Uso de Calorimetria de Varredura Diferencial para Medir Mudanças na Entalpia

1. Medição da linha de base

1. Controlador, unidade de medição, sistema de computador, termostato aproximadamente 60 minutos antes de iniciar a medição. Gases de expurgo devem estar conectados ao sistema.
2. Coloque dois cadinhos vazios (com tampa) no porta-amostras. O material cadinho pode ser escolhido com base na faixa de temperatura a ser medida.
3. Mova a fornalha para a posição de medição.
4. Ajuste as condições de medição (gás, vácuo).
5. Inicie o programa de medição.
6. Proceda para criar uma medição de linha de base usando Massa de Amostra = 0.
7. Recalibração de temperatura aberta, programas de sensibilidade aberta.
8. Programa de Temperatura, temperatura inicial, taxa de aquecimento.
9. Defina as condições iniciais e os valores do limiar de temperatura. Depois de purgar o sistema com gás argon/nitrogênio algumas vezes, permita que o gás flua continuamente através do sistema, ajustando a taxa de fluxo para uma taxa constante (por exemplo, 50 mL/min).
10. Comece a medição.
11. As medições de DSC são iniciadas à temperatura ambiente após uma estabilização inicial na temperatura inicial. A estabilização da temperatura é um passo importante para evitar qualquer deslocamento devido a uma diferença nas capacidades térmicas da panela de amostra e da panela de referência e conteúdo. Uma taxa de aquecimento constante de 20 °C /min, sob a atmosfera de gás argon é geralmente usada. A faixa de temperatura é determinada de acordo com a amostra e a faixa de temperatura de interesse.

2. Medição padrão da amostra para garantir a exatidão do sistema

1. Abra a unidade de medição depois que o forno esfriar.
2. Remova o cadinho vazio designado como a panela de amostra.
3. Escolha o padrão dependendo da faixa de temperatura a ser medida.
4. Pesar o padrão. Um disco de safira sintética finamente polido (carborundum, óxido de alumínio) é usado como capacidade de calor e padrão de inconteante de transformação. Safira é estável sobre uma ampla faixa de temperatura, e sua capacidade de calor foi precisamente determinada sobre uma ampla faixa de temperatura.
5. Insira a amostra padrão cuidadosamente no cadinho da amostra usando pinças.
6. Mova a fornalha para a posição de medição.
7. Ajuste as condições de medição (gás, vácuo).
8. Proceda da seguinte forma para combinar a medição padrão com a medição de correção:
9. Use massa amostral = x mg (massa de amostra padrão).
10. Recalibração de temperatura aberta, sensibilidade aberta
11. Use o mesmo programa de temperatura (o programa de temperatura permanece o mesmo que o programa de temperatura da linha de base)
12. Comece a medição.
13. Defina as condições iniciais e os valores do limiar de temperatura. Depois de purgar o sistema algumas vezes, permita que o gás de purga flua continuamente através do sistema, ajustando a taxa de fluxo.
14. As condições de medição (porexemplo, taxa de aquecimento, gases, tipo de cadinho) para a linha de base e a medição padrão subsequente devem ser as mesmas.
15. Usando os mesmos arquivos de sensibilidade e calibração de temperatura, o programa iniciar para medir a amostra padrão.

3. Medição da amostra

1. Polir as superfícies da amostra. Coloque a superfície da amostra mais plana de frente para a parte inferior da panela. Use um tamanho de amostra ideal que se encaixe na panela, sem tocar na tampa. A amostra é finamente polida para obter um bom contato térmico com a panela de amostra, de modo que a temperatura pode ser precisamente determinada e os dados são menos barulhentos.
2. Meça a massa amostral com precisão.
3. Abra a unidade de medição depois que o forno esfriar.
4. Remova a amostra padrão do cadinho.
5. Limpe o cadinho usando álcool. Insira a amostra a ser medida no cadinho substituindo o padrão.
6. Siga o passo 3 para medir a amostra. As condições de medição (por exemplo, taxa de aquecimento, gases, tipo de cadinho) para a medição da linha de base e a medição subsequente padrão e amostra deve ser a mesma.
7. Siga o passo 3 para concluir a medição.