de síntese zeólito preparado deve ser utilizado dentro de 5 horas, devido ao seu envelhecimento. </li></ol></li><li> Síntese da zeólita ZSM-5 no LCM via SAC 3 </strong&gt; <ol><li> Limpar o LCM antes da síntese zeólito <ol><li> Lava-se a LCM abundantemente com água desionizada. </li><li> Coloque a LCM num copo com água desionizada, e limpá-lo num banho de ultra-som. </li><li> Seca-se a LCM a 80 ° C num forno. </li></ol></li><li> síntese de zeólita <ol><li> Cuidadosamente colocar várias gotas da mistura de síntese zeólito preparado no eléctrodo no centro do LCM, conforme mostrado na Figura 1, utilizando uma pipeta, uma vez que apenas o zeólito depositado sobre o eléctrodo de ouro pode causar o deslocamento de frequência de ressonância do LCM 8. Além disso, evitar a propagação da mistura de síntese sobre os pontos de ligação dos eléctrodos de ouro para o oscilador, uma vez que o zeólito sobre os pontos de ligação reduziria significativamente a condutibilidade eléctrica e, assim, a sensibilidade de medição da LCM. Além disso, a remoção dos cristais de zeolite sobre os pontos de ligação após o Deposition vai destruir os eletrodos. </li><li> Seca-se a LCM com a mistura de síntese a 80 ° C durante 2 h para se obter uma fase semelhante a gel altamente viscoso nele. </li><li> Adicionar uma pequena quantidade de água de s ionizada (cerca de 10 ml) num autoclave com teflon (80 ml), a fim de produzir o vapor durante a síntese de zeólitos. </li><li> Colocar o suporte da Teflon na autoclave, que suporta o LCM horizontalmente acima da água líquida na parte inferior da autoclave, durante a síntese de zeólitos. </li><li> Manter a autoclave num forno a 150 ° C durante 48 horas para sintetizar o zeólito no LCM através do método SAC. </li><li> Logo após o SAC, lava-se a LCM revestido com a água desionizada e secá-lo a 80 ° C durante 2 h. </li><li> Remover o modelo orgânico em que os cristais de zeólito por calcinação num forno de alta temperatura sob uma atmosfera oxidativa. Programa do forno como se segue: a) aumentar a temperatura desde a ambiente até 450 ° C a uma velocidade de 3 ° C min @ 1; b) Manter otemperatura a 450 ° C durante 4 h; c) Diminuir a temperatura de 450 ° C até à temperatura ambiente a uma velocidade de 3 ° C min-1. </li><li> Dissolve-se 26,75 g de cloreto de amónio (NH4CI, sólido) em 0,4 L de água desionizada. Adicionar mais água desionizada na solução de modo a que a solução final é NH4Cl 0,5 L e tem a concentração de 1 mol dm -3. </li><li> Coloque a LCM revestido na solução de NH4Cl (0,2 L) num recipiente, e de permuta de iões Na-ZSM-5 cristais revestidos de LCM a 20 ° C durante 2 h. Repita a troca iônica usando 0,2 L nova solução de NH 4 Cl para obter os NH 4 ZSM-5 cristais. </li><li> Obter a H-ZSM-5 por calcinação final utilizando os mesmos parâmetros, como mencionado no passo 1.2.2.7. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. Medidas de adsorção utilizando o dispositivo de medição de adsorção à base de LCM 3 Nota: Neste trabalho, o LCMsem revestimento e revestidos com um a H-ZSM-5 (preparado na última secção) é denominado &quot;LCM de referência&quot; e &quot;LCM amostra&quot;, respectivamente. Além disso, o LCM amostra antes da deposição zeólito é denominado &quot;LCM amostra descarregado&quot;. Numa publicação anterior, em Journal of Physical Chemistry, C 3, uma descrição detalhada do dispositivo de medição de adsorção à base de LCM pode ser encontrado. Neste trabalho, a operação do dispositivo para medições de adsorção de gás é apresentado neste protocolo curto e no protocolo de vídeo em detalhe. <ol><li> Preparação antes medidas de adsorção <ol><li> Testes sobre os efeitos da temperatura e da pressão sobre a diferença de frequências ressonantes da referência e LCMs amostra descarregadas <ol><li> Limpe o O-ring, o titular da LCM, e a câmara de amostra com acetona e ar comprimido. </li><li> Coloque os de referência e descarregadas LCMs amostra num copo com água deionizada e limpá-los em um ulbanho trasound. </li><li> Cuidadosamente coloque a referência limpo e LCMs amostra descarregadas no suporte de LCM, o qual está ligado ao oscilador por meio de cabos eléctricos resistentes a altas temperaturas. </li><li> Pré-teste os LCMs instalado usando o oscilador para garantir que as frequências de ressonância pode ser detectada com sucesso. </li><li> Fechar a câmara de amostras, e evacuar-lo por uma bomba de vácuo. </li><li> Mudar a pressão na câmara da amostra através de dosagem puro N2. </li><li> Controlar a temperatura no interior da câmara de amostragem por um controlador de temperatura. </li><li> Medir as frequências de ressonância da referência e LCMs amostra descarregadas nos intervalos de temperatura e pressão estudados, ou seja, 50-150 ° C e 0-16 bar, a fim de conhecer o efeito da temperatura e da pressão sobre a diferença de frequências ressonantes da de referência e LCMs amostra descarregadas ( <img alt="equação 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> no passo 2.2.4). Os testes mostram que <img alt = &quot;Equação 2&quot; src = &quot;/ files / ftp_upload / 54413 / 54413eq2.jpg&quot; /&gt; é significativamente afetado pela temperatura (1.200 a 3.000 Hz a 50-150 ° C), enquanto que a pressão do gás não tem efeito significativo ( mudança de <img alt="equação 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> menor do que 300 Hz na faixa de pressão de 0-16 bar). Use os valores determinados de <img alt="equação 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> na equação Sauerbrey no Passo 2.2.4 para calcular a quantidade adsorvida de gases sobre o zeólito. </li></ol></li><li> A activação da amostra LCM <ol><li> Limpe o O-ring, o titular da LCM, e a câmara de amostra com acetona e ar comprimido. </li><li> Coloque a LCM referência num copo com água de s ionizada, e limpá-lo num banho de ultra-som. </li><li> Cuidadosamente colocar o LCM referência limpo e LCM amostra no suporte de LCM, o qual está ligado ao oscilador por meio de cabos eléctricos resistentes a altas temperaturas. </li><li> Pré-teste do plaLCMs ced usando o oscilador para assegurar que as frequências de ressonância pode ser detectada com sucesso. </li><li> Fechar a câmara de amostras, e evacuar-lo por uma bomba de vácuo. </li><li> Activa o LCM amostra a temperaturas elevadas (pelo menos 50 ° C mais elevada do que as temperaturas das medições de adsorção, 200 ° C no presente trabalho), em vácuo condição durante a noite para assegurar que apenas uma quantidade mínima de gases é adsorvido sobre a H-ZSM-5 . </li></ol></li></ol></li><li> medidas de adsorção Nota: Neste trabalho, a medição da adsorção de CO2 a 50 ° C é apresentada a título de exemplo. Os dados obtidos a partir da medição (por exemplo, frequências de ressonância) e as massas calculadas de CO adsorvido 2 sobre o H-ZSM-5 podem ser encontrados na Tabela S1 da Informação Apoio da nossa publicação anterior 3. <ol><li> Ajustar a temperatura no interior da câmara de amostragem à temperatura desejada do adsorpti<html> em medições (ie, 50 ± 0,1 ° C) por um controlador de temperatura, sob condições de vácuo, isto é, apenas com uma quantidade insignificante de gás adsorvido. </li><li> Ligue o oscilador para o LCM amostra, e medir sua frequência de ressonância do software de suporte do oscilador através do ajuste dos dados experimentais com um modelo de circuito equivalente Butterworth-Van Dyke. </li><li> Mudar a conexão do oscilador ao LCM de referência, e medir sua frequência de ressonância. </li><li> Use as frequências de ressonância medida da amostra e de referência LCMs sob condições de vácuo, para determinar a massa de H-ZSM-5 depositado no LCM amostra (sem gás adsorvido) de acordo com a equação 2 Sauerbrey, 8: <img alt="equação 3" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq3.jpg" /> Onde<html> 413 / 54413eq4.jpg &quot;/&gt; é a diferença em massa em g, <img alt="equação 5" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq5.jpg" /> é o número da harmónica em que o cristal é accionado (neste estudo, <img alt="equação 6" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq6.jpg" /> ), <img alt="equação 7" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq7.jpg" /> é a diferença de frequências de ressonância de LCMs de referência e de amostra em Hz, <img alt="equação 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> é a diferença das frequências de ressonância entre a referência e LCM amostra descarregada em Hz, <img alt="equação 8" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq8.jpg" /> é a densidade do cristal langatate (6,13 g cm -3) 4, <img alt="equação 9" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq9.jpg" /> é o módulo de cisalhamento eficaz piezoelectricamente endureceu do cristal langatate (1,9 x 10 12 g cm -1 seg -2) 4,/files/ftp_upload/54413/54413eq10.jpg &quot;/&gt; é a frequência de ressonância do LCM de referência, isto é, o LCM descarregado, <img alt="equação 11" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq11.jpg" /> , A área do LCM (1,539 centímetros 2) 3. Nota: Neste trabalho, a massa de H-ZSM-5 depositado sobre o eléctrodo de ouro no centro do LCM é 0,502 mg, o que provoca um deslocamento de frequência de ressonância de 14.100 Hz a 50 ° C. </li><li> Controlar a pressão do gás de CO 2 no interior da câmara de amostras por doseamento de gás puro a partir do cilindro de gás através de um controlador de fluxo de massa (para o metanol e de DME, a partir do evaporador manualmente através de uma válvula doseadora para dentro da câmara), ou por evacuação por meio de uma bomba de vácuo . Aqui, usa um intervalo de pressão de CO 2 medidas de adsorção de 0-16 bar, como mostrado na Figura 2. </li><li> Aguardar até que as condições de equilíbrio e uma temperatura estável ter sido atingido, por exemplo, a temperatura varia entre 50 ± 0,1 ° C. </li><li> connect o oscilador para o LCM amostra, e medir a sua frequência de ressonância após a exposição ao gás a uma dada pressão. </li><li> Alternar a ligação do oscilador de referência para o LCM, e medir a sua frequência de ressonância de acordo com as mesmas condições. </li><li> De acordo com a equação acima indicada Sauerbrey, calcular a massa total de H-ZSM-5 depositado no LCM de amostra e o gás adsorvido na H-ZSM-5 sob esta pressão de gás. Subtraindo a massa de H-ZSM-5 (sem gás adsorvido) determinada no passo 2.2.4, a massa de CO2 adsorvido na H-ZSM-5 sob esta pressão do gás é obtido. </li><li> Repita as medições de frequência de ressonância para a amostra de referência e LCMs para pressões variáveis, a fim de obter todas as massas de CO 2 adsorvidos sobre a amostra de H-ZSM-5 sob diferentes pressões de gás. </li><li> Finalmente, obter a isotérmica de adsorção de gás a 50 ° C no intervalo de pressão de 0-16 bar estudada através de cálculo de todas as massas de CO2 adsorvidona amostra de H-ZSM-5 sob diferentes pressões de gás de acordo com o passo 2.2.9. </li><li> Para isotérmicas de adsorção a outras temperaturas, alterar a temperatura estável usando o controlador de temperatura, e repita os passos 2.2.1 a 2.2.11. </li><li> Encaixe as isotérmicas de adsorção com modelos de adsorção como modelos de Langmuir através do método dos mínimos quadrados para determinar os parâmetros de adsorção como capacidades de adsorção, entalpias de adsorção, e entropias de adsorção (veja a publicação anterior 3, e sua informação Coadjuvante). </li></ol></li></ol>

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</ol>

Os autores não têm nada a divulgar.

Neste trabalho, a síntese bem sucedida da zeolite H-ZSM-5 cristais sobre o eléctrodo de ouro no centro do sensor de LCM por SAC é demonstrada, por exemplo, o zeólito é carregado com êxito no sensor GCV sem cobrir os pontos de conexão do eletrodos de ouro para o oscilador. Assim, o zeólito pode oscilar em conjunto com o sensor de LCM, enquanto o sensor de LCM mantém a sua boa condutibilidade eléctrica e sensibilidade de medição. Em comparação com os dispositivos QCM convencionais que são limitados abaixo de 80 ° C, o dispositivo de LCM apresentada neste trabalho é utilizado com sucesso para as medidas de adsorção a temperaturas tão elevadas quanto 150 ° C, isto é, na ou perto da temperatura de reacções na indústria. No entanto, o presente dispositivo de LCM é limitado abaixo de 200 ° C. A temperaturas superiores a 200 ° C, a incerteza de medida pode ser superior à massa do gás adsorvido, uma vez que, com o aumento da temperatura acima de 150 ° C, a massa do adsorgás cama tem uma diminuição significativa, ao passo que a incerteza de medida aumenta significativamente devido à precisão de controlo da temperatura decrescente. Assim, em experiências futuras, um novo método devem ser desenvolvidos para depositar mais zeólito no LCM, o que faz com que mais gás para adsorver, e, além disso, compensa o efeito da temperatura e da pressão sobre <img alt="equação 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> . Isto poderia ajudar a estender o campo de aplicação do dispositivo LCM a temperaturas mais altas. Durante o experimento, as etapas críticas na síntese zeolite são Passos 1.2.2.1, 1.2.2.4, 1.2.2.5 e 1.2.2.7, enquanto que aqueles nas medições de adsorção são Passos 2.1.1.3, 2.1.1.4, 2.2.1, 2.2 0,5 e 2.2.6. Na etapa 1.2.2.1, evite colocar muito da mistura de síntese sobre a LCM, que iria se espalhar sobre os pontos de conexão dos eletrodos de ouro. No passo 1.2.2.4, colocado cuidadosamente o suporte de Teflon com o GCV na autoclave para assegurar que o LCM é horizontal e não contacta com a água no estado líquido, na parte inferior. Em Passos 1.2.2.5 e 1.2.2.7, não utilize uma temperatura mais elevada na síntese zeolite e calcinação, uma vez que nossas experiências anteriores mostram que leva à degradação da LCM. Nas medições de adsorção, a posição dos sensores de LCM tem um efeito significativo sobre a conectividade dos sensores LCM para o oscilador, e, por conseguinte, sobre a qualidade dos sinais de frequência de ressonância. Portanto, preste atenção especial aos Passos 2.1.1.3 e 2.1.1.4, em que os LCMs são carregados no suporte e pré-testados. LCMS deverá estar na posição que elas estão ligadas com o oscilador através dos pontos de ligação dos eléctrodos (indicado na Figura 1). Isso é obrigatório para obter sinais de frequência de ressonância de alta qualidade que permitem alta precisão de medição. Além disso, nos Passos 2.2.1 e 2.2.6, assegurar que uma temperatura estável é conseguido antes das medições, uma vez que isto também aumenta a medida Accuatrevido. Além disso, no passo 2.2.5, alimentar o gás lentamente, a fim de ter uma pequena alteração da temperatura no interior. Isto ajuda a temperatura para tornar estável novamente após um curto período de tempo. Uma vez que o método de síntese para o SAC zeolite H-ZSM-5 no sensor LCM pode ser alargado a outros zeólitos de modo simples, é esperado que o dispositivo de medição de adsorção à base de LCM a ser utilizado para o mesmo. Além disso, devido à sua elevada precisão e baixo custo, este dispositivo deve ser aplicável a qualquer material, que pode ser revestido no LCM, a fim de investigar as suas propriedades de adsorção em altas temperaturas.

propriedades de adsorção influenciar fortemente o desempenho de materiais catalíticos, o conhecimento, portanto, precisa destas propriedades podem auxiliar na caracterização, design e optimização de tais materiais. No entanto, as propriedades de adsorção são geralmente julgado a partir de medições de adsorção de um único componente, muitas vezes à temperatura ambiente ou mesmo sob condições de azoto líquido, e, portanto, uma extensão para situações práticas pode conduzir a um desvio severo do comportamento real. Em medições de adsorção situ sobre materiais catalíticos , especialmente a alta temperatura e condições de alta pressão, continuam a ser um grande desafio. Um dispositivo de medição de adsorção com base numa microbalança de cristal de quartzo (QCM) é vantajosa em relação a volumétrica comercializado e métodos gravimétricos de uma forma que é altamente preciso para aplicações de sorção de massa, satisfatoriamente estáveis ​​em um ambiente controlado, e mais acessível 1-2. howeveR, a análise QCM convencional é limitado a temperaturas abaixo de 80 ° C 1-2. De modo a ultrapassar esta limitação, foi desenvolvido um dispositivo de medição de adsorção com base em um de alta temperatura de alta frequência microbalança oscilante (langatate microbalança de cristal, LCM) 3, que pode realizar as medições de adsorção, em princípio, a temperaturas tão altas como 200-300 ° C, devido à ausência de transições de fase cristalino até ao seu ponto de fusão (1470 ° C) 4. LCMS utilizados neste trabalho tem um AT-corte (isto é, a placa de microbalança de cristal contém o eixo X do cristal e está inclinada de 35 ° 15 &#39;do eixo Z) e uma frequência ressonante de 5 MHz. Este dispositivo foi aplicada às medições de adsorção de CO 2, H 2 O, metanol, e éter dimetílico (DME), cada um em estado gasoso, em zeólito H-ZSM-5 na gama de temperaturas de 50-150 ° C e a gama de pressão de 0-18 bar 3, visando a validatina de modelos de simulação para a otimização de catalisadores core-shell bifuncionais para a produção de uma fase de DME a partir do 5-6 gás de síntese. Como operar este dispositivo para medições de adsorção de gás é apresentada na seção de protocolo. Antes das medições de adsorção, zeolite H-ZSM-5 cristalitos (0,502 mg) foram sintetizados no eléctrodo de ouro no centro do LCM pela cristalização assistida por vapor método (SAC) de acordo com de la Iglesia et al. 7, em de tal forma que as cristalites de zeólito permanecer ligado ao microbalança oscilante. Como mostrado na Figura 1, o LCM utilizado no dispositivo de medição de adsorção tem polido eléctrodos de ouro em ambos os lados, que ajudam a ligar a LCM a um oscilador. Uma vez que os cristais de zeolite sobre os pontos de ligação dos eléctrodos de ouro para o oscilador seria reduzir significativamente a condutibilidade eléctrica (tal como indicado na Figura 1) e, assim, osensibilidade da medição do LCM, a zeolite H-ZSM-5 cristais foram depositados no LCM através do método SAC não cobrindo estes pontos de ligação 3. Os detalhes sobre a síntese de zeolite H-ZSM-5 no LCM estão resumidos na seção de protocolo seguinte e mostrado no protocolo de vídeo em detalhe.

<table><tbody><tr><td>ortossilicato de tetraetila (TEOS), outro nome: tetraetoxissilano</td><td>Alfa Aesar</td><td>A14965</td><td>pureza > 98%, nitrato de alumínio agudamente tóxico, inflamável e explosivo</td></tr><tr><td>nonahidratado: Al (NO3) 3&#8226; 9H2O</td><td>Chempur</td><td>000176</td><td>pureza > 98,5%</td></tr> <tr><td>hidróxido de tetrapropilamônio: (TPAOH)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>254533</td><td>1&nbsp; mol&nbsp; dm-3 solução aquosa,</td></tr><tr><td>hidróxido de sódio</td> corrosivo da pele: NaOH <td>Merck</td><td>106498</td><td>pureza > 99%, corrosivo da pele</td></tr><tr><td>Cloreto de amônio: NH4Cl</td><td>Merck</td><td>101145</td><td>pureza > 99,8%, nocivo</td></tr><tr><td>Dióxido de carbono (CO2)</td><td>Air Liquide</td><td>---</td><td>pureza > 99,7%</td></tr> <tr><td>câmara de aço inoxidável de alta pressão</td><td>B&uuml; chi AG, Uster, Suíça</td><td>Midiclave</td><td>Volume = 300 ml, até 200&nbsp; bar, 300&nbsp; &deg; Sensores</td></tr> de <tr><td>microbalança de cristal C langatate</td><td>C3 Prozess- and Analysentechnik GmbH, Munique, Alemanha</td><td>---</td><td>Diâmetro: 14 mm, frequência de ressonância: 5&nbsp; Microbalança</td></tr><tr><td>oscilante de alta frequência</td><td>MHz Gamry Instruments, Warminster, EUA</td><td>eQCM 10M</td><td>Faixa de frequência: 1 MHz - 10 MHz (15 MHz), resolução: 20 mHz</td></tr></tbody></table>

dispositivo de adsorção baseado em um langatate microbalança de cristal de alta temperatura de adsorção de gás de alta pressão em zeolite h-zsm-5

Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5

Apresenta-se um dispositivo de alta temperatura e medição de adsorção de gás de alta pressão com base numa microbalança oscilante de alta frequência (5 MHz langatate microbalança de cristal, LCM) e a sua utilização para medições de adsorção de gás na zeolite H-ZSM-5. Antes das medições de adsorção, zeolite H-ZSM-5 cristais foram sintetizados sobre o eléctrodo de ouro no centro do LCM, sem cobrir os pontos de ligação dos eléctrodos de ouro para o oscilador, pelo método de cristalização assistida por vapor (SAC), de modo a que os cristais de zeolite permanecer ligado ao microbalança oscilante, mantendo boa condutibilidade eléctrica do LCM durante as medições de adsorção. Em comparação com uma microbalança de cristal de quartzo convencional (QCM), que é limitado a temperaturas abaixo de 80 ° C, o LCM pode realizar as medições de adsorção, em princípio, a temperaturas tão altas como 200-300 ° C (isto é, na ou perto da temperatura da reacção de a aplicação alvo de um estágiosíntese de DME a partir do gás de síntese), devido à ausência de transições de fase cristalino até ao seu ponto de fusão (1470 ° C). O sistema foi aplicado para investigar a adsorção de CO 2, H 2 O, metanol e éter dimetílico (DME), cada na fase gasosa, em zeólito H-ZSM-5 em que a temperatura e pressão gama de 50-150 ° C e 0-18 bar, respectivamente. Os resultados mostraram que as isotérmicas de adsorção desses gases na H-ZSM-5 pode ser bem ajustado por isotérmicas de adsorção de Langmuir-tipo. Além disso, os parâmetros de adsorção determinadas, ou seja, a capacidade de adsorção, entalpias de adsorção, e entropias de adsorção, comparam-se bem aos dados da literatura. Neste trabalho, os resultados para o CO 2 são mostradas como um exemplo.

A Figura 1 mostra as fotografias, imagens de microscopia de luz e microscopia electrónica de varrimento (SEM) do sensor de LCM revestido e não revestido (esquerda), bem como os seus padrões de XRD) (difracção de raios X (para a direita). A partir de ambos, luz e microscopia electrónica de varrimento (Figura 1B e C), os pontos de ligação dos eléctrodos de ouro para o oscilador está coberta com menos cristais de zeolite que a região de centro do LCM. A maioria dos cristais de zeolite na parte superior do sensor de LCM-são isoladas e mostram morfologia arredondada-barco característica, com a (010) -Plane predominantemente voltado para cima. Além disso, alguns cristais mostram, adicionalmente, o comportamento típico intercrescimento ( &quot;cristais geminados&quot;). Além disso, a H-ZSM-5 (razão molar Si / Al de 100 de acordo com a composição da mistura de síntese) carregado no cristal langatate foi investigada por DRX e comprimento de onda de dispersão de raios-X (WDX) 3 espectroscopia. Na Figura 2, CO 2 isotérmicas de adsorção para a H-ZSM-5 zeólito obtido com o dispositivo de LCM no intervalo de temperatura de 50-150 ° C e pressões entre 0-16 bar, bem como o encaixe do sítio único de Langmuir isotérmica do modelo aos dados experimentais, são mostrados para dar um exemplo representativo. Como mostrado na Figura 2, as isotérmicas de adsorção de CO determinado 2 foram equipados com um local único de Langmuir bem isotérmica. A Figura 3 mostra o diagrama de ln (K &#39;i) x 1000 / T para o CO 2 como derivado das isotérmicas de adsorção, isto é, a dependência da temperatura das constantes de adsorção determinados a partir do ajuste das isotérmicas de adsorção. As entalpias de adsorção e entropias de CO 2 foram determinados através do ajuste com a equação de van&#39;t Hoff (veja as informações justificativas da publicação anterior3). Os resultados do processo de montagem do modelo que a capacidade de adsorção, a entalpia e a entropia de adsorção de adsorção de CO 2 na H-ZSM-5 são 4.0 ± 0,2 mmol g-1, 15,3 ± 0,5 kJ mol -1 e 56,3 ± 1,5 mol -1 J K -1, 3, respectivamente. A elevada qualidade do ajuste da isotérmica de Langmuir único local e a equação de van&#39;t Hoff, como mostrado nas Figuras 2 e 3 suporta a hipótese de uma capacidade constante de adsorção (isto é, saturação de carga) e a entalpia (ou seja, o calor de adsorção) de ser válido, pelo menos, para a gama de condições usadas. Além disso, os parâmetros de adsorção de CO 2 determinada pelo dispositivo de medição de adsorção à base de LCM neste trabalho compara bem com os valores relatados na literatura 9-12, ou seja, a capacidade de adsorção, a entalpia e a entropia de adsorção de adsorção reported para o CO 2 em zeólitos do tipo MFI pode variar na gama de 2,1-3,8 mmol g -1, 19-28,7 kJ mol -1, e 43,7-82,7 J mol -1 K -1, respectivamente, no intervalo de temperatura de 30 -200 ° C e faixa de pressão de 0-5 bar. <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/54413/54413fig1.jpg" /> Figura 1. Sensor de cristal microbalança langatate revestido (esquerda). (A) fotografias de sensor revestido e não revestido (à direita), (b) microscopia de luz e imagens de microscopia eletrônica (c) de digitalização. Os padrões de difracção de raios-X de sensor de LCM revestido e não revestido (direita). Este valor foi modificado a partir de uma publicação anterior 3. Reproduzido com a permissão da American Chemical Society (Copyright: 2015). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54413/54413fig1large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma maior ver</a>sion desta figura. <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413fig2.jpg" /> Figura 2. Isotermas de adsorção de CO 2 em H-ZSM-5 a 50 ( <img alt="equação 12" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq12.jpg" /> ), 75 ( <img alt="equação 13" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq13.jpg" /> ), 100 ( <img alt="equação 14" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq14.jpg" /> ), E 150 ° C ( <img alt="equação 15" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq15.jpg" /> ). Os símbolos representam os dados experimentais, as barras de erro indicam a incerteza da medida das frequências ressonantes causada por, por exemplo, a instabilidade da temperatura, e calculada de acordo com a equação Sauerbrey tal como descrito no passo 2.2.4, e as linhas representam o ajuste do único local de Langmuir isotérmica modelo aos dados experimentais. Esta figura has sido modificado de uma publicação anterior 3. Reproduzido com a permissão da American Chemical Society (Copyright: 2015). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54413/54413fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/54413/54413fig3.jpg" /> Figura 3. ln (K i) vs 1000 / T para determinar entalpias de adsorção e entropias de CO 2. Esta figura foi modificado a partir de uma publicação anterior 3. Reproduzido com a permissão da American Chemical Society (Copyright: 2015). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54413/54413fig3large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

Um protocolo para medições de adsorção de gás de alta temperatura e alta pressão em zeólita H-ZSM-5 usando um dispositivo de medição de adsorção baseado em uma microbalança de cristal de langatato é apresentado. Antes das medições de adsorção, é demonstrada a síntese de zeólita H-ZSM-5 no sensor de microbalança de cristal langatado pelo método de cristalização assistida por vapor (SAC).

Dispositivo de adsorção Baseado em um Langatate Microbalança de Cristal de alta temperatura de adsorção de gás de alta pressão em Zeolite H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate ...

O objetivo geral deste experimento é obter isotermas de absorção em alta temperatura de gases sobre a zeólita H-ZSM-5, ou outros materiais microporosos, utilizando um dispositivo de medição de absorção baseado em uma microbalança de cristal de langatato. Este método pode ajudar a responder perguntas fundamentais na área de medição de absorção de gases em alta temperatura em materiais microporosos, como, por exemplo, como sintetizar materiais microporosos diretamente sobre a microbalança de alta frequência oscilante. A principal vantagem de um método baseado em microbalança oscilante de alta frequência é que ele é mais acessível do que os métodos comerciais volumétricos e gravimétricos.A principal vantagem de um microbalanço de cristal de langatato em relação a um microbalanço de cristal de quartzo é que ele não é limitado a temperaturas abaixo de 80 graus Celsius. A faixa desejada aqui é de 200 a 300 graus Celsius. Para iniciar o procedimento, lave cuidadosamente dois microbalanços de cristal de langatato com água desionizada.Em seguida, limpe os LCMs em um banho de ultrassom com água desionizada e seque-os em uma estufa a 80 graus Celsius por vários minutos. Enquanto isso, limpe o suporte dos LCMs, as vedações e a câmara de amostra com acetona e ar comprimido. Coloque os dois LCMs limpos e secos sobre o suporte limpo e seco e designe um LCM como posição de referência e o outro como posição de amostra.Em seguida, conecte o suporte do LCM ao oscilador por meio de cabos elétricos resistentes a altas temperaturas. Preste especial atenção às posições dos LCMs no suporte, pois apenas as posições adequadas garantem que as frequências de ressonância possam ser detectadas. Por fim, ligue o oscilador.Usando o software do oscilador, verifique a presença de frequências de ressonância para ambos os LCMs. Feche, isole e evacue a câmara de amostra. Evacue e purgue a câmara com gás nitrogênio várias vezes e, em seguida, ajuste a pressão da câmara à menor pressão a ser testada.Uma vez que a pressão tenha estabilizado, ajuste a temperatura da câmara à temperatura mais baixa a ser testada. Após a temperatura ter estabilizado, meça as frequências de ressonância de ambos os LCMs utilizando um modelo de circuito equivalente Butterworth Van Dyke ajustado pelo software do oscilador. Determine e registre o valor de F-0.Em seguida, adicione lentamente gás nitrogênio para pressurizar a câmara da amostra até a próxima pressão a ser testada. Aguarde a estabilização da pressão antes de obter o valor de delta F-0. Repita este processo para cada pressão a ser testada.Obtenha os valores de delta F-0 para cada temperatura para a qual uma isoterma será determinada desta forma. Prepare uma mistura de síntese de zeólita H-ZSM-5 conforme descrito no protocolo do texto. Após o preparo, a mistura deve ser utilizada dentro de cinco horas.Com uma pipeta, coloque cuidadosamente várias gotas da mistura de zeólita no eletrodo dourado central da LCM da amostra. Não permita que a mistura entre em contato com os pontos de conexão do oscilador nos eletrodos dourados externos. Seque a LCM carregada em uma estufa a 80 graus Celsius por duas horas para obter um gel viscoso no eletrodo.Coloque 10 mililitros de água desionizada em um reator de autoclave com revestimento de PTFE. Em seguida, coloque um suporte de PTFE dentro do reator. Posicione a LCM carregada sobre o suporte, garantindo que a LCM não entre em contato com a água líquida, e feche o reator de autoclave.Transfira cuidadosamente o reator de autoclave para um forno. Aqueça o reator a 150 graus Celsius por 48 horas para realizar a cristalização assistida por vapor. Após a conclusão da cristalização, lave o LCM carregado com água desionizada e seque-o em um forno.Em seguida, deixe o MLC esfriar até a temperatura ambiente. Coloque o MLC carregado em uma estufa e aqueça o ressonador a uma taxa de três Kelvin por minuto até 450 graus Celsius para calcinação. Programe um tempo de permanência de quatro horas a 450 graus Celsius, seguido por uma taxa de resfriamento, igualmente, de três Kelvin por minuto até a temperatura ambiente.Em seguida, mergulhe o LCM carregado em cloreto de amônio 1 milimolar para realizar a troca iônica. Repita o processo uma vez para completar a troca iônica. Calcine o LCM carregado mais uma vez pelo mesmo método para obter o LCM carregado com cristais de H-ZSM-5.Primeiro, coloque ambas as LCMs de referência e amostra no suporte e certifique-se de que as frequências de ressonância possam ser detectadas. Em seguida, feche e evacue a câmara de amostra. Aqueça as LCMs durante a noite sob vácuo para ativar a Zeólita.Defina a temperatura na câmara da amostra em 50 graus Celsius para as medições de absorção e aguarde a estabilização da temperatura. Conecte o LCM da amostra ao oscilador e meça sua frequência de ressonância para obter o valor da frequência de ressonância do LCM da amostra carregado. Em seguida, conecte o oscilador ao LCM de referência e meça sua frequência de ressonância para obter o valor da frequência de ressonância do LCM de referência.Utilizando a equação de Sauerbrey e as diferenças medidas nas frequências de ressonância, determine a massa de H-ZSM-5 depositada no LCM da amostra. Para iniciar as medições de absorção, encha lentamente a câmara da amostra com o gás selecionado até a primeira pressão desejada. Uma vez que a temperatura tenha se estabilizado, meça e registre as frequências de ressonância dos LCMs de referência e da amostra.Repita essas medições em várias pressões diferentes. Para cada medição, calcule a massa combinada de H-ZSM-5 e do gás absorvido utilizando a equação de Sauerbrey e, em seguida, subtraia a massa depositada de H-ZSM-5. A diferença corresponde à massa do gás absorvido.Utilize as massas calculadas do gás absorvido em cada pressão para determinar a isoterma de absorção de gás naquela temperatura. As isotermas de absorção de dióxido de carbono determinadas por este procedimento são ajustadas pelo método dos mínimos quadrados a um modelo de isoterma de Langmuir de sítio único, a partir do qual as constantes de equilíbrio de absorção podem ser calculadas para cada temperatura. Essas constantes de equilíbrio são utilizadas em um gráfico de Van't Hoff, que fornece a entalpia de absorção e a entropia de absorção para o dióxido de carbono no H-ZSM-5.Os parâmetros de absorção de dióxido de carbono em H-ZSM-5 utilizando esta técnica baseada em LCM são próximos aos valores relatados na literatura para absorção de dióxido de carbono em outros zeólitos do tipo MFI. Uma vez dominada, esta técnica pode ser realizada em 30 minutos para uma medição, se for executada corretamente. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar que um bom controle de temperatura da amostra, por meio de um bom isolamento da câmara de amostra e um pré-aquecimento cuidadoso do gás de arraste, é crucial para obter alta qualidade nas medições.Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como sintetizar cristais de zeólita na superfície desejada do LCM e utilizar o dispositivo LCM para medições de absorção de gases em alta temperatura. Não se esqueça de que trabalhar com materiais tóxicos, inflamáveis ou explosivos pode ser extremamente perigoso e precauções, como o uso de capela de exaustão ou caixa de luvas, devem ser sempre adotadas ao realizar este procedimento. Após seu desenvolvimento, esta técnica abriu caminho para pesquisadores na área de catálise ou microsólidos explorarem a absorção de gases multicomponentes, especialmente em condições de alta temperatura e pressão.

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