Alta Pressão Único Difração de Cristal no PX ^ 2

O objetivo geral desta técnica de difração de cristal único de alta pressão é determinar a estrutura cristalina dos minerais no ambiente do interior profundo da Terra. Essa medida pode ajudar a responder a questões-chave em geofísica e geoquímica, como determinar a conclusão do mineral e do carvão da Terra, explicando a avaliação dessas continuidades dentro da Terra. A principal vantagem dessa técnica é que ela é principalmente direta e uma medida direta para determinar a estrutura dos minerais em altas pressões e temperaturas.

Comece este procedimento com a preparação da amostra, conforme descrito no protocolo de texto. Coloque aproximadamente um miligrama de pó de hexaboreto de lantânio no centro de rotação do difratômetro para coletar padrões de difração de pó em várias posições do detector marCCD. Colete os padrões de difração de pó clicando no botão Iniciar na interface marCCD EPICS.

Use este padrão de difração para calibrar a distância da amostra do detector e a inclinação do detector marCCD. Depois de concluir a calibração do detector, remova o padrão de hexaboreto de lantânio do difratômetro. Coloque a célula de bigorna de diamante ou DAC no porta-amostras.

Em seguida, coloque o porta-amostras no difratômetro estágio de amostra. Para obter todos os controles de movimento com a interface de usuário EPICS ou EUI, primeiro gire o eixo phi para que a câmara de amostra fique perpendicular à câmera view e zoom, definindo o ângulo phi para 120. Em seguida, encontre a câmara de amostra com a câmera de visualização com a ampliação mínima.

Centralize a imagem da amostra alterando a amostra X, Y e Z no EUI. Focalizar a imagem da amostra ajustando o microscópio Z no IUE. Em seguida, aumente o zoom para a ampliação máxima.

Alinhe a imagem da câmara de amostra ao centro da câmera de visualização alterando a amostra X, Y e Z no EUI. Ajuste a posição da amostra ao longo do acesso da câmera até que ela esteja em foco usando um foco de câmera predeterminado para estimar a posição do centro de rotação nessa direção. Em seguida, gire o ângulo phi para 90 no EUI para que a câmara de amostra fique perpendicular ao feixe de raios-x incidente.

Para corrigir o deslocamento da amostra do centro do instrumento ao longo do eixo DAC, use o software Scan W. Examine a posição do DAC nas direções horizontal e vertical perpendicular ao raio-x incidente. Use traduções motorizadas embutidas no goniômetro enquanto coleta dados de intensidade de feixe transmitidos com um detector de fotodiodo colocado atrás da amostra.

O detector de fotodiodo é montado em um atuador neutro e pode ser movido para dentro e para fora do feixe remotamente a partir da estação de controle. Encontre a posição central na varredura de intensidade coletada correspondente à transmissão máxima usando a função central de Scan W.Este é o centro da câmara de amostra. No EUI, gire a amostra usando o acesso phi do goniômetro em alguns graus e repita a varredura de transmissão vertical.

Repita a varredura duas vezes em deslocamentos phi positivos e negativos. Depois de alinhar a amostra, colete os dados de difração de cristal único com o software CCD DC. Primeiro, colete uma varredura phi com um diodo fotográfico clicando no botão de varredura no software Scan W.

Esta varredura determina o ângulo máximo de abertura e a forma funcional do efeito de absorção das bigornas de diamante e placas de apoio. Uma ampla exposição phi é então realizada para cobrir o ângulo máximo de abertura que o DAC permite, seguida por uma série de exposições phi de um grau. Para realizar esta etapa, defina a faixa total para o ângulo máximo de abertura e defina o número de etapas para o mesmo número no software CCD DC.

Colete varreduras phi amplas em diferentes posições do detector, especificando a posição do braço do detector nas direções delta e neu no software CCD DC. Isso permite o acesso a mais picos de difração. Após o processamento dos dados, conforme descrito no protocolo de texto, procure os picos de difração das amostras e ajuste as intensidades dos picos.

Para fazer isso, abra a exposição phi grande angular no software. Vá para o painel de pesquisa e procure os picos de difração na exposição grande angular. Exclua manualmente os picos de difração supersaturados do diamante e os picos de difração próximos aos anéis de vedação de urânio.

Ajuste os picos de difração às suas posições e intensidades precisas. Pesquise os picos de difração da amostra para todas as posições do detector clicando no botão de pesquisa de pico no software e salve as tabelas de pico correspondentes clicando no botão salvar picos. Em seguida, reconstrua a distribuição do pico de difração no espaço recíproco, abrindo a tabela de pico para uma posição do detector.

Além disso, abra uma imagem na etapa phi scan que está associada à mesma posição do detector. Se o arquivo de calibração do detector ainda não tiver sido atribuído a esta série de arquivos, selecione o arquivo de calibração apropriado. Vá para o painel de verificação e pressione o perfil de computação do botão de verificação.

Esta etapa encontrará o ângulo phi para cada pico de difração no qual a intensidade do pico é mais forte. Salve o arquivo pks da tabela de pico resultante. Em seguida, repita esta etapa para todas as imagens de rotação ampla em diferentes posições do detector.

Em seguida, indexe os picos de difração usando o software RSV. Primeiro, abra o primeiro arquivo de tabela de pico. Em seguida, use a função append para mesclar todas as tabelas de pico adicionais.

Use o plug-in RSV para encontrar a matriz UB preliminar deste cristal e indexar os picos de difração. O software procurará automaticamente a matriz UB mais provável. Abra a matriz UB preliminar no RSV importando o arquivo P4P.

Em seguida, refine a matriz UB com o espaçamento d de cada pico de difração usando o botão de espaçamento refinado com d. Se a simetria do cristal for conhecida, selecione as restrições do sistema cristalino apropriadas. Quando o refinamento converge, a matriz UB otimizada e os parâmetros de rede do cristal são determinados.

Salve a matriz UB otimizada como um arquivo UB. No processo inicial de busca de picos, o programa pode ter perdido alguns picos de baixa intensidade que são valiosos na determinação da estrutura. Para procurar esses picos ausentes, volte ao software e abra a imagem de exposição phi grande angular.

No painel de previsão, abra a matriz UB do cristal e simule o padrão de difração. No painel do pico, procure os picos de difração observados e remova os picos não observados. Ajuste as posições e intensidades dos picos clicando no botão de ajuste de pico.

Salve a tabela de pico antes de exportar a tabela de pico mesclada, conforme descrito no protocolo de texto. A câmara de amostra é alinhada ao centro de rotação que é realizado por varredura da câmara de amostra com um raio-x. A câmara de amostra varre na direção normal do raio-x e rotação phi por mais delta phi e menos delta phi.

Aqui são mostrados os perfis de transmissão de raios-x das varreduras da câmara de amostra em diferentes ângulos phi. Os deslocamentos dos perfis de transmissão de raios X são usados para calcular a correção posicional ao longo da direção do raio X incidente. O detector marCCD é então calibrado usando o software de análise de dados.

Aqui é mostrado o padrão de difração de pó de hexaboreto de lantânio que é usado para realizar a calibração. A busca do pico de difração foi realizada por meio do software de análise de dados. No total, 63 picos de difração foram encontrados nesta imagem de ampla exposição.

A indexação dos picos de difração é realizada automaticamente pelo software. Aqui é mostrado o cálculo da matriz UB da amostra de cristal usando o software RSV. Foram encontrados 112 picos de difração com a mesma imagem de difração usando a função de previsão de pico.

Uma vez dominada, essa técnica pode ser feita em uma a duas horas, se for executada corretamente. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de alinhar a propriedade simples com o raio-x para obter o pico de difração correto neste caso. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como realizar experimentos de difração de cristal único de alta pressão.

Outras medidas como difração de raios X em pó de alta pressão podem ser realizadas para estudos no conhecimento de estruturas cristalinas com menor tempo experimental. Após seu desenvolvimento, essa técnica abriu caminho para pesquisadores no campo dos efeitos minerais explorarem as estruturas dos minerais nas condições mais profundas da Terra.