6 de fevereiro de 2018
Apresentado aqui é um protocolo para a extração da fibra de rami em sistema de peróxido de hidrogênio alcalino suportado pela fonte do alcaloide de liberação controlada.
O objetivo geral deste procedimento é melhorar as propriedades de tração da fibra de rami, preparada em um sistema de degomagem por oxidação de peróxido de hidrogênio, usando uma fonte alcalina de liberação controlada feita pela substituição parcial do hidróxido de sódio por hidróxido de magnésio. Este método pode ajudar a responder a questões-chave no campo da extração oxidativa de fibras naturais, como a extração de rami e fibra de linho preparada em sistema de degomagem por oxidação de peróxido de hidrogênio. A principal vantagem desta técnica é que o pH e, portanto, a capacidade de oxidação da solução de degomagem podem ser controlados ajustando a taxa de substituição do hidróxido de magnésio.
Tivemos a ideia para esse método pela primeira vez quando descobrimos que, se o hidróxido de sódio fosse usado como fonte alcalina, o valor do pH da solução de degomagem caía rapidamente, dificultando o controle da velocidade de reação do peróxido de hidrogênio. Primeiro, dissolva peróxido de hidrogênio, álcali, trifosfato de sódio, antraquinona e HEDP em 100 mililitros de água destilada para fazer a solução de degomagem. Mergulhe 10 gramas de rami cru na solução de degomagem e esfregue-o a 85 graus Celsius por 60 minutos.
Em seguida, aumente a temperatura para 125 graus Celsius e vasculhe por mais 60 minutos. Agora, dissolva 0,4 gramas de bissulfito de sódio em 100 mililitros de água destilada para preparar a solução redutora. Após a limpeza, trate a fibra de rami degomada na solução redutora a 90 graus Celsius por 60 minutos.
Depois de reduzir a fibra de rami degomada, lave-a bem com água deionizada. Mergulhe a fibra em óleo de degomagem a 90 graus Celsius por 15 minutos e, em seguida, seque a fibra em um forno a 125 graus Celsius por quatro horas. Prepare soluções de degomagem com taxas de substituição de hidróxido de magnésio de zero, 20, 40, 60, 80 e 100% conforme descrito anteriormente.
Mergulhe o rami cru nas soluções de degomagem e, em seguida, esfregue a 85 graus Celsius por 60 minutos. Lave o eletrodo ORP combinado com água destilada. Após a secagem ao ar, mergulhe o eletrodo de ORP combinado nas soluções de degomagem para registrar o valor de ORP a cada 10 minutos.
Mergulhe o eletrodo de pH nas soluções de degomagem para registrar o valor do pH a cada 10 minutos. Em seguida, teste o teor de peróxido de hidrogênio das soluções de degomagem a cada 10 minutos pelo método de titulação de permanganato de potássio de acordo com o padrão chinês. Desengordure a fibra de rami submergindo-a em uma mistura de dois para um de benzeno e álcool etílico.
Depois de permitir que o solvente evapore, corte a fibra em pedaços curtos usando uma tesoura. Colocar as amostras num recipiente de pesagem e mantê-las numa atmosfera de humidade controlada até atingir o teor de água em equilíbrio antes de as retirar para efeitos de ensaio. Agora, mergulhe um fio de cobre em ácido nítrico concentrado, seguido de 98% de etilenodiamina anidra.
Em seguida, lave bem o fio de cobre com água destilada. Coloque a amostra de fibra e o fio de cobre em um frasco. Adicione 10 mililitros de água destilada e 10 mililitros de um mol por litro de solução de cuprieetilenodiamina à garrafa de vidro.
Adicione uma barra de agitação magnética ao frasco e mexa a mistura por uma hora para preparar a solução de cupriediamina de fibra de rami. Em seguida, transfira 6,5 mililitros da solução de fibra de rami para um viscosímetro Ubbelohde para medir sua viscosidade intrínseca. Finalmente, defina a distância de fixação em 20 milímetros e a velocidade descendente da braçadeira inferior em 20 milímetros por minuto.
Depois de equilibrar as amostras de fibra sob condições atmosféricas padrão, teste a tenacidade, o alongamento de ruptura e o trabalho de ruptura da fibra usando o instrumento de resistência da fibra nas condições apropriadas. Embora a solubilidade do hidróxido de magnésio em solução de degomagem tenha sido maior do que a água destilada, devido ao leve efeito dos auxiliares de degomagem, ainda era insuficientemente solúvel. Quando uma fonte alcalina de liberação controlada foi aplicada, o pH foi estável e diminuiu com o aumento da taxa de substituição.
A diminuição do valor de ORP foi mais lenta sob maior taxa de substituição. A análise da goma residual revelou que o rendimento de goma e goma residual de fibra aumentou com a taxa de substituição. O valor de DP, cristalinidade e propriedades de tração aumentaram com a taxa de substituição, mas diminuíram com a taxa de substituição superior a 20%O valor de DQO diminuiu 20% sob a taxa de substituição de hidróxido de magnésio.
Nos padrões FTIR da fibra, foram observados sinais devido à vibração de estiramento de CH e OH e celulose. O pico de carbinol foi atribuído ao alongamento de CO da flexão de COH e hemicelulose, e esse sinal foi mais forte quando a taxa de substituição foi menor, o que indica que a hemicelulose pode ser removida de forma mais eficaz sob uma taxa de substituição mais baixa. Embora os teores de peróxido de hidrogênio residual tenham aumentado quando se utilizou a fonte alcalina de liberação controlada, a taxa de substituição não influenciou o teor de peróxido de hidrogênio residual.
Uma vez dominada, essa técnica pode ser feita em cerca de 200 minutos se for executada adequadamente. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de controlar a taxa de substituição do hidróxido de magnésio. Após seu desenvolvimento, essa técnica abriu caminho para pesquisadores na área de oxidação, extração de fibras naturais, ou branqueamento.
Depois de assistir a este vídeo, você deve ter um bom entendimento de como ajustar o valor do pH da solução de trabalho, com uma fonte alcalina de liberação controlada e o método de extração de fibra natural. Não se esqueça de que trabalhar com cuprieetilenodiamina pode ser extremamente perigoso, e as devidas precauções devem sempre ser tomadas ao realizar este procedimento.
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Este protocolo descreve a extração de fibra de ramie utilizando um sistema de peróxido de hidrogênio alcalino com uma fonte de álcali de liberação controlada. O método tem como objetivo melhorar as propriedades de tração da fibra de ramie por meio de controle preciso do pH durante o processo de desengomagem.
O controle preciso do pH e das condições de oxidação durante a extração de fibras naturais é fundamental para garantir propriedades reprodutíveis do material e adequação a aplicações posteriores. O uso de uma fonte de alcalino com liberação controlada em sistemas de peróxido de hidrogênio alcalino permite ambientes de extração ajustáveis, impactando diretamente a qualidade da fibra e a escalabilidade do processo. Essa abordagem favorece a caracterização e padronização robustas do material, essenciais para pesquisas translacionais e adoção industrial.
Este método de extração alcalina com liberação controlada insere-se no espectro que vai da descoberta inicial até a triagem de materiais e a validação pré-clínica, apoiando a otimização iterativa e análises robustas.