Montagem de um sistema de refluxo para reações químicas aquecidas

1. Preparação de Vidros

1. Certifique-se de que o vidro está livre de contaminantes químicos e, se necessário, de umidade, permitindo aquecer em um forno a 100 °C por aproximadamente 30 minutos.
2. Uma vez resfriado, certifique-se de que todas as juntas de vidro moídas estejam livres de contaminantes usando um tecido de limpeza seco ou acetona especialmente feito para aplicações de laboratório.
3. Depois de dissolver regentes em um solvente adequado em um vaso de reação apropriado (tipicamente um frasco de fundo redondo) e adicionar uma barra de agitador magnético, conecte o condensador de refluxo e o vaso de reação através da junta de vidro moído.  Coloque um clipe keck na articulação.
4. Conecte a tubulação de uma torneira de água fria à entrada mais baixa do condensador de refluxo e outro pedaço de tubo da tomada superior a uma pia. Comece a fluir água fria através da jaqueta externa do condensador a tal velocidade que a pia não enchifique demais.

2. Aquecimento de reagentes

1. Usando um agitador de placa quente, submergir o vaso de reação em um banho de aquecimento (óleo ou água) até que o nível do banho esteja logo acima do nível da solução dentro do vaso e segure-se no lugar usando um suporte de anel, grampo e chefe.
2. Comece a mexer a reação. Aqueça o banho a cerca de 15 °C sobre o ponto de ebulição do solvente. Uma vez que o equilíbrio entre evaporação e condensação tenha sido atingido um gotejamento constante de solvente condensado começará a cair de volta no vaso de reação da coluna do condensador.

3. Desmantelamento do aparelho

1. Uma vez passado o tempo desejado, remova o aparelho de vaso de reação/refluxo do banho, apertando-o mais alto no suporte do anel.
2. Deixe que a água continue fluindo através do condensador de refluxo até que a solução tenha atingido a temperatura ambiente.
3. Desligue o fluxo de água e desconecte o condensador do vaso de reação.
4. Esvazie qualquer água restante no condensador na pia e remova a tubulação da entrada e da saída.