Monólitos de Microhoneycomb preparados pela liofilização unidirecional de nanofibras de celulose com base Sols: método e extensões

Este método pode ajudar a responder a perguntas-chave sobre como obter materiais MHM funcionais para aplicações como filtragem, suporte a catalisadores, baterias do tipo fluxo, sensores e bio-andaimes. A principal vantagem dessa técnica é que ela utiliza a função de direção da estrutura das nanofibras de celulose e pode realizar o controle constitucional dos MHMs direcionados. Este método pode ajudar a responder a perguntas-chave sobre como obter materiais MHM funcionais para aplicações como filtragem, suporte a catalisadores, baterias do tipo fluxo, sensores e bio-andaimes.

Demonstrando o procedimento comigo e Cong Wang, um estudante de pós-graduação do nosso laboratório. Para começar a preparar o sol de nanofibra de celulose oxidada mediada por tempo, primeiro combine 66,7 gramas de celulose kraft branqueada de madeira macia com 700 microlitros de água deionizada. Agite mecanicamente a mistura por 20 minutos a 300 rpm.

Ao longo de um minuto, adicione lentamente à suspensão de polpa kraft agitada 20 mililitros cada um de uma solução aquosa de 7,5 gramas por litro e 75 gramas por litro de solução aquosa de brometo de sódio. Comece a monitorar continuamente o pH da mistura com um medidor de pH. Ajuste o pH da mistura para cerca de 10,5 com uma solução de hidróxido de sódio de três molares.

Em seguida, ao longo de vários minutos, pipete lentamente na suspensão 63,8 gramas de hipoclorito de sódio aquoso com 6 a 14% de cloro ativo. Após a conclusão da adição, continue ajustando o pH de volta para 10,5 sempre que cair para cerca de 10. Quando a diminuição do pH diminuir, cronometre quanto tempo leva para o pH cair de 10,5 para 10 para determinar com que frequência verificar a mistura durante a reação.

Permita que a oxidação mediada pelo tempo prossiga normalmente por cerca de 2,5 horas a partir do início da adição de hipoclorito de sódio. Em seguida, filtre a mistura de reação através de um filtro. E colete a nanofibra de celulose oxidada.

Em seguida, agite as fibras de celulose oxidada em 1,2 litros de água deionizada. Enxágue as fibras três vezes desta forma. Seque uma pequena porção da pasta de fibra lavada durante a noite em um forno a 60 graus Celsius para determinar o teor sólido da pasta.

Calcule a quantidade de água necessária para fazer um sol de 1% em peso a partir da pasta. Em seguida, transfira a pasta de fibra lavada para o liquidificador de laboratório. Adicione uma quantidade adequada de água DI para ajustar a concentração da mistura para 2% em peso.

Misture vigorosamente a pasta para desintegrar as fibras de celulose oxidada em nanofibras. Comece com a mistura de baixa potência antes de misturar vigorosamente a pasta em alta potência. Adicione um quinto do volume necessário de água deionizada à pasta e misture bem.

Repita este processo mais quatro vezes para obter o sol de nanofibra de celulose oxidada mediada por tempo de 1% em peso. Armazene o sol a quatro graus Celsius. Ouvimos que a extração é constante do sol TOCN resultante.

Se estiver quente o suficiente, é provável que o MHM seja obtido por meio do processo recém-adicionado. Normalmente, a viscosidade deve ser maior que 20.000 milipascal segundo. Antes de preparar o tempo mediado por nanofibra de celulose oxidada superfície oxidada fibra de carbono misturada sol, refluxo 1,7 gramas de fibra de carbono de 300 mesh em 150 mililitros de ácido nítrico concentrado para obter a superfície de fibras de carbono oxidadas.

Em seguida, coloque em um frasco de vidro de 20 mililitros, 01 gramas das fibras de carbono oxidadas da superfície preparada e 10 gramas do sol. Agite manualmente a mistura até que as fibras de carbono oxidadas da superfície estejam uniformemente distribuídas por todo o sol. Sonice a mistura por cinco minutos para obter um sol misturado TOCN SOCF uniformemente disperso.

Armazene o sol a quatro graus Celsius. Para começar a preparar um monólito de microfavo de mel, preencha os cinco centímetros inferiores do tubo de polipropileno de 13 por 150 milímetros ou de tamanho semelhante com contas de vidro como material de enchimento. Carregue lentamente pelo menos 2.7 mililitros do sol escolhido no tubo, garantindo que o nível do sol esteja cerca de 22 milímetros ou mais acima das contas de vidro.

Evite perturbar o sol desnecessariamente para minimizar a formação de bolhas no tubo. Use uma pipeta de ponta estreita para remover cuidadosamente do sol quaisquer bolhas que foram introduzidas durante o processo de carregamento. Armazene a amostra do sol a quatro graus Celsius durante a noite.

Em seguida, conecte o sample tubo a um instrumento de imersão para um congelamento unidirecional. Coloque um Dewar de nitrogênio líquido sob o tubo. Congele o sol a uma velocidade emergente de 50 centímetros por hora para o sol TOCN ou 20 centímetros por hora para os sóis mistos.

Mantenha o sol congelado assim que o congelamento unidirecional estiver completo. Usamos nosso tempo de resfriamento para resfriar constantemente o gancho lateral do sol TOCN congelado para evitar que ele durma, o que levará à deterioração da micromorfologia do monólito resultante. Use uma serra para abrir o tubo de polipropileno.

Quebre o sol congelado em vários pedaços usando um alicate. Liofilize os pedaços de sol congelados a menos dez graus Celsius, menos cinco graus Celsius e zero graus Celsius por um dia cada sequencialmente para obter o monólito de microfavo de mel. O congelamento unidirecional de 1% em peso do sol TOCN a 50 centímetros por hora sem contas de vidro resultou em uma mudança gradual na orientação e no tamanho do canal ao longo da direção de congelamento.

A morfologia do microfavo de mel foi mantida longitudinalmente em todo o monólito. O centímetro inferior do monólito foi orientado em direção ao centro do volume. Uma morfologia de favo de mel bem alinhada foi obtida a dois centímetros do fundo.

O tamanho do canal do microfavo aumentou de 10 micrômetros entre o segundo e o terceiro centímetros do monólito e permaneceu estável. No geral, o efeito de congelamento unidirecional não mostrou influência na morfologia após três centímetros. O tamanho do canal pode ser ajustado alterando a velocidade de imersão e a temperatura do refrigerante.

As nanofibras de celulose oxidadas por tempo tendiam fortemente a formar a estrutura do microfavo de mel por meio do processo de congelamento unidirecional, mesmo na presença de um segundo componente. Um sol misto com borracha de estireno butadieno produziu um monólito de microfavo de mel composto com paredes lisas. Os monólitos de microfavo de mel de nanofibra de celulose oxidada Tempo também suportaram nanopartículas de óxido de titânio em um monólito de microfavo de mel bem ordenado com nanopartículas aderidas às paredes do microfavo de mel.

Um sol misto com SOCF produziu uma nova subestrutura na qual as fibras de carbono fizeram a ponte entre as paredes vizinhas do microfavo de mel. A técnica de liofilização unidirecional é uma nova abordagem através da qual muitas microestruturas regulares podem ser obtidas. Tivemos a ideia de que este método ficará tão bem na morfologia aleatória do microfavo de mel em um padrão de madeira.

Parece que o principal componente da madeira é a celulose. Começamos a tentar imbuir uma construção semelhante com celulose. Uma vez dominada, essa técnica pode ser usada para construir muitos outros MHMs compostos funcionais para aplicações direcionadas.