Name: Um sistema para criar aerossóis de nanopartículas estáveis de Nano pó (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-26T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 59 s
Description: Aprenda a gerar aerossóis estáveis de nanopartículas usando um gerador de funil de leito fluidizado. Este método permite avaliar riscos ocupacionais de exposição a nanomateriais em ambientes de trabalho.

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Os autores agradecem o apoio financeiro dado a este estudo pelo projeto FP7 da UE ''Managing Risks of Nanomaterials'' (MARINA) (acordo de subvenção nº: 263215).

1. Sistema de Preparação <ol><li> Certifique-se usar tubulação de transporte de partículas novas ou bem limpas e conectores para montar o sistema. Assegurar que as paredes da câmara são limpas e livres de partículas (referem-se aos métodos de limpeza no final do protocolo). </li><li> Para remover partículas potenciais de fundo, ligar um fluxo de ar filtrado seco (5-10 L / min) directamente para a câmara de mistura (sem instalar o funil entre as posições a e b na Figura 1), durante pelo menos 30 min. </li><li> Medir a concentração do número de partículas na câmara de medição, utilizando os SMPS de acordo com o protocolo do fabricante. Se a concentração é inferior a 10 # / cm 3 depois de três varreduras, em seguida, considerar o ambiente limpo. Note-se que a taxa de fluxo pode diminuir quando se mede usando a SMPS. </li><li> Parar o fluxo de ar e fechar as aberturas de tubo de amostragem e a saída do tubo de saída com uma rolha de borracha ou de plástico (posição C na FigurE 1) para evitar que partículas ambientais entrem no sistema. </li><li> Preparar e aquecer os instrumentos de medição (SMPS e OPC) e samplers de partículas para análise microscópica. </li></ol> 2. Preparação de Material <ol><li> materiais de teste loja em um ambiente bem controlado no que diz respeito à temperatura e humidade. Isto é muito importante para garantir resultados reproduzíveis em experimentos de acompanhamento. </li><li> Pesar o pó cuidadosamente, utilizando uma balança analítica ou de alta precisão equilíbrio, em um espaço bem ventilado (por exemplo, laboratório de capa). Nota: Os pesos de 250-500 mg de TiO 2, SiO 2, ZnO e CeO2 pós nanopartículas foram testadas, e estes geralmente provado ser suficiente para, pelo menos, 30 min de tratamento com aerossóis estáveis. No entanto, a quantidade apropriada depende fortemente do tipo de pó e pode variar de forma significativa para materiais a granel, ou pós orgânicos cimento. </li><li> Fixar o gerador de aerossol verticaisLY, e alimentar o pó a partir da abertura superior do gerador de aerossol usando um funil de laboratório adequadamente limpos. Antes do experimento, enxaguar o funil com água e secar pelo ar filtrado, para remover qualquer deposição de pó sobre a parede interna. Bater levemente no funil para assegurar que todas as partículas de pó são introduzidos no processo. Não agitar o funil de disco, a fim de evitar a perda significativa do material para aerossolização precoce. <ol><li> Certifique-se de que a maioria das partículas de pó atingem o fundo do gerador, em vez de cair sobre as paredes inclinadas adjacentes. Bater levemente as paredes laterais do gerador para mover partículas de pó Depositados para baixo para a parte inferior. </li><li> Em alternativa, usar um funil longo que deposita diretamente as partículas de pó na parte inferior do gerador. Por razões de segurança, realizar estas operações sob um exaustor ou dentro de uma câmara de pressão negativa. </li></ol></li><li> Como material descolador pode deslizar através da abertura na parte inferiordo gerador, usar uma agulha de 2 mm de diâmetro para bloquear temporariamente a abertura antes da alimentação do pó. </li><li> Remover o funil e fechar as aberturas de topo e de fundo do gerador, a fim de evitar a emissão de partículas durante a transferência. </li></ol> 3. aerossolização <ol><li> Instalar o gerador de aerossol, remover os blocos na entrada e na saída tubagem para o funil, conectar sua parte inferior para fornecimento de ar filtrado e a sua saída de topo para a câmara de mistura (posições a e b, respectivamente, na Figura 1), e atribuem-o verticalmente com uma andaime metálico. </li><li> Remover os blocos sobre a saída de configuração (posição C na Figura 1). </li><li> Ligue o fluxo de dispersão em aerossol. Lentamente, aumentar a taxa de 0 a 0,3-0,5 L / min a utilização do sintonizador de fluxo. Não se mova para altas taxas de fluxo muito rapidamente, o objectivo é alcançar uma taxa de fluxo que pode proporcionar a geração de aerossol estável durante pelo menos 30 min. <ol><li> Para alcançar isto,não consomem a quantidade de pó significativamente durante este período de dispersão em aerossol estável. Como uma regra empírica, usar uma altura de leito fluidizado de cerca de 1 cm (indicado por H na Figura 1) para a geração de um fluxo de aerossol robustos mantendo ao mesmo tempo uma concentração estável ao longo de um período relativamente longo. Se a energia colocada no processo de dispersão em aerossol é muito forte, em seguida, o material vai ser usado rapidamente para cima, deixando de sustentar uma geração de aerossol estável durante o resto da experiência. Note-se que o intervalo de taxa de fluxo pode variar para diferentes pós; os valores mencionados acima foram utilizados para as supracitadas nanopós testados. </li></ol></li><li> Ligue o fluxo de diluição. Lentamente, aumentar a taxa de 0-2 l / min. O fluxo total de diluição necessária é determinada pelo equipamento de amostragem. A SMPS, o OPC e o mini-amostrador utilizado no sistema aqui apresentado requerem um fluxo total de 1,6-1,8 l / min. </li></ol> 4. Caracterização <ol><li> Inicie oinstrumentos de medição on-line ao mesmo tempo (aqui, a SMPS e OPC), logo que a dispersão em aerossol e fluxos de diluições são introduzidos. Nota: Se um estado estável de aerossolização é alcançado, a concentração em número de partículas de aerossol e da distribuição de tamanho deve tornar-se estável após cerca de 30 min. Use medições a partir deste ponto de tempo para a comparação das propriedades de aerossol sob diferentes condições (por exemplo, humidade) e utilizando diferentes pós. Analisar os resultados de 10 scans SMPS consecutivos para calcular as concentrações médias e distribuições de tamanho. </li><li> Uma vez que a dispersão em aerossol é estável, ligar a bomba ligada ao amostrador TEM de começar a amostragem das partículas em suspensão. Usar uma taxa de fluxo de 0,3 L / min, utilizando a grelha TEM revestidos com filme de carbono perfurado. A película fina sobre a grade pode ser danificada se o caudal for demasiado elevado. Informações detalhadas sobre o uso do dispositivo de amostragem está disponível 21. Tipicamente, o processo de amostragem dura aba 3 min. <ol><li> Variar o período de amostragem de acordo com as diferentes concentrações de partículas, e aproximadamente, considerando uma cobertura de superfície moderado da grelha TEM por deposição de partículas (por exemplo, 50%). depoimentos grossas podem modificar a morfologia das partículas devido à aglomeração no local. </li></ol></li></ol> 5. Operações Pós-colheita de amostras e Clean-up <ol><li> Depois de terminar as medições, desligue o fluxo de diluição e, em seguida, o fluxo de dispersão em aerossol. </li><li> Desligue o gerador de aerossol a partir do sistema, bloquear as aberturas superior e inferior, e transferi-lo para o espaço de limpeza. Limpe em uma instalação de limpeza bem ventilado ou um espaço fechado, especialmente se materiais perigosos foram tratados. </li><li> Dispersa-se os resíduos em pó com água ou solventes orgânicos, dependendo da hidrofilicidade da superfície da partícula. Despeje a solução fora em recipientes de produtos químicos para a reciclagem segura. Após longos experimentos, pós teste tendem a STICk firmemente na parede de vidro e não se dissolvem facilmente. Se isso ocorrer, use ácidos ou bases, juntamente com um limpador ultra-sônico para dissolver materiais pegajosos. </li><li> A fim de remover qualquer teor de humidade deixada sobre a parede e para secar completamente o interior do gerador, passar ar seco através dele durante pelo menos 1 h. Certifique-se de que não há chamas ou fontes de ignição, quando trabalham com solventes orgânicos, e garantir uma boa ventilação do espaço. </li><li> tubulação de transporte de partículas de desconexão e conectores. Lavá-los com água ou solventes. Limpar as paredes internas das câmaras de mistura e de medição com um tecido de papel ou um pano molhado. Secá-los num espaço aberto para, pelo menos, um dia ou com o fluxo de ar seco durante 1 h antes da experiência seguinte. </li><li> Limpe regularmente o pêndulo SMPS (se usado). </li></ol>

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</ol>

Os autores declaram que não têm interesses financeiros concorrentes.

A configuração aerosolization funil de base pode efetivamente ativar partículas de pó em um nível de entrada de energia escolhida (pode ser quantificada pela velocidade do fluxo de ar durante a dispersão em aerossol). movimentos de partículas e colisões no local de geração de atingir um estado de equilíbrio, quebrando-se aglomerados de pó e emitindo partículas transportadas pelo ar da mesma distribuição de tamanho a uma taxa constante. Uma dispersão em aerossol estável pode durar de 30 min a um máximo de 2 horas, o que é tempo suficiente para que mesmo instrumentos de medição lentas com resoluções elevado do tamanho, tais como a SMPS, para produzir resultados estatisticamente significativos. A configuração requer apenas pequenas quantidades de materiais de teste, que pode ser uma vantagem para testar materiais preciosos, tais como pós de nanopartículas. No entanto, parâmetros de ambiente e de processo do sistema pode influenciar significativamente os resultados do teste. Para produzir dados repetíveis, procedimentos operacionais padrão devem ser rigorosamente seguidas durante todo o experimentos. Ao realizar testes de tratamento por aerossol usando este sistema, os seguintes aspectos devem ser cuidadosamente considerados. Em primeiro lugar, para se obter resultados significativos, é essencial que as peças internas do adicionais fornecem um ambiente limpo para os testes. As fontes potenciais de contaminantes são partículas ambientais e materiais de teste de experiências anteriores. O efeito de partículas ambientais normalmente desapareceram de forma relativamente rápida, logo que os fluxos de tratamento por aerossol e a diluição foram introduzidos. No entanto, a interferência a partir de materiais residuais podem persistir ao longo da experiência. À medida que as partículas de aerossol gerado flui através do sistema, que pode depositar-se nas paredes interiores dos tubos de transporte, os pontos de dobragem e os canais estreitos dos conectores, e as superfícies interiores da mistura, e as câmaras de medição. Se estas partes não são devidamente limpos antes de novas experiências, materiais previamente depositadas podem ser constantemente re-suspenso na corrente principaldo fluxo de aerossol, perturbando assim os resultados do teste. Em segundo lugar, o processo de enchimento de pó deve ser realizada com muito cuidado. O problema mais significativo aqui é a quantidade do pó alimentado para a configuração, especialmente quando se utilizam quantidades muito pequenas de materiais. A uma dada velocidade de fluxo de dispersão em aerossol, pequenas quantidades de pó de gerar aerossóis concentrações mais baixas, e, possivelmente, partículas com tamanhos menores, devido ao maior consumo de energia por unidade de peso de pó. Além disso, foram mostrados as condições de armazenamento para materiais de teste (por exemplo, umidade relativa e temperatura) para influenciar o comportamento de dispersão em aerossol de pó e os níveis de sujidade 22. Portanto, pós-primas deve ser sempre mantido nas mesmas condições atmosféricas, onde possível. Em terceiro lugar, os ajustes para o fluxo de dispersão em aerossol no início da experiência afectar grandemente os resultados do teste. aumentos no fluxo de soprar partículas de pó grandes uP para o ar e espalhá-los por toda a superfície do funil, reduzindo drasticamente a quantidade de material disponível para o resto da experiência. As consequências podem ser um teste falhou devido a pó insuficiente. Porque a configuração descrita aqui não é construído usando equipamentos de laboratório padronizado, ao tentar replicar as partes centrais deste sistema, devem ser considerados os seguintes aspectos. funis de separação de laboratório padrão podem ser usados ​​como o gerador de aerossol (notar que eles não devem ser usados ​​sob condições pressurizadas). funis de separação de diferentes geometrias foram testadas nas experiências, e que fornecida uma funcionalidade semelhante ao funil adaptado. Um bloco de vedao de borracha com um tubo de transporte incorporado pode ser usado como a tampa do funil. Misturando e medição compartimentos de diferentes geometrias, mas volumes semelhantes podem ser usados. Note-se que os compartimentos que são demasiado grandes irão atrasar significativamente o tempo neEDED para alcançar condições de aerossol estáveis ​​(concentração). O tempo necessário pode ser calculada tendo em conta a taxa de fluxo de ar total e o volume do compartimento. Embora o processo pode ser acelerado através da utilização de um grande fluxo de diluição, deve ser lembrado que a concentração final do número de partículas pode ser drasticamente diminuída devido à diluição, e isto pode influenciar a distribuição do tamanho de aerossol, bem como o desempenho dos instrumentos de medição (dependendo em seus limites de detecção). Electricamente condutores são materiais recomendados. O comprimento da tubulação de transporte pode variar, dependendo das configurações gerais de laboratório. No entanto, o comprimento deve ser mantido tão curto quanto possível, a fim de evitar perdas de partículas significativas durante o seu transporte. A eficiência de penetração de partículas pode ser calculado tendo em conta o diâmetro da partícula, a taxa de fluxo de ar, diâmetro do tubo e comprimento, e tendo em conta tanto a deposição gravitacional ouperda de difusão, ou ambos. Podem ser empregues diferentes métodos de caracterização. No entanto, o fornecimento de ar (fluxo de diluição) deve ser ajustada para corresponder à taxa de fluxo de amostragem total. suprimento de ar insuficiente resultará em pressão negativa na câmara de medição, com base em partículas ambientais, gerando assim erros nas conclusões. fontes de fornecimento de ar diferentes podem ser usados, mas assegurar que eles são ou livre de partículas de pré-tratar o ar com um filtro de elevada eficiência. Uma grande limitação deste método de dispersão em aerossol é que ele requer uma boa fluidez do pó de ensaio, a fim de manter a geração de partículas estável ao longo de um período relativamente longo. materiais pegajosos, tais como pós hidrofílicos com um alto teor de umidade, muitas vezes parar de fluir em um estágio inicial do processo de dispersão em aerossol e produzir concentrações muito baixas de partículas. Potenciais maneiras de resolver este problema pode incluir um pré-tratamento da matéria em pó, tais como a secagem-sO como para melhorar a sua fluidez. A condição de armazenamento das matérias-primas após utilizações devem ser bem conservado, por exemplo, mantido num ambiente seco e sob condições de temperatura adequadas. Durante as experiências, pode ser usado mais elevada taxa de fluxo de dispersão em aerossol (0,5-1 L / min) e maiores quantidades de matéria-prima (por exemplo, 500 mg). Além disso, a redução da taxa de fluxo de diluição pode aumentar a concentração de partículas na câmara de medição. Uma outra limitação deste método é a reprodutibilidade da taxa de geração de partículas aerotransportadas (assim concentração de partículas em número da câmara de medição). Certo nível de variação continua a existir. formas possíveis de melhoria é um processo de alimentação melhor definida para reduzir as perdas materiais e taxa de fluxo aerosolization bem controlada. O sistema e protocolos descritos aqui podem ser utilizados para várias aplicações. O uso de quantidades relativamente pequenas de materiais de teste, torna o método potencialmente valuable como uma ferramenta alternativa para dustiness testes pó. A ordenação dos níveis de partículas transportadas pelo ar geradas pelo nosso sistema, para alguns materiais comuns foi semelhante à observada em sistemas de tratamento por aerossol existentes 19, tal como o tambor rotativo 15,17, gota contínua 23, e métodos de vórtice 24 agitadores. Além disso, a absorção de energia regulável (taxa de fluxo de ar) também pode ser utilizado para estudar a estabilidade dos aglomerados de pó de nanopartículas. Finalmente, a geração de aerossol estáveis ​​podem servir como uma fonte segura de nanopartículas em suspensão para in vivo ou em estudos toxicológicos in vitro. A concentração de partículas controlável e permita uma análise de respostas biológicas, dependentes da dose. Em comparação com outros métodos de tratamento por aerossol usando suspensões líquidas, o método apresentado evita problemas potenciais, tais como material de ressuspensão e a modificação das propriedades físico-químicas das partículas em suspensão (por exemplo, umagglomeration, propriedades de superfície).

Pós nanomateriais são amplamente utilizados em diferentes setores industriais, como as matérias-primas para a fabricação de novos produtos ou como aditivos para as suas aplicações funcionais 1-4. No entanto, o potencial para a exposição dos trabalhadores aos aerossóis nanopowder foi observado durante várias atividades de manuseio de profissionais 5-8, e os riscos de saúde associados têm sido investigados em in vivo e in vitro estudos toxicológicos 9-12. A fim de facilitar o desenvolvimento de estratégias eficazes para proteger os trabalhadores que lidam com nanomateriais, os profissionais de saúde no trabalho requerem uma melhor compreensão de como os aerossóis de nanopartículas são gerados a partir de materiais em pó submetidos às entradas de energia externas. Diferentes sistemas laboratoriais têm sido desenvolvidos para simular o comportamento de dispersão em aerossol de pó em condições realistas. Entre eles, dois procedimentos padrão são os métodos de referência estabelecidos <suP&gt; 13 para a formação de poeira de teste em pó, que é definido como a tendência de um pó, submetidos a uma determinada entrada de energia, para libertar as partículas transportadas pelo ar. O primeiro método usa um tambor rotativo, como o meio para a entrada de energia e a formação de aerossol de partículas de pó 14,15. O segundo método de gotas de um pó a uma taxa constante por meio de um cilindro vertical e aerossoliza as partículas de pó por meio de um fluxo de ar ascendente 16. No entanto, estes métodos requerem quantidades relativamente grandes de materiais de teste (35 cm 3 ou 500 g), e isto pode ser um problema com os pós nanomaterial devido ao seu elevado custo e os riscos potenciais de exposição. Um sistema de ensaio em escala reduzida combinando único queda rotativa e processos de tambor foi desenvolvido, permitindo a utilização de menores quantidades de pós de ensaio (6 g de amostras 17). Um sistema de dispersão em aerossol recentemente desenvolvidos com base em agitadores de vórtice também tem sido utilizada para nanopós, permitindo que os testes para baixo a 1 cm3 de matérias-primas <sup&gt; 18. Aqui, apresentamos um romance aerosolization e sistema de deagglomeration para testes nanopowder baseado em funis de laboratório. Ele fornece um processo de geração de aerossol estável usando menos do que 1 g de pó de ensaio. aerosolization constante pode ser mantido por períodos suficientemente longos para caracterizações de aerossol robustos. O desempenho do sistema foi descrito em pormenor em duas publicações anteriores 19,20. A instalação de ensaio é composto por um gerador de aerossol, de mistura e de medição compartimentos, e os instrumentos de caracterização, como mostrado na Figura 1. Tubagem de transporte de partículas e conectores ligar estes diferentes elementos. Um sintonizador de fluxo e dois medidores de vazão controlar e monitorar as condições de fluxo de ar no sistema. Um manómetro e um sensor de temperatura e humidade monitorar o ambiente no interior da câmara de medição. o ar comprimido seco é filtrada usando um hyperfilter antes da sua entrada no sistema. Aalongado, em forma de V, gerador de aerossol de vidro é usado para aerossolização em pó. Esta geometria facilita um processo de dispersão em aerossol robusto e transporte de partículas suave no compartimento posterior. O regime de escoamento na parte inferior do funil é turbulenta devido à interacção com as partículas de pó, que é laminar na secção superior (Re-número &lt;15). A espessura das paredes do gerador foi especificamente concebido para resistir às pressões elevadas (até 400 kPa AP) necessários para o teste de desaglomeração usando orifícios críticos. Um sintonizador de fluxo de alta precisão controla a taxa de fluxo em / min incrementos de 0,01 L. tubagem condutora (diâmetro externo 6 mm, 1 mm de espessura) é usada para evitar perdas de partículas devido à deposição electrostática durante o transporte. O comprimento do tubo é de cerca de 50 cm entre o gerador de aerossol e a câmara de mistura, de 20 cm entre a câmara de mistura e a câmara de medição, e 100 cm para os tubos de amostragem. Um frasco de 1 L metálico é utilizado como a mistura ChamBER, e um tambor metálico 12 G é usado como a câmara de medição. As amostras de partículas são retirados do topo da câmara de medição. Uma porta de saída dirige o fluxo extra para um sistema de filtração. As câmaras de mistura e de medição são ligadas à terra para evitar perdas eletrostática de partículas. Os instrumentos de medição incluem um dimensionador de partícula mobilidade de varrimento (SMPS) e um contador de partículas óptico (OPC) para a concentração do número de partículas e distribuição de tamanho, e um amostrador de microscopia electrónica de transmissão (TEM) (MPS) para análise da morfologia das partículas. O processo de dispersão em aerossol da configuração assemelha-se a um processo em leito fluidizado. O fluxo de ar entra na abertura de fundo para a (2 mm de diâmetro) e funil aerossoliza o pó. As partículas de pó se mover de uma maneira semelhante à da água numa fonte. O aerossol gerado um fluxo de diluição encontra na câmara de mistura. O fluxo de ar de diluição pode ser condicionado para diferentes níveis de umidade se o efeitodeste parâmetro requer análise. O ar da câmara também serve como um volume de tampão suavemente para misturar o aerossol com ar de diluição seco de acordo com as necessidades de amostragem. O fluxo de aerossol é então introduzido na câmara de medida através de uma saída normal de tubo (para o teste de dispersão em aerossol) ou um orifício crítico (para o teste de desaglomeração). O orifício pode fornecer diferentes condições de perda de pressão, aplicando forças de cisalhamento às partículas que passam por ele. Este mecanismo permite o estudo do seu potencial de desaglomeração (estabilidade mecânica). <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig1.jpg" /> Figura 1. Esquema do sistema de dispersão em aerossol e deagglomeration. Por padrão, um tubo liga a câmara de mistura com a câmara de medição. O orifício mostrado é um add-on opcional (não descritos neste protocolo). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig1large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui t</a>o visualizar uma versão maior desta figura.

<table><tbody><tr><td>nanopowder de dióxido de titânio</td><td>JRC</td><td>NM-103/104</td><td>Materiais de referência fornecidos no projeto EU FP7 MARINA</td></tr><tr><td>nanopowder de dióxido de silício</td><td>AEROSIL</td><td>R974</td><td></td></tr><tr><td>nanopowder de dióxido de silício</td><td>JRC</td><td>NM-200</td><td>Materiais de referência fornecidos no projeto EU FP7 MARINA</td></tr><tr><td>nanopowder de óxido de zinco</td><td>JRC</td><td>NM-110/111</td><td>Materiais de referência fornecidos no projeto EU FP7 MARINA</td></tr><tr><td>nanopowder de dióxido de cério</td><td>JRC</td><td>NM-211/212</td><td>Materiais de referência fornecidos no projeto EU FP7 MARINA</td></tr><tr><td>O gerador de aerossol em forma de V</td><td>Souffleur de verre S.A.</td><td></td><td>Especialmente feito com base nas condições requeridas nos experimentos (por exemplo, geometria, espessura)</td></tr> <tr><td>Medidor de partículas de mobilidade de varredura (SMPS)</td> <td>Modelo GRIMM</td><td>N&deg; 5.403</td><td>Faixa de tamanho: 11.1- 1083.3&nbsp; nm (impactor: d50=1,082&nbsp; nm); composto por um contador de partículas de condensação (CPC) e um analisador de mobilidade dinâmica (DMA); Fluxo de amostragem ATE: 0.3&nbsp; L/min; taxa de fluxo da bainha: 3.0&nbsp; L/min; com correção de carga múltipla padrão e correção de perda de difusão.</td></tr><tr><td>contador óptico de partículas (OPC)</td><td>GRIMM</td><td>Modelo N&deg; 5.403</td><td>Faixa de tamanho: 0.25-32 &micro; m</td></tr><tr><td>mini-amostrador de partículas (MPS)</td><td>ECOMESURE</td><td></td><td></td></tr><tr><td>tubos de transporte</td><td>Milian S.A.</td><td>8 mm condutor de</td><td>6 mm de diâmetro interno</td></tr></tbody></table>

um sistema para criar aerossóis de nanopartículas estáveis ​​de nano pó

A System to Create Stable Nanoparticle Aerosols from Nanopowders

Os aerossóis de nanopartículas liberados de nanopós em locais de trabalho estão associados à exposição humana e riscos à saúde. Desenvolvemos um novo sistema, exigindo quantidades mínimas de materiais de teste (mín. 200 mg), para estudar o comportamento da aerossolização do pó e as propriedades do aerossol. O procedimento de aerossolização segue o conceito de processo de leito fluidizado, mas ocorre no volume modificado de um gerador de aerossol em forma de V. A concentração do número de partículas transportadas pelo ar é ajustável controlando a taxa de fluxo de ar. O sistema forneceu taxas estáveis de geração de aerossóis e distribuições de tamanho de partícula por longos períodos (0,5-2 horas e possivelmente mais), que são importantes, por exemplo, para estudar o comportamento do aerossol, mas também para estudos toxicológicos. A adesão estrita aos procedimentos operacionais durante os experimentos de aerossolização garante a geração de resultados de teste reprodutíveis. As etapas críticas do protocolo padrão são a preparação do material e da configuração e as próprias operações de aerossolização. O sistema pode ser usado para experimentos que exigem concentrações estáveis de aerossóis e também pode ser um método alternativo para testar a poeira. A aerossolização controlada possibilitada com essa configuração ocorre usando entradas de energia (podem ser caracterizadas pela velocidade do ar de aerossolização) que estão dentro das faixas comumente encontradas em ambientes ocupacionais onde os pós de nanomateriais são manuseados. Esta configuração e seu protocolo operacional são, portanto, úteis para a exposição humana e avaliação de risco.

A Figura 2 mostra um exemplo típico de partícula de aerossol total de mudanças de concentração e tamanho número ao longo do tempo, utilizando os protocolos acima numa experiência de dispersão em aerossol com SiO 2 hidrofóbica. As concentrações de partículas começaram a elevar-se logo que o fluxo de dispersão em aerossol foi introduzido. O tamanho médio geométrico das partículas gradualmente aumentado também. Depois de aproximadamente 10 scans SMPS (3,5 min / digitalização), o aerossol começou a entrar em um estado de equilíbrio, em que a concentração de partículas e diâmetro médio não variou por qualquer quantidade significativa. Este estado durou mais de 30 minutos, o que foi suficiente para completar dez 3-SMPS mínimo de verificações. A Figura 3 mostra a variação da concentração das partículas na forma de distribuições de tamanho individuais (com base nos mesmos dados que na figura 2). O pico aumentou lentamente ao longo do tempo, e uma vez que o aerossol se tornou estável, manteve-se dentro da mesma gama de tamanho ao longo the o resto do teste. O diâmetro médio muito pequeno, mostrado no início da experiência não foi devido a aerossolização do pó instável. Em vez disso, ele foi causado pelo ar ambiente no interior do funil residual após o procedimento de enchimento de pó. Este volume de ar foi o primeiro a fluir para dentro da câmara de medição e foi amostrado pelo SMPS durante os exames iniciais (Figura 4). Isso poderia ser evitado através da realização de todos os experimentos em uma sala limpa se isso era exigido pela questão científica na mão. Com efeito, a distribuição do tamanho do primeiro varrimento foi muito semelhante ao do ar ambiente. À medida que as partículas de aerossol de pó continua a fluir, a interferência a partir das partículas ambientais diminuem rapidamente, e o efeito tinha quase desapareceu depois de alguns SMPS verificações. <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig2.jpg" /> Gráfico 2. Evoluçãoem concentração total número de partículas eo diâmetro em um experimento aerosolization média (241 mg hidrofóbico SiO 2; aerosolization fluxo de 0,3 L / min). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig3.jpg" /> Figura 3. Mudança na distribuição de tamanho de partícula em um experimento de dispersão em aerossol. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig3large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig4.jpg" /> Figura 4. distribuições de tamanho de partículas de aerossol no início do ensaio de dispersão em aerossol. Concentração de partículas é apresentada numa escala relativa (normalizada to número total), a fim de comparar o espectro do primeiro exame em uma concentração muito baixa de espectros das verificações posteriores em concentrações mais elevadas. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig4large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> As mudanças na concentração de partículas nem sempre seguem os mesmos padrões. Quatro possibilidades geralmente pode ser visto em um teste de aerossolização. Na Figura 5A, a concentração aumentada lentamente a uma região &quot;planalto&quot;, em seguida, manteve-se praticamente inalterada durante o resto da experiência. Na Figura 5B, a concentração aumentou primeiro a um ponto máximo, gradualmente diminuída para um nível baixo, e, em seguida, manteve-se estável durante mais de 1,5 horas. Na Figura 5C, a concentração continuou a diminuir para zero. Na Figura 5D, a concentração aumentada para um nível máximo, remained lá por um determinado período, e depois diminuiu novamente. Cenário (a) é geralmente visto quando o procedimento operacional padrão é seguido. O fluxo de ar de dispersão em aerossol é lentamente introduzido e finalmente estabilizado dentro da gama adequada. A quantidade de matéria-prima é suficiente em relação ao nível de dispersão em aerossol, e uma taxa de geração de aerossol constante pode ser mantido durante um longo período de tempo. Cenário (b) é muito provavelmente devido a um fluxo excessivo de dispersão em aerossol ao longo da experiência, combinado com uma quantidade insuficiente de pó. O pó é rapidamente consumido e não é capaz de sustentar a geração de aerossol estável. Cenário (c) mostra uma queda semelhante na concentração do número de partículas de cenário (b), excepto que depois de um curto período de tempo, a taxa de fluxo de ar foi re-ajustado para uma gama adequada e mantida constante em todo o resto do teste. Isto permitiu que a concentração de partículas para alcançar gradualmente uma gama estável. Cenário (d) appears quando uma quantidade insuficiente de matéria-prima é utilizada. Na última fase da experiência, não é mais suficiente do pó de ensaio para produzir partículas de aerossol a uma taxa constante, como foi possível na fase inicial de tratamento com aerossóis. Por conseguinte, a concentração de partículas no sistema diminui. <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig5.jpg" /> Figura 5. padrões típicos para alterar as concentrações totais de partículas durante as experiências de tratamento por aerossol: (A) aumentar lentamente até um patamar é atingido; (B) diminuir gradualmente a zero; (C) de chegar rapidamente a um pico e, em seguida, diminuir para um nível estável; (D) aumentar a um estado de equilíbrio e manter durante um certo período de tempo, então diminuir. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig5large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> </p&gt; as taxas de fluxo de aerosolização diferentes foram testadas a fim de estudar a sua influência sobre a geração de aerossol. As taxas de fluxo de 0,3-1,1 l / min foram usadas, e as distribuições de tamanho de partícula resultantes estão apresentados na Figura 6. O pico do espectro rose como o fluxo aumentado. No caudal mais elevado (1,1 L / min), partículas transportadas pelo ar micronizadas começou a entrar no sistema (o pico secundário). Os tamanhos modais das partículas de aerossol permaneceu semelhante quando sob o mesmo fluxo de dispersão em aerossol, no entanto, eles diminuíram gradualmente quando o fluxo de ar aumentado, através da faixa de 0,3-0,7 l / min (Figura 7). A taxa de geração de partículas aumentando e diminuindo o diâmetro médio de partícula como caudais aumentados sugerem que o processo de tratamento com aerossóis mais dinâmico (com movimentos significativos de partículas e colisões) facilitou a desaglomeração das partículas de pó, resultando numa distribuição de tamanho modificado do aerossolpartículas gerado. <img alt="Figura 6" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig6.jpg" /> Figura distribuição de tamanho de partículas 6. mudando com taxas de fluxo de ar crescentes (0.3- 1.1 L / min). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig6large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 7" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig7.jpg" /> Figura 7. Comparação de distribuições de tamanho de partícula sob diferentes taxas de fluxo. Os espectros foram transformadas em alturas semelhantes em escala relativa (normalizados ao número total de partículas), o que demonstra melhor o deslocamento do pico. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig7large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <p class="jove_content" fo:keep-together.within-page = &quot;1&quot;&gt; As concentrações número de partículas dos aerossóis gerados em ensaios em replicado pode variar até várias dobras, mas geralmente bem dentro de uma ordem de magnitude. O tamanho médio de partícula, por outro lado, é altamente reprodutível. A Figura 8 mostra um exemplo da variação na distribuição do tamanho de partículas a partir de quatro ensaios em duplicado com o mesmo material. O desvio padrão foi de 39,7% para a concentração de partículas totais e 6,6% para o tamanho médio geométrico. A variação da concentração em número pode ser devido a várias razões: 1) estado de matéria-prima diferente (por exemplo, nível de aglomeração); 2) fatores humanos no processo de enchimento de pó (influenciar a quantidade de pó depositado no fundo do funil, assim, a quantidade disponível para aerossolização); ou 3) o ajuste do fluxo de ar no início do tratamento com aerossóis. <img alt="Figura 8" src="/files/ftp_upload/54414/54414fig8.jpg" /> <strong&gt; Figura 8. Variação dos resultados dos testes de experimentos aerosolization replicar com hidrofóbica SiO 2. As barras de erro representam o desvio padrão da concentração em número de partículas em canais de tamanho individuais. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54414/54414fig8large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

Projetamos e desenvolvemos uma configuração eficaz de aerossolização de nanopowder e protocolo operacional. O sistema gerou aerossóis de nanopartículas com concentrações numéricas estáveis e distribuições de tamanho por longos períodos, exigindo apenas pequenas quantidades de material de teste (mín. 200 mg).

Um sistema para criar aerossóis de nanopartículas estáveis ​​de Nano pó

Nanoparticle aerosols released from nanopowders in workplaces are associated with human exposure and health risks. We developed a novel system, requiring ...

O objetivo geral deste experimento é demonstrar como utilizar um gerador de funil de leito fluidizado para obter um aerossol estável a partir de pós de nanopartículas. Este método pode ajudar a responder perguntas fundamentais na área da saúde ocupacional, como, por exemplo, se o manuseio de pós de nanomateriais tende a resultar em exposição dos trabalhadores a nanopartículas e nos riscos à saúde associados.A principal vantagem dessa técnica é que ela fornece uma aerosolização robusta e controlável de pós de nanopartículas, atuando como uma fonte confiável de nanoaerossóis para diversas aplicações. A montagem para este experimento está localizada dentro de uma câmara de ventilação. Todos os componentes estão posicionados para ajudar na orientação dos espectadores.Um componente principal é o gerador de aerossol de vidro em forma de V, capaz de resistir a altas pressões. Utilize um tubo condutivo de transporte de partículas para conectar este elemento a um compartimento de mistura. O compartimento de mistura é uma garrafa metálica de um litro, aterrada.Tubos de partículas mais condutivos conectam o compartimento de mistura à câmara de medição. Um tambor metálico aterrado com capacidade de 12 litros. As amostras de partículas são coletadas a partir de seu topo.O fluxo extra é direcionado para um sistema de filtração. Este esquema fornece uma visão geral do sistema completo. O ar comprimido seco é filtrado com um hiperfiltro antes de entrar no sistema.Um regulador de fluxo de alta precisão controla a taxa de fluxo para dentro do gerador de aerossol. O aerossol gerado encontra um fluxo de diluição na câmara de mistura. Em seguida, o fluxo de aerossol entra na câmara de medição para testes de aerossol ou desaglomeração.Instrumentos de medição controlados por computador incluem um analisador de mobilidade e tamanho de partículas, um contador óptico de partículas e um amostrador para microscopia eletrônica de transmissão. Todas as paredes da câmara também devem ser limpas e livres de partículas para iniciar o experimento. Remova o gerador de aerossol da montagem para preparar o sistema para o experimento.Feche o sistema conectando os tubos que estavam ligados à entrada e à saída do gerador de aerossol. Em seguida, inicie o fornecimento de ar seco filtrado para o sistema. No controlador de fluxo, ajuste lentamente a taxa de fluxo de zero a 10 litros por minuto e deixe-o funcionando.Após pelo menos 30 minutos, utilize o analisador de mobilidade de partículas para determinar a concentração. Se estiver abaixo de 10 por centímetro cúbico em três medições, considere o ambiente limpo e interrompa o fluxo de ar. Em seguida, dirija-se às saídas dos tubos de amostragem e de saída.Ali, use tampões para fechar as saídas. Antes de prosseguir, certifique-se de que os instrumentos de medição estão prontos para uso. Para preparar o gerador de aerossol, ele deve estar em um local bem ventilado, como esta capela de exaustão, juntamente com uma balança de alta precisão.Mantenha o gerador de aerossol fixo na posição vertical, com sua abertura inferior bloqueada. Próximo à balança, devem estar o material de teste, um funil de vidro, colheres e recipientes. Este frasco contém pó de sílica, que é o material de teste para este experimento.Meça 250 miligramas da amostra, quantidade suficiente para pelo menos 30 minutos de aerossolização estável. Na parte superior do gerador de aerossóis, insira um funil limpo e seco para adicionar o pó. Introduza o pó no funil para carregar o gerador de aerossóis.adicione porções do pó, uma de cada vez, pressionando-as levemente, e depois remova o funil. Feche a abertura superior do gerador. Bata suavemente nas paredes laterais do gerador para fazer o pó depositado descer até o fundo.Certifique-se de que a maioria das partículas do pó atinja o fundo do gerador, em vez das paredes inclinadas. Em seguida, remova o bastão na base do gerador e feche a abertura inferior com uma tampa de plástico para evitar perda de partículas durante a transferência. Remova o gerador do seu suporte para levá-lo até a montagem do experimento.Neste momento, o gerador de aerossol está posicionado na câmara de ventilação. Está em posição vertical, em pé, e é sustentado por uma estrutura metálica. Na parte inferior, remova o bloqueio da entrada do gerador.Em seguida, desfaça a conexão entre os tubos de entrada e saída do gerador. Conecte o tubo de entrada da fonte de ar filtrado à base do gerador. Na parte superior do gerador, remova o bloqueio e conecte-o ao tubo que leva à câmara de mistura.Em seguida, dirija-se à saída da configuração e remova o bloqueio localizado ali. Neste momento, prepare-se para iniciar o fluxo de aerossolização no regulador de fluxo. Aumente lentamente a taxa de zero litros por minuto para 0,3, e depois para 0,5 litros por minuto.Confirme visualmente o nível desejado de aerosolização monitorando o pó no gerador. Aumente muito lentamente a taxa de fluxo, utilizando um ajustador, enquanto observa atentamente o movimento do pó. E pare cuidadosamente de aumentar o fluxo assim que o nível desejado de aerosolização for alcançado.Passe para iniciar o fluxo de diluição. Aumente lentamente a taxa de zero litros por minuto para dois litros por minuto. À medida que os fluxos de aerossolização e diluição iniciarem, comece as medições com o contador óptico de partículas e o analisador de mobilidade e tamanho de partículas.Uma vez que a aerossolização esteja estável, ligue a bomba conectada ao amostrador de microscopia eletrônica de transmissão. Para esta bomba, utilize uma taxa de fluxo de 0,3 litros por minuto. Após concluir as medições, inicie o desligamento do experimento.Primeiro, desligue o fluxo de diluição e, em seguida, o fluxo de aerosolização. Em seguida, dirija-se ao gerador de aerossol. Desconecte a tubulação de saída da parte superior do gerador e utilize uma tampa de plástico para evitar vazamento do pó.Em seguida, desconecte o tubo da entrada do gerador e tampe a abertura inferior. Agora, remova o gerador da câmara de ventilação. Transfira o gerador para um local bem ventilado com uma pia onde possa ser limpo.Monte novamente o gerador verticalmente, com sua base bloqueada para evitar perda de material. Para pós hidrofóbicos, utilize um solvente como etanol para preparar uma suspensão do resíduo em pó. Adicione o solvente pela abertura superior do gerador.Em seguida, agite suavemente o gerador para circular o solvente e ajudar a suspender as partículas em pó. O próximo passo é descartar o solvente despejando-o em um recipiente de reciclagem. Neste momento, utilize a pia e os procedimentos padrão de limpeza para vidraria de laboratório para limpar completamente o gerador.Para secar o gerador, monte-o novamente na posição vertical, mas desta vez, organize para que o ar seco entre por sua base e saia por seu topo. Inicie o fluxo de ar e mantenha-o por pelo menos uma hora. Esses dados são referentes ao dióxido de silício hidrofóbico testado sob o protocolo.Neste gráfico, a concentração numérica de partículas em função do tempo é representada pelos círculos azuis. Os losangos vermelhos são dados do diâmetro médio geométrico em função do tempo. Tanto a concentração de partículas quanto o tamanho das partículas começam a aumentar assim que o fluxo de aerossolização começa.Após 30 a 35 minutos, a concentração de partículas e o diâmetro médio deixam de variar significativamente, indicando um estado estacionário. O estado persiste por pelo menos 30 minutos, utilizando 241 miligramas de pó de dióxido de silício. Os mesmos dados fornecem distribuições individuais de tamanho em função da varredura do analisador de mobilidade de partículas.Os escaneamentos têm duração de 3,5 minutos. O pico aumenta lentamente ao longo do tempo, até atingir um valor estável que é mantido pelo restante do experimento. Aqui, as distribuições de tamanho de partículas provenientes de vazões de aerossolização na faixa de 0,3 a 1,1 litro por minuto são comparadas para avaliar seus efeitos na geração de aerossóis.O pico do espectro aumenta à medida que o fluxo é elevado. Na vazão mais alta, surge um pico secundário, indicando partículas aéreas de tamanho micrométrico. As distribuições de tamanho de partículas variam, em certa extensão, dentro de cada teste e entre testes realizados com o mesmo pó.Aqui está a variação de quatro testes replicados do mesmo material, utilizando taxas de fluxo idênticas. O desvio padrão é de cerca de 40 por cento para a concentração total de partículas e de sete por cento para o tamanho médio geométrico. Uma vez dominada, esta técnica pode ser realizada em uma hora, se for executada corretamente.Ao realizar este procedimento, é importante lembrar-se sempre de criar um fundo limpo para o experimento, pois isso pode afetar significativamente os resultados do teste e sua interpretação. Após este procedimento, outras medidas, como a criação de força de cisalhamento, podem ser realizadas para responder perguntas adicionais, como a estabilidade de aglomerados de nanopartículas e seu efeito na liberação no ar. Após seu desenvolvimento, esta técnica abriu caminho para pesquisadores na área de saúde ocupacional explorarem a exposição humana a nanopartículas sintetizadas provenientes de pós e os riscos associados à saúde nos locais de trabalho.Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como conduzir adequadamente um experimento de aerosolização, com relação aos preparos de materiais e do sistema, controles de fluxo e procedimentos de limpeza. Não se esqueça de que trabalhar com pós de nanomateriais pode ser extremamente perigoso e que precauções, como medidas de proteção pessoal e ambiental, devem sempre ser adotadas ao realizar este procedimento.

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Flash NanoPrecipitation (FNP) é uma abordagem dimensionável para produzir nanopartículas poliméricas de núcleo-casca. Formulações de laboratório-escala para o encapsulamento de hidrofóbico ou hidrofílico terapêuticas são descritas.

Flash NanoPrecipitation para o encapsulamento de compostos hidrofóbicos e hidrofílicos em nanopartículas poliméricas

São apresentados vários procedimentos diferentes para a preparação de nanopartículas para análise superficial (fundição de gota, revestimento de spin, deposição de pós e criofixação). Discutimos os desafios, oportunidades e possíveis aplicações de cada método, particularmente no que diz respeito às mudanças nas propriedades superficiais causadas pelos diferentes métodos de preparação.

Preparação de nanopartículas para Análise ToF-SIMS e XPS

Aprenda a gerar aerossóis estáveis de nanopartículas usando um gerador de funil de leito fluidizado. Este método permite avaliar riscos ocupacionais de exposição a nanomateriais em ambientes de trabalho.

Um sistema para criar aerossóis de nanopartículas estáveis ​​de Nano pó

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