Um novo método para In Situ Caracterização eletromecânica de amostras de nanoescala

O objetivo geral deste procedimento é produzir amostras de microscopia eletrônica de transmissão de espessura em nanoescala para estudar os efeitos combinados de carga elétrica e mecânica em microestruturas de materiais com aumento de temperatura insignificante. Este método pode ajudar a responder a questões-chave no campo da deformação eletricamente assistida em relação ao papel das densidades de corrente no aumento da conformabilidade dos metais, utilizando a observação MET in-situ. A principal vantagem dessa técnica é que a seção de teste de espessura em nanoescala rejeita o calor para a estrutura de suporte mais volumosa a uma taxa alta o suficiente para evitar um aumento significativo da temperatura.

Para iniciar o procedimento, gire a coda de wafer de silício de 180 mícrons de espessura com fotorresistente positivo suficiente para formar uma camada de 7,5 mícrons de espessura. Asse o wafer a 60 graus Celsius por dois minutos e depois a 115 graus Celsius por 90 segundos. Coloque uma máscara de vidro cromado sobre o wafer codificado e exponha o wafer à luz ultravioleta.

Desenvolva o padrão com o revelador fotorresistente apropriado. Cole o wafer padronizado a um wafer de suporte de silício de 500 mícrons de espessura com um adesivo temporário de baixo ponto de fusão. Aplique o adesivo uniformemente para evitar aquecimento excessivo e danos por corrosão no wafer padronizado.

Em seguida, grave através do wafer padronizado com gravação de íons reativos profundos usando o processo Bosch. Monitore a taxa de gravação com um profilômetro. Quando a corrosão estiver concluída, mergulhe o wafer gravado em acetona durante a noite para dissolver o adesivo temporário e o fotorresistente.

Em seguida, deposite dois a três micrômetros de dióxido de silício em ambos os lados do wafer por deposição de vapor químico aprimorada por plasma a 300 graus Celsius. Sob um microscópio óptico, use uma pinça afiada para separar cuidadosamente as armações de silicone do wafer e remover quaisquer abas. Para começar a preparar a matriz de amostras, prenda um pedaço de cinco centímetros por cinco centímetros de folha de cobre 99,99% puro a uma lâmina de vidro usando PET ou fita de poliimida.

Gire o revestimento de ambos os lados da folha com uma camada de fotorresistente de um mícron. Asse o fotorresistente a 115 graus Celsius por dois minutos para formar um revestimento uniforme protegendo a amostra de cobre contra danos causados pelo laser. Use um laser guiado por um galvanômetro de espelho de alta velocidade para cortar uma matriz de cinco por quatro amostras na peça de cobre.

Mergulhe brevemente a matriz em uma solução de 40 a 60 graus Celsius de cloreto férrico a 40% para remover as bordas danificadas e reduza as larguras dos medidores de amostra para menos de 20 mícrons. Enxágue a amostra em água deionizada. Em seguida, dissolva a camada protetora de fotorresistente em banhos sucessivos de acetona, metanol e isopropanol.

Seque as matrizes de amostras sob uma corrente de gás nitrogênio e armazene as matrizes em um dessecador de nitrogênio seco. Use o laser para cortar uma caixa ao redor da matriz de amostras, liberando-a do resto do filme de cobre. Use uma tesoura para cortar uma única amostra metálica da matriz.

Coloque uma pequena quantidade de epóxi prateado na estrutura de silicone e alinhe cuidadosamente a amostra com o medidor de amostra que abrange a lacuna estreita no centro da estrutura. Uma vez que a amostra esteja alinhada corretamente, use epóxi de prata condutor para prender fios de prata de 50 mícrons de diâmetro e 30 milímetros de comprimento em cada extremidade da amostra. Em seguida, use passagens sucessivas de moagem de feixe de íons focalizados para cortar vários ombros em altas taxas de moagem e, em seguida, a seção do medidor para 100 nanômetros por 10 mícrons por 10 mícrons em taxas de moagem muito mais baixas.

Meça as seções transversais com microscopia eletrônica de varredura. Em seguida, remova os lados expostos da estrutura metálica da amostra com fresamento de feixe de íons focalizado, corte a laser ou mini tesoura para terminar de preparar o MEMTS. Para iniciar os experimentos de microscopia, sob um microscópio óptico, monte o MEMTS em um único suporte MET de tensão de inclinação com ambos espaçados por arruelas não condutoras de 0,5 milímetros de espessura.

Use epóxi condutor de prata para conectar os fios de prata aos pinos do suporte TEM. Verifique se a resistência medida está acima de 10 megaohms entre cada extremidade do MEMTS e o suporte do MET aterrado. Conecte uma fonte de alimentação CC externa às passagens elétricas no suporte do MET e carregue o MEMTS no TEM.

Preparar o MET para adquirir imagens durante os experimentos. Aplique tensão de tração em pequenos passos até que o movimento de uma ou mais luxações seja observado. Deixe a amostra se equilibrar sob a tensão por um minuto antes de aplicar uma densidade de corrente de entrada à amostra.

Após cada mudança na carga mecânica ou elétrica, equilibre a amostra sob o feixe de elétrons por um minuto e, em seguida, adquira imagens MET em estado estacionário da amostra. Um espécime de cobre de cristal único foi preparado e caracterizado usando este método. A deformação de tração foi aplicada ao corpo de prova até que os movimentos de deslocamento indicassem que o estado de equilíbrio pós-rendimento havia sido alcançado.

Os deslocamentos planos foram monitorados com imagens de campo claro tiradas na mesma orientação da câmera usada para visualizar o padrão de difração TEM. Deformação de tração adicional foi aplicada, resultando em um novo loop de deslocamento. Este loop de deslocamento não mostrou mudanças significativas após a aplicação de uma densidade de corrente de 500 amperes por milímetro quadrado.

Ao remover a corrente e aumentar ainda mais a tensão, foram observadas mudanças na forma da alça de deslocamento. Resultados semelhantes foram observados com densidades de corrente de até cinco quiloamperes por milímetro quadrado. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como criar e testar não apenas espécimes de EAD de cobre, mas também amostras de outros metais, polímeros e cerâmicas.