Name: Facile Preparação de Partículas de Hidróxido de Alumínio Ultrafino com ou sem Mesoporous MCM-41 em Ambientes Ambientais (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-05-11T15:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 50 s
Description: Aprenda a sintetizar nanopartículas de hidróxido de alumínio ultrafino estabilizadas usando L-arginina como base suave em condições ambientais. Este método verde previne aglomeração e permite aplicações em ciência de materiais.

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Os autores estendem sua apreciação ao Dr. Thomas J. Emge e ao Wei Liu da universidade de Rutgers para sua análise e perícia na difração do raio X do ângulo pequeno e na difração de raio X do pó. Além disso, os autores reconhecem Hao Wang por seu apoio com as experiências de adsorção de N2.

1. Síntese de nanopartículas de Al (OH) 3 <ol><li> Dissolver 1,40 g de hexahidrato de cloreto de alumínio em 5,822 g de água desionizada. </li><li> Adicionar 2,778 g de L-arginina à solução aquosa de cloreto de alumínio sob agitação magnética. Adicione a L-arginina lentamente, de modo que a arginina adicionada se dissolva e não forme grandes aglomerados ou pedaços; Além disso, uma adição lenta reduz as concentrações locais de alcalinidade e proporciona condições para uma hidrólise mais controlável. </li><li> Uma vez que toda a arginina se dissolve na solução, aquecer a solução durante 72 h a 50 ° C; Neste momento, a solução pode aparecer como uma suspensão turva. </li></ol> 2. Precipitação de Al (OH) 3 com NaCl <ol><li> Preparar uma coluna de GPC que é de 49 polegadas de comprimento e 1,125 de diâmetro. Embalar o gel em etapas sucessivas de adicionar o gel e de permitir que a água flua através da coluna para assegurar a embalagem apropriada, com espaço mínimo entre os grânulos do gel. Empacota oGel a cerca de 80% da coluna; A quantidade de gel embalado varia de cada vez e afecta apenas o tempo de retenção das espécies separadas. </li><li> Introduzir 10 mL de suspensão de nanopartículas de Al (OH) 3 sintetizada (preparada no passo 1.3) na coluna utilizando uma bomba de HPLC com um ciclo injector de 10 mL. Custom-fazer o loop injetor usando tubulação com um diâmetro externo de aproximadamente 0,125 polegadas e um comprimento que é calibrado para entregar 10 mL de amostra injetada. </li><li> Recolher a coluna de eluição em intervalos de correlação com a localização dRI pico. Conecte a saída GPC à entrada de um detector de índice de refração diferencial (dRI). NOTA: À medida que as espécies separadas saem do GPC, elas aparecem no detector de dRI como um pico e são então coletadas em frascos de 125 mL. A coluna GPC produz dois picos bem resolvidos, que são ambos recolhidos e analisados ​​com cromatografia de exclusão de tamanho (SEC) e análise elementar (EA) para discernir arginina a partir de alumínio speCias. O volume total recolhido dependerá do tamanho da coluna de GPC, da quantidade total de material de empacotamento utilizado e do caudal da água desionizada utilizada para eluir a coluna. <ol><li> Recolher a maioria da fracção do pico 1 ao longo de 100 min a uma taxa de fluxo de 0,2 mL / min. </li><li> Recolher o eluente em intervalos de 30 minutos uma vez que um pico emerge no detector RI da coluna GPC. NOTA: A alteração do intervalo de intervalos irá alterar a concentração ea pureza do material de pico 1 purificado resultante. É melhor recolher pequenos intervalos do pico no início para determinar qual parte contém a maior concentração e pureza de pico 1 espécie para uma coluna específica. </li></ol></li><li> Preparar 1% em peso de NaCl. </li><li> Adicionar a solução preparada de NaCl gota a gota a 10 mL de nanopartículas de Al (OH) 3 purificadas; O material preparado usando precipitação de NaCl não é usado para experiências adicionais. </li></ol> 3. Preparação de Al-MCM-41 <ol><li> AcSe aproximadamente 1,0 g de MCM-41 a 120 ° C sob vácuo durante 3 h num forno de vácuo. </li><li> Preparar 50,0 g de solução de cloreto de alumínio combinando 9,6926 g de AlCl3.6H2O com 40.3074 g de água desionizada. </li><li> Adicionar 0,7 g de MCM-41 activado a 50,0 g de uma solução de cloreto de alumínio (preparada no passo 3.2). </li><li> Deixar um tempo de mistura adequado (1 h) para assegurar a homogeneidade do AlCl 3 difundido através dos canais MCM-41. </li><li> Adicionar L-arginina à mistura heterogénea até uma razão molar Arg / Al de 2,75 sob agitação magnética. De forma semelhante ao passo 1.2, adicionar a arginina devagar o suficiente de modo a permitir que os floculados formados instantaneamente redissolvam e reduzam o agrupamento da arginina antes de continuar a adição. </li><li> Uma vez homogéneo, aquecer a mistura a 50 ° C durante 72 h. </li><li> Filtrar a solução heterogénea obtida utilizando um funil de Buchner, sob vácuo e equipado com círculos de papel de filtro qualitativo de 90 mm(Ou quaisquer outros papéis de filtro apropriados). </li><li> Lavar o pó branco filtrado com água desionizada em excesso para assegurar a remoção de cloreto de alumínio, arginina ou subprodutos solúveis em água não reagidos do material produzido Al-MCM-41. </li></ol>

<ol><li>Laden, K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLaden%2C+K+%22Antiperspirants+and+Deodorants%22">Antiperspirants and Deodorants</a>. , 2nd, Marcel Dekker, Inc. New York. (1999).</li>
<li>Kumara, C. K., Ng, W. J., Bandara, A., Weerasooriya, R. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/20884000">Nanogibbsite: Synthesis and characterization.</a> J. Colloid Interface Sci. 352 (2), 252-258 (2010).</li>
<li>Demichelis, R., Noel, Y., Ugliengo, P., Zicovich-Wilson, C. M., Dovesi, R. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp200523x">Physico-Chemical Features of Aluminum Hydroxides As Modeled with the Hybrid B3LYP Functional and Localized Basis Functions.</a> J.Phys. Chem. C. 115 (27), 13107-13134 (2011).</li>
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<li>Wang, S. L., Johnston, C. T. <a target="_blank" href="http://ammin.geoscienceworld.org/content/85/5-6/739">Assignment of the structural OH stretching bands of gibbsite.</a> Am. Mineral. 85, 739-744 (2000).</li>
<li>Balan, E., Lazzer, M., Morin, G., Mauri, F. <a target="_blank" href="http://rruff.info/doclib/am/vol91/AM91_115.pdf">First-principles study of the OH-stretching modes of gibbsite.</a> Am. Mineral. 91 (1), 115-119 (2006).</li>
<li>Scherrer, P. <a target="_blank" href="https://eudml.org/doc/59018">Bestimmung der Grosse und der inneren Struktur von Kolloidteilchen mittels Rontgenstrahlen .</a> Gottingen. 26, 98-100 (1918).</li>
<li>Langford, J. I., Wilson, A. J. C. <a target="_blank" href="http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?a16745">Scherrer after sixty years: a survey and some new results in the determination of crystallite size.</a> J. Appl. Cryst. 11 (2), 102-113 (1978).</li>
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<li>Casey, W. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large+Aqueous+Aluminum+Hydroxide+Molecules%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Large Aqueous Aluminum Hydroxide Molecules.</a> Chem. Rev. 106 (1), 1-16 (2006).</li>
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<li>Brunauer, S., Deming, L. S., Deming, W. E., Teller, E. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja01864a025">On a Theory of the van der Waals adsorption of gases.</a> J. Am. Chem. Soc. 62 (7), 1723-1732 (1940).</li>
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<li>Zeng, Q., Nekvasil, H., Grey, C. P. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp990726l">Proton Environments in Hydrous Aluminosilicate Glasses: A 1H MAS, 1H/27Al, and 1H/23Na TRAPDOR NMR Study.</a> J. Phys. Chem. B. 103 (35), 7406-7415 (1999).</li>
<li>Kao, H. M., Grey, C. P. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp953357b">Probing the Bronsted and Lewis acidity of zeolite HY: A 1H/27Al and 15N/27Al TRAPDOOR NMR study of mono-methylamine adsorbed on HY.</a> J. Phys. Chem. 100 (12), 5105-5117 (1996).</li>
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<li>Vogels, R. J. M. J., Kloprogge, J. T., Geus, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Homogeneous+forced+hydrolysis+of+aluminum+through+the+thermal+decomposition+of+urea%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">Homogeneous forced hydrolysis of aluminum through the thermal decomposition of urea.</a> J. Colloid Interface Sci. 285 (1), 86-93 (2005).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a revelar.

A preparação de uma solução aquosa de cloreto de alumínio implicou a utilização de um sal de hexahidrato cristalino de cloreto de alumínio. Embora a forma anidra possa também ser utilizada, não é preferida devido às suas propriedades higroscópicas significativas, o que torna difícil trabalhar com e controlar a concentração de alumínio. É de notar que a solução de cloreto de alumínio deve ser utilizada dentro de vários dias de preparação, porque ao longo do tempo, o hidrato de ácido [Al (H 2 O) 6 ] ...

Materiais feitos de hidróxido de alumínio são candidatos promissores para uma variedade de aplicações industriais, incluindo catálise, produtos farmacêuticos, tratamento de água e cosméticos. 1 , 2 , 3 , 4 A temperaturas elevadas, o hidróxido de alumínio absorve uma quantidade substancial de calor durante a decomposição para produzir alumina (Al2O3), tornando-o um agente retardador de chama útil. 5 Os quatro polimorfos conhecidos de hidróxido de alumínio ( isto é , gibbsite, bayerita, nordstrandita e doyleite) foram investigados usando técnicas computacionais e experimentais para melhorar nossa compreensão da formação e suas estruturas 6 . A preparação de partículas em nanoescala é de particular interesse devido ao seu potencial para exibir efeitos quânticos e propriedades diferentes das doR em massa. As partículas de nanogibbsite com dimensões da ordem de 100 nm são facilmente preparadas sob várias condições 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 . Superar os desafios inerentes associados com a redução dos tamanhos de partículas é ainda mais difícil; Portanto, existem apenas alguns casos em que as partículas de nanogibbsite têm dimensões da ordem de 50 nm. 14 , 15 , 16 , 17 Até onde sabemos, não houve relatos de nanogibbsite partículas menores do que 50 nm. Em parte, isso é atribuído ao fato de que as nanopartículas tendem a se aglomerar devido à instabilidade eletrostáticaE a elevada probabilidade de formação de ligações de hidrogénio entre as partículas coloidais, especialmente em solventes próticos polares. Nosso objetivo foi sintetizar pequenas nanopartículas de Al (OH) 3 usando ingredientes e precursores exclusivamente seguros. No presente trabalho, a agregação de partículas aquosas foi inibida pela incorporação de um aminoácido ( isto é , L-arginina) como um tampão e estabilizador. Além disso, é relatado que a arginina contendo guanidínio impediu o crescimento e a agregação de partículas de hidróxido de alumínio para produzir uma suspensão coloidal aquosa com tamanhos de partícula médio de 10-30 nm. Propõe-se aqui que as propriedades anfotéricas e zwitteriónicas da arginina atenuaram a carga superficial de nanopartículas de hidróxido de alumínio durante a hidrólise suave para desfavorecer o crescimento de partículas para além de 30 nm. Embora a arginina não fosse capaz de reduzir o tamanho de partícula abaixo de 10 nm, tais partículas foram conseguidas tirando partido do efeito de confinamento de &quot;gaiola&quot;Hin os mesopores de MCM-41. A caracterização do material compósito Al-MCM-41 revelou nanopartículas de hidróxido de alumínio ultrafinas dentro da sílica mesoporosa, que tem um tamanho médio de poro de 2,7 nm.

<table><tbody><tr><td>cloreto de alumínio hexahidratado</td><td>Alfa Aesar</td><td>12297</td><td></td></tr><tr><td>L-arginina</td><td>BioKyowa</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>hidróxido de alumínio</td><td>Sigma Aldrich</td><td>239186</td><td></td></tr><tr><td>Bio-Gel P-4 Gel</td><td>Bio-Rad</td><td>150-4128</td><td></td></tr><tr><td>Siica mesoporosa (tipo MCM-41)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>643645</td><td></td></tr></tbody></table>

facile preparação de partículas de hidróxido de alumínio ultrafino com ou sem mesoporous mcm-41 em ambientes ambientais

Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

Uma suspensão aquosa de nanogibbsite foi sintetizada através da titulação de ácido-alumínio [Al (H 2 O) 6 ] 3+ com L-arginina a pH 4,6. Uma vez que a hidrólise de sais de alumínio aquosos é conhecida por produzir uma vasta gama de produtos com uma vasta gama de distribuições de tamanhos, uma variedade de instrumentos de última geração ( isto é, 27 Al / 1H NMR, FTIR, ICP-OES , TEM-EDX, XPS, XRD e BET) para caracterizar os produtos de síntese e identificação de subprodutos. O produto, que era constituído por nanopartículas (10-30 nm), foi isolado utilizando a técnica de coluna de cromatografia de permeação em gel (GPC). A espectroscopia de infravermelho de transformada de Fourier (FTIR) e a difração de raios X em pó (PXRD) identificaram o material purificado como polimorfo de gibbsite de hidróxido de alumínio. A adição de sais inorgânicos ( eg , NaCl) induziu a desestabilização electrostática da suspensão, aglomerando assim as nanopartículas a yieLd Al (OH) 3 precipitado com grandes tamanhos de partícula. Utilizando o novo método sintético aqui descrito, Al (OH) 3 foi parcialmente carregado dentro da estrutura mesoporosa altamente ordenada de MCM-41, com dimensões médias dos poros de 2,7 nm, produzindo um material de aluminosilicato com Al (O h / Td = 1,4). O teor total de Al, medido utilizando espectrometria de raios X de dispersão de energia (EDX), foi 11% p / p com uma razão molar Si / Al de 2,9. Uma comparação de EDX em massa com a análise elementar de espectroscopia de fotoelétrons de raios-X de superfície (XPS) forneceu uma visão sobre a distribuição de Al dentro do material de aluminosilicato. Além disso, foi observada uma proporção mais elevada de Si / Al na superfície externa (3.6) em comparação com a massa (2.9). As aproximações das relações O / Al sugerem uma concentração mais alta de grupos Al (O) 3 e Al (O) 4 próximos ao núcleo e à superfície externa, respectivamente. A síntese recentemente desenvolvida de Al-MCM-41 produz umMantendo a integridade da estrutura de sílica ordenada e pode ser utilizado para aplicações em que as nanopartículas de Al2O3 hidratadas ou anidras são vantajosas.

Síntese de Nanogibbsite O Nanogibbsite foi preparado por titulação de AlCl3.6H2O (14% em peso) com L-arginina até uma razão molar Arg / Al final de 2,75. A síntese de partículas de nanogibbsite foi monitorizada através de SEC, que é uma técnica de análise amplamente utilizada para soluções de cloreto de alumínio parcialmente hidrolisadas, capaz de discernir cinco domínios arbitrariamente designados como picos 1, 2, 3, 4 ...

Uma suspensão de nanopartículas de hidróxido de alumínio ultrafino foi preparada através da titulação controlada de [Al (H2O)] 3+ com L-arginina até pH 4.6 com e sem confinamento de efeito de gaiola dentro de canais mesoporosos de MCM-41.

Facile Preparação de Partículas de Hidróxido de Alumínio Ultrafino com ou sem Mesoporous MCM-41 em Ambientes Ambientais

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

O objetivo geral deste experimento é desenvolver uma metodologia sustentável para a síntese fácil de partículas ultrafinas de hidróxido de alumínio estabilizadas, que podem ser usadas para introduzir efetivamente hidróxido de alumínio ou óxido de alumínio em uma ampla variedade de materiais. A síntese recentemente desenvolvida produz uma nova fase de hidróxido de alumínio ultrafino mediante a utilização de arginina como fonte de base suave. A principal vantagem dessa técnica consiste no uso da arginina, um aminoácido básico comestível, para neutralizar o cloreto de alumínio, formando hidróxido de alumínio ultrafino e estabilizando as partículas.Resolvemos o problema da aglomeração. A capacidade de preparar hidróxido de alumínio ultrafino estabilizado abre caminho para estudos estruturais e mecanicistas mais aprofundados, na tentativa de compreender melhor a hidrólise de monômeros de alumínio até o hidróxido de alumínio em massa. O procedimento será demonstrado pelo nosso estagiário, Viktor Dubovoy.Para iniciar este procedimento, dissolva 1,4 gramas de cloreto de alumínio hexaidratado em 5,822 gramas de água desionizada. Adicione lentamente 2,778 gramas de L-arginina sob agitação ma

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