Name: Faceta-para-faceta vinculando de forma anisotrópica cádmio coloidal calcogênio nanoestruturas (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-08-10T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 12 s
Description: Aprenda a vincular nanoestruturas de calcogênio de cádmio coloidal anisotrópicas face a face. Este método melhora o transporte de carga entre partículas mantendo a processabilidade em solução.

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Este trabalho foi apoiado pela JCO A * STAR Investigatorship conceder (projeto n. º 1437 00135), A * STAR ciência & engenharia Conselho setor público financiamento da investigação (projecto n. º 1421200076) e projectos conjuntos de investigação um JSPS-NUS concede (WBS R143-000-611-133).

<ol><li>Figuerola, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((End-to-End+Assembly+of+Shape-Controlled+Nanocrystals+via+a+Nanowelding+Approach+Mediated+by+Gold+Domains%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mat%22%5BJournal%5D)">End-to-End Assembly of Shape-Controlled Nanocrystals via a Nanowelding Approach Mediated by Gold Domains.</a> Adv. Mat. 21, 550-554 (2009).</li>
<li>Tang, Z., Kotov, N. A., Giersig, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spontaneous+Organization+of+Single+CdTe+Nanoparticles+into+Luminescent+Nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Spontaneous Organization of Single CdTe Nanoparticles into Luminescent Nanowires.</a> Science. 297, 237-240 (2002).</li>
<li>Kim, D., Kim, W. D., Kang, M. S., Kim, S. -H., Lee, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-Organization+of+Nanorods+into+Ultra-Long+Range+Two-Dimensional+Monolayer+End-to-End+Network%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Self-Organization of Nanorods into Ultra-Long Range Two-Dimensional Monolayer End-to-End Network.</a> Nano Lett. 15, 714-720 (2015).</li>
<li>Schliehe, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrathin+PbS+Sheets+by+Two-Dimensional+Oriented+Attachment%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Ultrathin PbS Sheets by Two-Dimensional Oriented Attachment.</a> Science. 329, 550-553 (2010).</li>
<li>Chakrabortty, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facet+to+facet+Linking+of+Shape+Anisotropic+Inorganic+Nanocrystals+with+Site+Specific+and+Stoichiometric+Control%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Facet to facet Linking of Shape Anisotropic Inorganic Nanocrystals with Site Specific and Stoichiometric Control.</a> Nano Lett. 16, 6431-6436 (2016).</li>
<li>Leatherdale, C. A., Woo, W. K., Mikulec, F. V., Bawendi, M. G. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp025698c">On the Absorption Cross Section of CdSe Nanocrystal Quantum Dots.</a> J Phys Chem B. 106, 7619-7622 (2002).</li>
<li>Dabbousi, B. O., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp971091y">(CdSe)ZnS Core-Shell Quantum Dots: Synthesis and Characterization of a Size Series of Highly Luminescent Nanocrystallites.</a> J Phys Chem B. 101, 9463-9475 (1997).</li>
<li>Carbone, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Micrometer-Scale+Assembly+of+Coilloidal+CdSe%2FCdS+Nanorods+Prepared+by+Seeded+Grwoth+Approach%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Micrometer-Scale Assembly of Coilloidal CdSe/CdS Nanorods Prepared by Seeded Grwoth Approach.</a> Nano Lett. 7, 2942-2950 (2007).</li>
<li>Shaviv, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Absorption+properties+of+Metal-Semiconductor+Hybrid+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Absorption properties of Metal-Semiconductor Hybrid Nanoparticles.</a> ACS Nano. 5, 4712-4719 (2011).</li>
<li>Lim, J., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm3035592">Controlled Synthesis of CdSe Tetrapods with High Morphological Uniformity by the Persistent Kinetic Growth and the Halide-Mediated Phase Transformation.</a> Chem Mat. 25, 1443-1449 (2013).</li>
</ol>

Não temos nada para divulgar.

A vinculação técnica descrita neste trabalho permite cádmio forma anisotrópica calcogênio nanopartículas podem sofrer de permuta catiónica com Ag+ a serem Unidas, faceta-para-facet, em assemblies como cadeias lineares ou redes ramificadas. Falha para formar módulos (assemblies) de nanopartículas vinculadas faceta-para-faceta bem dispersos, extensa é muitas vezes devido a duas razões: (i) o ODPA não é dispersa bem na solução contendo NR, que pode ser resolvida com sonicating a mistura para o prescrito quantidad...

Assembleia dirigida do semicondutor coloidal NCs oferece um caminho sintético para a fabricação de nanoestruturas cujas propriedades físico-químicas ou são a soma coletiva de ou radicalmente diferente da sua individual de blocos de construção de NC1 , 2 , 3 , 4. entre as diversas abordagens para montagem de nanopartículas, o método de fixação orientada - em quais NCs são essencialmente fundidos uns com os outros - se destaca como um que permite o acoplamento eletrônico interpartícula. No entanto, acessório orientado convencional geralmente exige o delicado equilíbrio de partícula dipolo, ligante e interações solvente-baseado que são geralmente difíceis de executar e tornar aplicáveis aos diferentes sistemas de NC.
Recentemente desenvolvemos um método molhado-química de unir covalentemente cádmio forma anisotrópica calcogênio NCs introduzindo um intermediário reativo inorgânico através de um processo de nucleação local-seletivo. As partículas estão ligadas posteriormente pela fusão espontânea do reativo inorgânicos intermediário domínios5. Embora a técnica ainda é baseada em um mecanismo de fixação orientada, há muito menos necessidade de considerar interações interpartícula fracas, permitindo mais flexibilidade e controle. A ligação do cádmio forma anisotrópica calcogênio NCs é realizada pelo primeiro converter suas facetas de ponta de prateado calcogênio através de um processo de troca de cátion parcial (em solução); Isto é seguido pela remoção seletiva de ligantes passivação da superfície. Os NCs então se reúnem através da fusão das facetas calcogênio prata expostos, resultando em módulos (assemblies) de cádmio calcogênio NCs vinculados-to-end.
Neste protocolo, demonstramos que a vinculação técnica pode ser aplicada a uma variedade de cádmio forma anisotrópica calcogênio NCs (i.e., CdSe-semeado CdS NRs e NRs de CdSe CdSe-semeado ou TPs), produzindo cadeias NR tempo lineares ou altamente ramificada TP redes. Estes resultados sugerem que a técnica pode ser estendida a uma grande variedade de formas de NC e metal chalcogenides passível de troca de cátion prata.

<table><tbody><tr><td>Óxido de cádmio (CdO), 99,5%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Óxido</td></tr><tr><td>de tri-n-octilfosfina altamente tóxico (TOPO), 90% e 99%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Grau técnico e analítico</td></tr><tr><td>Acetilacetonato de cádmio (Cd (acac) 2 ), 99,9%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hexadecanediol altamente tóxico (HDDO), 90%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Grau técnico</td></tr><tr><td>1-octadeceno (ODE), 90%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Dodecilamina de grau técnico</td></tr><tr><td>(DDA), 98%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Nitrato de cádmio tóxico tetrahidratado ((CdNO3)2,4H2O), 98%</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Ácido</td></tr><tr><td>mirístico (MA) altamente tóxico, 99%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Grau analítico</td></tr><tr><td>Ácido octilfosfônico (OPA), 97%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Oleilamina de grau analítico</td></tr><tr><td>(Oly), 70%</td><td></td> Brometo de hexadeciltrimetilamônio de grau técnico <td>Sigma Aldrich</td><td></td></tr><tr><td>(CTAB), 95%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Pellets</td></tr><tr><td>de selênio tóxico (Se, 5 mm), 99,99%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Hexadecilamina de grau analítico</td></tr><tr><td>(HDA), 90%</td> <td>Alfa Aesar</td><td></td><td>Grau técnico,</td></tr><tr><td>ácido n-tetradecifosfônico tóxico (TDPA), 98%&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>Grau analítico</td></tr><tr><td>Nitrato de prata (AgNO3), 99,9%</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ácido oleico (OA) de grau analítico, 90%</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tri-n-octilfosfina (TOP) de grau técnico, 97%</td><td>Strem</td><td></td><td>Grau analítico, tóxico,</td></tr><tr><td>ácido n-hexilfosfônico (HPA) sensível ao ar, 97%</td><td>Strem</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ácido n-octadecilfosfônico de grau analítico (ODPA), 97%</td> <td>Strem</td><td></td> Pó de telúrio <td>de grau analítico</td></tr><tr><td>(Te), 99,9%</td> <td>Strem</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tri-n-butilfosfina sensível ao ar (TBP), 99%</td> <td>Strem</td><td></td><td>Grau analítico, altamente tóxico,</td></tr><tr><td>ácido diisooctilfosfônico sensível ao ar (DIPA), 90%</td> <td>Fluka</td><td></td><td>Grau técnico, tóxico</td></tr></tbody></table>

faceta-para-faceta vinculando de forma anisotrópica cádmio coloidal calcogênio nanoestruturas

Facet-to-facet Linking of Shape-anisotropic Colloidal Cadmium Chalcogenide Nanostructures

Aqui, descrevemos um protocolo que permite para cádmio forma anisotrópica calcogênio nanocristais (NCs), tais como nanorods (NRs) e tetrápodes (TPs), ligadas covalentemente e site-specifically através de suas facetas de fim, resultando em polímeros como lineares ou ramificados correntes. O procedimento de ligação começa com um processo de permuta catiónica em que as facetas de final do calcogênio de cádmio NCs primeiro são convertidos em prateado calcogênio. Isto é seguido pela remoção seletiva de ligantes em sua superfície. Isso resulta em cádmio calcogênio NCs com final altamente reativo calcogênio prata facetas que fundem-se espontaneamente em contato uns com os outros, estabelecendo um anexo de faceta-para-faceta interpartícula. A escolha criteriosa das concentrações de precursor, através de uma extensa rede de NCs vinculados pode ser produzida. Caracterização estrutural de NCs vinculados é realizada através de baixa e alta resolução microscopia eletrônica de transmissão (TEM), bem como a espectroscopia de raio-x-energia dispersiva, que confirmam a presença de prata calcogênio domínios entre cadeias de cádmio calcogênio NCs.

Usando CdSe-semeado CdS NRs como um sistema de modelo, como ilustrado na Figura 1(um), demonstrámos que podemos usar um processo de troca parcial Ag+ para transformar especificamente as facetas com as pontas NR para Ag2S. As facetas de2S Ag são tampadas por DDA, que reage com ODPA através de uma reação ácido-base, para formar um sal insolúvel5. Isso faz com que os ligantes DDA deve ser ...

Um protocolo detalhando como forma anisotrópica cádmio coloidal calcogênio nanocristais podem ser ligado covalentemente através de suas facetas de fim é apresentado aqui.

Faceta-para-faceta vinculando de forma anisotrópica cádmio coloidal calcogênio nanoestruturas

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be ...

O objetivo geral deste protocolo sintético é ligar nanocristais semicondutores coloidais com anisotropia de forma, face a face, por meio de um processo de ligação orientada. Embora este método possa potencialmente resolver questões fundamentais na área de optoeletrônica baseada em nanopartículas coloidais, como a necessidade de melhorar o transporte de carga entre partículas mantendo a capacidade de processamento em solução. A principal vantagem desta técnica é que o processo de ligação face a face pode ser aplicado a nanopartículas semicondutoras de diversas formas e tamanhos.Tivemos pela primeira vez a ideia deste método ao observar sinais de ligação orientada durante a realização de reações de troca em nanocristais semicondutores com anisotropia de forma sob certas reações e condições. O procedimento será demonstrado por Xuanwei Ong e Shashank Gupta, alunos de pós-graduação do meu laboratório. Primeiro, adicione TOPO, óxido de cádmio, ácido hexilfosfônico e ácido octadecilfosfônico a um frasco redondo de fundo chato com três pescoços e capacidade de 15 mililitros.Após adicionar uma barra de agitação magnética à mistura, insira uma sonda de temperatura através de uma rolha de borracha perfurada e feche um dos orifícios do frasco com a rolha. Fixe o condensador de refluxo no frasco de fundo redondo e conecte-o por meio de um adaptador; em seguida, feche a saída restante com uma rolha de borracha. Após aplicar graxa de alto vácuo em todas as juntas elásticas de vidro, aqueça a mistura sob agitação a 150 graus Celsius e submeta-a a vácuo por uma hora e meia para desgaseificação.Em seguida, adicione 1,8 mL de uma solução estoque previamente preparada de sulfeto TLP a um frasco de fundo redondo com pescoço simples de 10 milímetros e feche-o com um septo de borracha. Adicione 80 nanomoles de uma solução previamente preparada de pontos quânticos de selênio de cádmio wurtzita telluwin ao frasco e, posteriormente, remova o telluwin sob vácuo a 70 graus Celsius. Deixe a solução desgaseificar sob agitação a 800 rpm por mais 30 minutos.Coloque o balão de fundo redondo contendo o precursores de cádmio sob nitrogênio e aumente a temperatura até 350 graus Celsius. A 320 graus Celsius, adicione 1,8 mililitros de TLP ao balão de fundo redondo através da septa de borracha. A 350 graus Celsius, aspire a solução de sulfeto de TLP contendo os pontos quânticos em uma seringa e injete rapidamente no balão de fundo redondo contendo o precursor de cádmio.Deixe a solução sob agitação a 800 RPM por mais seis minutos, para permitir o crescimento dos nanobast&otilde;es. Em seguida, remova o manto de aquecimento e deixe a solução esfriar at&eacute; a temperatura ambiente em condi&ccedil;&otilde;es ambientes. Para processar a solu&ccedil;&atilde;o de nanobast&otilde;es, adicione dois mililitros de telluwin &agrave; solu&ccedil;&atilde;o de crescimento e transfira toda a mistura para um tubo de centr&iacute;fuga de 50 mililitros.Adicione 30 mililitros de metanol à mistura. Em seguida, centrifugue a suspensão resultante a 2.240 × g durante três minutos. Após descartar o sobrenadante, adicione cinco mililitros de telluwin ao precipitado para dispersar as nanobarras.Após dois ou três ciclos das etapas de processamento anteriores, disperse os nanobastões em cinco milímetros de telluwin para uso posterior. Em seguida, coloque uma gota da solução de nanobastões sobre uma grade de cobre de 300 malhas, revestida com uma película contínua de carbono, para análise por microscopia eletrônica. Remova o excesso de solução com papel absorvente e deixe a amostra secar à temperatura ambiente.Agora, determine a concentração de nanobast&otilde;es de sulfeto de c&aacute;dmio semeado com selene de c&aacute;dmio na solu&ccedil;&atilde;o estoque, adicionando 20 microlitros dos nanobast&otilde;es processados a tr&ecirc;s mililitros de telluwin. Me&ccedil;a a absorb&ecirc;ncia em 350 nan&ocirc;metros e calcule a concentra&ccedil;&atilde;o dos nanobast&otilde;es, utilizando a absortividade molar conhecida nesse comprimento de onda. Prepare uma solu&ccedil;&atilde;o estoque de dodecilamina, adicionando 0,14 gramas de dodecilamina a cinco mililitros de etanol.Sonicar a solução a 37 quilohertz e 320 watts por aproximadamente cinco minutos, para garantir uma solução dobrada. Em seguida, prepare uma solução de um mililitro de nanocristais na concentração apropriada. Adicione seis miligramas de ácido octadecilfosfônico à solução de nanocristais e sonique por 10 minutos a 37 quilohertz e 320 watts.Agite manualmente a mistura da solução durante a sonicagem, pois é essencial dissolver completamente o ácido octadecilfosfônico na solução de nanocristais. Em um vial separado, misture um mililitro de solução de nitrato de prata na concentração apropriada e um mililitro da solução estoque de dodecilamina. Adicione uma barra de agitação magnética e agite vigorosamente a solução a 800 RPM; enquanto agita, adicione um mililitro da solução de nanocristais ao vial e deixe a reação prosseguir pelo tempo apropriado, conforme descrito no protocolo.No final da reação, interrompa a agitação e deixe a solução separar em fases. Em seguida, remova a camada aquosa inferior. Adicione cinco mililitros de metanol à camada orgânica para precipitar os nanocristais.Em seguida, centrifugue a mistura a 2.240 x G durante três minutos. Após descartar o sobrenatante, adicione um mililitro de telluwin para re-dispersar o produto para caracterização adicional. Utilizando nanobastões de sulfeto de cádmio semeado com selene de cádmio como sistema modelo, demonstrou-se um processo parcial de troca iônica de íons prata para transformar as faces das pontas dos nanobastões em pontas de sulfeto de prata.Após reagir com ácido octadecilfosfônico, os ligantes de dodecilamina se dessorvem da superfície e as facetas se fundem, formando cadeias de nanobastões ligados. A análise em TEM das regiões de junção na solução híbrida mostra domínios de sulfeto de prata e contatos amputextile entre dois nanobastões. Uma primeira análise de transformada de Fourier revela duas constantes de rede que podem ser atribuídas às facetas 001 do sulfeto de prata e do sulfeto de cádmio.A análise por EDX na região de ligação mostra a presença de prata e a ausência de cádmio. O rendimento e a natureza estatística do processo de ligação podem ser visualizados por meio de um histograma que mostra o número de bastões ligados dentro de uma cadeia de nanobastões. Na ausência de ácido octadecilfosfônico, nenhuma ligação é observada e o histograma mostra uma grande proporção de nanobastões isolados e não ligados.Com baixa concentração de íons de prata, foram obtidas apenas cadeias curtas. As estatísticas de ligação mostraram que as cadeias curtas apresentavam uma proporção considerável de dímeros, seguidas por monômeros. O processo de ligação mediado por prata pode ser estendido a nanobastões e tetrapodos de selenureto de cádmio com semente de selenureto de cádmio.Sob as condições apropriadas, é possível obter redes encadeadas semelhantes desses nanobastões e tetrapodas. Uma vez dominada, essa técnica pode ser realizada em três horas, se executada corretamente. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar-se de garantir que a pureza dos reagentes utilizados seja a mesma daquela listada em nosso protocolo, pois impurezas podem afetar significativamente os resultados sintéticos.Após seguir este procedimento, outros métodos, como a dispersão dinâmica da luz, podem ser realizados para responder perguntas adicionais, como, por exemplo, quais são os tamanhos hidrodinâmicos das nanopartículas ligadas em solução. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como ligar nanocristais semicondutores anisotrópicos por meio de uma abordagem baseada em troca catiônica. Não se esqueça de que trabalhar com nanocristais à base de cádmio pode ser extremamente perigoso e precauções, como o uso adequado de equipamentos de proteção individual, devem sempre ser tomadas ao realizar este procedimento.

facet-to-facet-linking-shape-anisotropic-colloidal-cadmium

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

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