Espectroscopia raman para análise química
0 vistas·09:26 min
- Ligue o laser necessário e selecione a óptica correta para o comprimento de onda utilizado. Deixe o laser aquecer para obter uma emissão estável ao longo do tempo.
- Realize a calibração necessária do espectroscópio Raman. Isso depende do instrumento, mas aqui uma amostra interna de referência Si é usada para calibrar a mudança de Raman para a posição conhecida do pico cristalino de Si Raman. Si é frequentemente usado, pois dá um forte pico acentuado em uma posição conhecida que é insensível ao comprimento de onda laser. Em primeiro lugar, o espectro Raman da amostra de referência é obtido usando uma energia e tempo de exposição adequados. O número de ondas do espectro obtido é comparado aos valores da literatura (no caso de Si um forte pico de 520,7±0,5 cm-1 deve ser observado). Em caso de incompatibilidade, a posição do CCD em relação ao monocromático (muitas vezes uma grade) tem que ser alterada. A maioria das ferramentas Raman disponíveis comercialmente incluem rotinas de calibração para conseguir isso.
- Coloque a amostra sob o microscópio e foque na camada que precisa ser investigada. Em geral, um gabinete escuro é usado para remover a luz perdida. Certifique-se de que o caminho do laser não está obstruído por absorção de luz ou camadas ativas de Raman, a fim de obter um espectro limpo. Na literatura, os espectros de Raman podem ser encontrados retirados de muitos materiais, que podem ser usados para determinar quais materiais podem influenciar o experimento. Se picos desconhecidos aparecem ao lado dos picos conhecidos por se originarem da amostra, eles podem por raios cósmicos (que geralmente são apenas alguns números de ondas de largura e muito intenso), ou outras camadas interferindo na medição. Se a camada for fina em comparação com o comprimento de atenuação do laser no material, é provável que o substrato por baixo também seja sondado.
- Selecione a gama de números de ondas que devem ser escaneadas pelo monocromático. Isso é altamente dependente de amostras. Geralmente na literatura podem ser encontradas as regiões em que os picos de Raman interessados aparecerão. Para amostras completamente desconhecidas, pode ser realizada uma varredura de teste de ampla gama (por exemplo, de 100 a 2.000 cm-1). No entanto, varreduras estendidas consumirão mais tempo. Selecione uma intensidade laser que produz sinal suficiente, mas que não danifique a rede cristalina do material sob investigação (por exemplo, se o Si amorfo é investigado um laser de alta intensidade pode cristalizar a amostra). Isso pode ser verificado por imagem do mesmo local duas vezes, se o espectro mudar danos pode ter ocorrido. Se o sinal estiver muito fraco, o tempo de exposição pode ser aumentado.
- Adquira o espectro da amostra. Isso geralmente é feito automaticamente pelo instrumento enquanto digitaliza o monocromático e lê a saída ccd. Nenhuma varredura de fundo deve ser realizada se a amostra estiver em um gabinete completamente escuro, caso contrário, a luz perdida influenciará a medição.
- Investigue os dados usando software apropriado e usando a literatura. Isso pode incluir a remoção de raios cósmicos, que aparecem como linhas muito nítidas e intensas no espectro e geralmente podem ser completamente removidos.. A interferência com o substrato ou contaminantes pode resultar em uma linha de base, que pode ser removida montagem de uma curva apropriada (por exemplo, linha linear ou linha spline) para as regiões do espectro que se espera que sejam planas (ou seja, não contêm picos de Raman originários da amostra). Para alguns materiais, os diferentes picos de Raman podem aparecer tão próximos entre si que o pico de desconvolução pode ser necessário, para este verificar a literatura sobre o material.
Fonte: Laboratório do Dr. Ryoichi Ishihara — Delft University of Technology
A espectroscopia de Raman é uma técnica para analisar modos vibracionais e…
Capítulos neste vídeo
0:00
Overview
0:59
Principles of Raman Spectroscopy
4:23
Performing Raman Spectroscopy
6:44
Results
7:34
Applications
8:54
Summary
Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. Todos os direitos reservados.