Extração sólido-líquido

1. Extração de Orgânicos Adsorbed do Solo

1. Coloque 20 g de solo em um prato Pyrex de boca larga limpo e seco em um forno de 50 °C e seque por um mínimo de 12h. Após a secagem, remova o solo do prato Pyrex e triture para um pó uniforme usando uma argamassa e pilão. Pese 5,00 g do solo e coloque-o em um frasco de fundo redondo limpo e seco (100 mL de tamanho). Ao frasco, adicione 15 mL de n-hexano. Coloque frasco em um banho ultrassônico, e sonicato por 60 minutos.

2. Separação do Extrato e do Solo

1. Prepare um funil Büchner com papel filtro analítico. Molhe o papel filtro com 1 mL de n-hexanes e comece a filtragem do vácuo. Despeje lentamente o conteúdo do frasco de fundo redondo sobre o papel do filtro. O frasco de Büchner agora contém o n-hexanos com os orgânicos extraídos do solo. O filtro retém os sólidos do solo despojados.

3. Limpeza e Pré-concentração

1. Se a solução n-hexano estiver turva, há água residual. Para secar a solução n-hexano, adicione uma pequena espátula de CaCl₂. Gire a solução e observe por um mínimo de 15 minutos. Se a solução ainda estiver nublada e/ou toda a CÍclica₂ estiver agrupada, ainda há água restante, e o passo 3.1 deve ser repetido. Se a solução for translúcida e a CaCl₂ fluir livremente, então não repita o passo 3.1. Uma vez alcançada uma solução clara, separe os hexanos do CaCl₂ usando filtragem de gravidade. Se a concentração do extrato for suficiente para detecção, os hexanos filtrados podem ser transferidos para um frasco limpo e seco para armazenamento e análise posterior. Se a concentração do extrato for baixa em relação ao limite de detecção, transfira os hexanos filtrados em um frasco de fundo redondo de três pescoços limpo e seco, de 100 mL de tamanho. Coloque uma rolha de borracha no pescoço central do frasco, e um septo de borracha sobre um dos outros pescoços. Deixe o terceiro pescoço aberto. Fure o septo de borracha e introduza um fluxo de nitrogênio através do frasco. O nitrogênio deve fluir no espaço acima da solução, não borbulhando através da solução. O extrato agora pode ser pré-concentrado fluindo nitrogênio para evaporar o excesso de solvente. A amostra está pronta para análise.