Name: O efeito da radiação ultravioleta, a deposição química de banho de cristais de cloreto de cádmio de Bis(thiourea) e a subsequente obtenção de CdS (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-30T14:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 21 s
Description: Aprenda a síntese de cristais de cloreto de cádmio de bis(tioureia) por deposição química de banho com luz UV. Este método permite modificar a morfologia cristalina para aplicações em optoeletrônica.

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L.E. Trujillo e FJ Willars Rodríguez agradecem CONACYT para as bolsas de estudo. E.A. Chavez-Urbiola Obrigado CONACYT para o programa "Catedras CONACYT". Os autores também reconhecem a assistência técnica da C.A. Avila Herrera, M. A. Hernández Landaverde, J.E. Urbina Alvárez e A. Jiménez Nieto.

Atenção: Os produtos químicos utilizados no presente protocolo são tóxicos e cancerígenos; assim, as recomendações de segurança e os procedimentos devem ser seguidos com cuidado. Utilize equipamento de protecção adequado e consultar qualquer ficha de dados de segurança de materiais (MSDS).
1. síntese de Bis(thiourea) cloreto de cádmio
<ol><li>
Preparação da solução de precursor
	<ol>
<li>Despeje 500 mL de água desionizada num copo de 1 L com agitação constante; Adicione 0,3 mL de ácido clorídrico em uma concentração de 36,5%, certificando-se que o pH da solução é o mais próximo possível de 3, usando um medidor de pH. Cuidado: Para evitar qualquer saúde efeitos, realizando esta ação dentro de uma coifa é altamente recomendados.</li>
		<li>Despeje os 50 mL da solução de precursor preparada como indicado no ponto 1.1.1, em cada um dos dois copos de 100 mL (daqui por diante, estes copos vão ser chamados A e B). Nota: Dois experimentos (A e B, dependente o béquer usado) são realizados simultaneamente. Só experimento B será exposto à luz UV.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Pese de 2,29 g de CdCl2 para cada copo (A e B). Atenção: Execute esta ação dentro da coifa, conforme o material usado é identificado como perigosos. O cádmio é altamente tóxico e identificadas como cancerígenas quando inalado; Isso deve ser manuseado com cuidado.</li>
	<li>Pese de 1,33 g de CS (NH2)2 para cada copo (A e B). Atenção: Execute esta ação no interior da coifa, como o material utilizado é perigosamente insalubre. Tioureia é altamente tóxica quando inalado e deve ser manuseado com cuidado.</li>
	<li>Adicionar 2,29 g de CdCl2 e 1,33 g de CS (NH2)2 para cada copo (A e B) contendo 50 mL da solução de precursor.</li>
</ol>2. comparativa síntese de Bis(thiourea) cloreto de cádmio
<ol><li>
Arranjo experimental sem luz UV (A).
	<ol>
<li>Colocar o copo (A) sobre a chapa de agita e aquecê-lo até 343 K. conjunto a placa sobre uma moderada velocidade de agitação. Atenção: Execute esta ação no interior da coifa.</li>
		<li>Manter a solução no copo (A) moderadamente mexendo por 2 h na placa no 343 K.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Arranjo experimental com luz UV (B).
	<ol>
<li>Colocar o copo B na placa e aquecê-lo até 343 K. conjunto a velocidade de agita em um nível moderado e ligue a fonte de luz UV. Nota: O arranjo experimental é mostrado na Figura 1. Atenção: Execute esta ação no interior da coifa.</li>
		<li>Manter a temperatura e as condições de agita, conforme descrito na etapa 2.2.1 para h 2.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. obtenção de cristais de cloreto de cádmio Bis(thiourea)
<ol><li>Montar 2 funis de vidro com papel de filtro (n. º 40, Ø = 125 mm), cada um sobre um balão volumétrico de 100 mL, para o A e b. Para evitar a formação de cristais nesta fase; Não deixe arrefecer a solução antes de filtrá-lo.</li>
	<li>Filtre as soluções A e B através do papel, cada um em seu próprio balão de 100 mL. Atenção: Execute esta ação no interior da coifa.</li>
	<li>Deixe ambas as soluções dentro da série de balões volumétricos arrefecerem à temperatura ambiente. Nota: Os cristais começam a crescer nos primeiros minutos dentro os balões volumétricos.</li>
	<li>Prepare o filtragem assembly novamente (passo 3.1) com um novo papel de filtro.</li>
	<li>Filtre as soluções com os cristais através do papel de filtro para balões volumétricos separados. Atenção: Execute esta ação no interior da coifa.</li>
	<li>Transferi os cristais do papel de filtro para o respectivo vidro de relógio. Nota: neste momento, existem 2 vidros de relógio, 1 para o A e 1 para B.</li>
	<li>Confirmar a presença de cristais de cloreto de cádmio bis(thiourea) por difração de raios-x (XRD) e Espectroscopia Raman, conforme relatado em Trujillo et al 12.</li>
</ol>4. calcinação dos cristais para obter CdS
<ol><li>Coloque os cristais obtidos na etapa 3.7 em 2 diferentes cadinhos, 1 para o A e 1 para B.</li>
	<li>Pré-aqueça o forno elétrico laboratório e estabilizar sua temperatura a 773 K ou superior.</li>
	<li>Coloque os cadinhos de passo 4.1 dentro do forno pré-aquecido. Atenção: Os vapores liberados durante a calcinação são tóxicos. Certifique-se de que o forno está em uma coifa devido as gases tóxicos que se esgotará.</li>
	<li>Deixar o material dentro do forno por 1h no 773 K. Em seguida, desligue o forno e deixar arrefecer à temperatura ambiente. Depois disso, retire os cadinhos do forno.</li>
</ol>

<ol><li>Venkataramanan, V., Maheswaran, S., Sherwood, J. N., Bhat, H. L. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024897001371">Crystal growth and physical characterization of the semiorganic bis(thiourea) cadmium chloride.</a> Journal of Crystal Growth. 179 (3-4), 605-610 (1997).</li>
<li>Ushasree, P. M., Muralidharan, R., Jayavel, R., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024800005935">Growth of bis(thiourea) cadmium chloride single crystals a potential NLO material of organometallic complex.</a> Journal of Crystal Growth. 218 (2-4), 365-371 (2000).</li>
<li>Ushasree, P. M., Jayavel, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925346702002082">Growth and micromorphology of as-grown and etched bis(thiourea) cadmium chloride (BTCC) single crystals.</a> Optical Materials. 21 (1-3), 569-604 (2002).</li>
<li>Pawar, S. M., Pawar, B. S., Kim, J. H., Joo, O., Lokhande, C. D. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1567173910002178">Recent status of chemical bath deposited metal chalcogenide and metal oxide thin films.</a> Current Applied Physics. 11 (2), 117-161 (2011).</li>
<li>Suriakarthick, R., Kumar, V. N., Shyju, T. S., Gopalakrishnan, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1369800114002200">Investigation on post annealed copper sulfide thin films from photochemical deposition technique.</a> Materials Science in Semiconductor Processing. 26 (1), 155-161 (2014).</li>
<li>Podder, J., Kobayashi, R., Ichimura, M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040609004008934">Photochemical deposition of Cu x S thin films from aqueous solutions.</a> Thin Solid Films. 472 (1-2), 71-75 (2005).</li>
<li>Gunasekaran, M., Gopalakrishnan, R., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0167577X03004166">Deposition of ZnS thin films by photochemical deposition technique.</a> Materials Letters. 58 (1-2), 67-70 (2004).</li>
<li>Ichimura, M., Goto, F., Ono, Y., Arai, E. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024898009853">Deposition of CdS and ZnS from aqueous solutions by a new photochemical technique.</a> Journal of Crystal Growth. 198 (1), 308-312 (1999).</li>
<li>Kumaresan, R., Ichimura, M., Sato, N., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921510702003227">Application of novel photochemical deposition technique for the deposition of indium sulfide.</a> Materials Science Engineering: B. 96 (1), 37-42 (2002).</li>
<li>Rama, G., Jeevanandam, P. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11051-015-2961-1">Evolution of different morphologies of CdS nanoparticles by thermal decomposition of bis(thiourea)cadmium chloride in various solvents.</a> Journal of Nanoparticle Research. 17 (1), 1-13 (2015).</li>
<li>Pabitha, G., Dhanasekaran, R. Growth and characterization of a nonlinear optical crystal - bis thiourea cadmium chloride. International Journal of Innovative Research in Science, Engineering and Technology. 4 (1), 34-38 (2015).</li>
<li>Trujillo, L. E., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024817305353">Di-thiourea cadmium chloride crystals synthesis under UV radiation influence.</a> Journal of Crystal Growth. 478 (1), 140-145 (2017).</li>
<li>Elilarassi, R., Maheshwari, S., Chandrasekaran, G. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/268365456_Structural_and_optical_characterization_of_CdS_nanoparticles_synthesized_using_a_simple_chemical_reaction_route">Structural and optical characterization of CdS nanoparticles synthesized using a simple chemical reaction route.</a> Optoelectronics and Advanced Materials - Rapid Communications. 4 (3), 309-312 (2010).</li>
<li>Selvasekarapandian, S., Vivekanandan, K., Kolandaivel, P., Gundurao, T. K. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/crat.2170320214">Vibrational Studies of Bis(thiourea) Cadmium Chloride and Tris(thiourea) Zinc Sulphate Semiorganic Non-linear Optical Crystals.</a> Crystal Research & Technology. 32 (2), 299-309 (1997).</li>
</ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

A discussão apresentada nesta secção incide apenas sobre o protocolo e não sobre os resultados já mostrados nos resultados representativos.
Uma das partes mais importantes do protocolo é a preparação da solução de precursor. É fundamental para manter um pH ácido para evitar a formação de2 Cd(OH). Se o pH não é ácido, leva a formação direta de CdS devido a dissociação de Tioureia e a formação de2 Cd(OH). O segundo mais importante passo é passo 3.2, a filtragem das soluç...

Uma importante área de pesquisa é único cristais; seu crescimento é destinado a aplicações diferentes. Estes podem ser usados como materiais de ópticas não-linear aplicadas nas áreas de tecnologia de laser, no campo da optoeletrônica e para o armazenamento de informações1, que fornece uma área de oportunidade para sua investigação. Bis(thiourea) cloreto de cádmio é um metal-orgânico material e pode ser sintetizado a partir de dois precursores, cloreto de Tioureia e cádmio, obedecendo a seguinte fórmula química: 2C (NH2)2 + CdCl2 CdCl2-[CS (NH2) 2] 2. o material metal-orgânico foi preparado sob condições de reação diferentes, tais como temperatura e pH, mas nunca com o auxílio de luz ultravioleta (UV).
A influência do pH sobre a estrutura do cristal tem sido relatada; em um pH < 6, é possível obter a formação de monocrystals. Estes, por sua vez, são modificados dependendo da faixa de pH. Em um intervalo de 6 a 4, é possível obter estruturas hexagonais, para se o pH é < 4, obtém-se uma estrutura cristalina ortorrômbica2. A dissociação do íon é promovida pelo pH ácido Cd2 + e Cl– , desde que ela impede a formação de hidróxido de cádmio [Cd(OH)2]. Isto estabiliza o cádmio: junta-se a um átomo de cádmio com dois radicais livre de enxofre e dois hipocloritos.
Aqui, a síntese é realizada usando a técnica de deposição de banho químico (CBD), controle das diferentes condições que intervir no momento da reação química3. No CBD, os fatores que controlam a reação química são as seguintes: a temperatura da solução, os íons de precursor, o pH da solução, o número de reagentes e a velocidade de agitação, para citar alguns. Por outro lado, a técnica em comparação usada aqui é chamada deposição banho fotoquímicos (PCBD) porque ele usa a assistência de luz UV. Há relatos em que a assistência de luz UV tem sido usada para sintetizar filmes de CuSx4,5, ZnS6, CdS7e InS8, entre outros. Ichimura e Polyanna9 presentes em seu trabalho que sulfato de soluções tem uma borda de absorção perto de 300 nm. Devido a esta gama de absorção, radiação ultravioleta é aplicada, o que resulta em uma gama de emissão semelhante das soluções absorvidas.
Outra propriedade de bis(thiourea) cloreto de cádmio é sua degradação quando aquecido. Exibe uma decomposição inicial em temperaturas de 512K e acima, formando o sulfeto de cádmio (CdS). A reação de degradação é a seguinte: [Cd (CS [NH2])2] Cl2 → Δ CdS + HNCS + NH3 + NH4SCN. Essa degradação gera ácido thiocyanuric e vários tiocianatos10,11. Além disso, no grupo de pesquisa, alguns efeitos causados pela radiação UV foram estudados12. Por último, neste trabalho, um procedimento de síntese comparativa para bis(thiourea) cristais de cloreto de cádmio é descrito, bem como os efeitos da luz UV.

<table><tbody><tr><td><forte>Reagentes</forte>Cloreto de</td><td></td><td></td><td></td></tr> <tr><td>cádmio Anh. ACS, 99,4 %</td><td>Fermont</td><td>PQ24291</td><td>Tioureia altamente tóxica</td></tr><tr><td>grau técnico, 99,9 %</td><td>Reasol</td><td>R5913</td><td></td></tr><tr><td>Ácido clorídrico tóxico, 36,5 &ndash; 38,0 %</td><td>J.T.Baker</td><td>MFCD00011324</td> Líquido<td></td></tr><tr><td><forte>Material</forte>Papel de</td><td></td><td></td><td></td></tr> <tr><td>filtro</td> altamente corrosivo <td>Whatman</td><td>1440 125</td><td>40, Sem cinzas, Círculos, 125 mm</td></tr><tr><td>Beaker</td><td>Kimax</td><td>1400</td><td>100 mL</td></tr><tr><td>Balão Volumétrico</td><td>Kimax</td><td>28012-100</td><td>Classe A 100 mL</td></tr><tr><td>Funil de Vidro</td><td>Kimax</td><td>28980-150</td><td>Funil de Adição, Haste Longa, 60&deg; Ângulo, Topo Largo. Tipo I, Classe B.</td></tr><tr><td>Óculos de relógio</td><td>Pyrex</td><td>9985-150</td><td>Corning, 150&nbsp; mm</td></tr><tr><td>Cadinhos</td><td>Fisherbrand</td><td>FB-965-D</td><td>Porcelana de Alta Forma</td></tr><tr><td><forte>Equipamento</forte></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Forno</td><td>Briteg Instrumentos Científicos S.A. de C.V.</td><td>1010</td><td></td></tr><tr><td>Hotte</td><td>Fisher Alders, S.A. de C.V.</td><td>F1124</td><td></td></tr><tr><td>Medidor</td> de pH <td>Philips</td><td>PL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 CC</td><td></td></tr><tr><td></td><td>OAKTON</td><td>WD-35419-10</td><td></td></tr><tr><td>Placa de aquecimento com agitador magnético</td><td>Cole-Parmer</td><td>JZ-04660-75</td><td></td></tr></tbody></table>

o efeito da radiação ultravioleta, a deposição química de banho de cristais de cloreto de cádmio de bis(thiourea) e a subsequente obtenção de cds

The Effect of Ultraviolet Radiation on the Chemical Bath Deposition of Bis(thiourea) Cadmium Chloride Crystals and the Subsequent CdS Obtention

Neste trabalho, os efeitos sobre a preparação de cristais de cloreto de cádmio bis(thiourea) quando iluminada com radiação ultravioleta (UV) luz no comprimento de onda de 367 nm utilizando a técnica de deposição química de banho são estudadas comparativamente. São realizados dois experimentos para fazer uma comparação: um sem luz UV e o outro com o auxílio de luz UV. Ambos os experimentos são realizados em condições de igualdade, a uma temperatura de 343 K e com um pH de 3.2. Os precursores utilizados são cloreto de cádmio (CdCl2) e tioureia [CS (NH2)2], que são dissolvidos em 50 mL de água desionizada com um pH ácido. Neste experimento, a interação da radiação eletromagnética é pedida no momento que da reação química é realizada. Os resultados demonstram a existência de uma interação entre os cristais e a luz UV; a assistência de luz UV provoca crescimentos de cristal em uma forma acicular. Além disso, o produto final obtido é o sulfureto de cádmio e não mostra nenhuma diferença evidente quando sintetizados com ou sem o uso da luz UV.

Espectros de absorção de reflectância a difusão UV-Vis em ambas as soluções de precursor, A e B, mostram a existência de um cloreto de cádmio bis(thiourea) complexo — CdCl2-(CS (NH2)2)2. Isto é evidenciado por uma banda de absorção larga dentro da faixa de 250-500 nm na Figura 2C. Por sua vez, Figura 2C é a combinação de bandas de absorção principal do isolado CdCl2 e CS (NH<...

Este artigo apresenta um protocolo para a síntese de bis(thiourea) cristais de cloreto de cádmio por deposição química de banho. São descritos dois experimentos: um auxiliado por luz ultravioleta, em comparação com um sem luz ultravioleta.

O efeito da radiação ultravioleta, a deposição química de banho de cristais de cloreto de cádmio de Bis(thiourea) e a subsequente obtenção de CdS

In this work, the effects on the preparation of bis(thiourea) cadmium chloride crystals when illuminated with ultraviolet (UV) light at a wavelength of ...

Este método pode ajudar a responder a perguntas-chave sobre o campo do mundo cristalino. Como a interação da luz UV e o mundo dos cristais de cloreto de cádmio bis-tioureia. A principal vantagem desta técnica é que é possível modificar a morfologia dos cristais de cloreto de cádmio bis-tioureia.Demonstrando o procedimento estará o MCM Luis Eduardo Trujillo-Villanueva. Um estudante de pós-graduação do nosso laboratório. Primeiro, despeje 500 mililitros de água deionizada em um béquer de um litro, com agitação constante.Em seguida, adicione 3 mililitros de ácido clorídrico a 36,5%. Certifique-se de que o ph desta solução seja o mais próximo possível de três. Em seguida, despeje 50 mililitros da solução pré-cursor em dois copos de 100 mililitros rotulados como A e B.Adicione 2,29 gramas de cloreto de cádmio e 1,33 gramas de tioureia em cada copo.Em seguida, coloque o copo A em uma placa quente e aqueça a 334 kelvin; com velocidade moderada de agitação por duas horas. Colocar o copo B numa chapa quente e aquecer a 334 kelvin, agitando moderadamente. Ligue a fonte de luz UV e deixe a reação prosseguir por duas horas.Colocar um funil de vidro com papel de filtro em dois balões volumétricos de 100 ml. Filtrar imediatamente cada solução dos copos A e B para balões separados. Filtre as soluções rapidamente, porque o resfriamento inicia o crescimento do cristal.Agora deixe ambas as soluções esfriarem até a temperatura ambiente. Colocar um funil de vidro com papel de filtro em dois balões volumétricos novos de 100 ml. Filtrar as soluções com os cristais em balões separados.Transfira os cristais do papel de filtro para os óculos de relógio separados. Coloque os cristais em dois cadinhos separados rotulados como A e B.Pré-aqueça um forno elétrico de laboratório e estabilize sua temperatura em 773 kelvin ou mais. Assim que a temperatura do forno estiver estabilizada, coloque os cadinhos contendo os cristais dentro do forno.Após uma hora, desligue o forno e deixe-o esfriar até a temperatura ambiente. Em seguida, remova os cadinhos contendo os cristais do forno. Os espectros de absorção de refletância de difusão UV-vis em ambas as soluções pré-cursoras mostram o complexo de cloreto de cádmio bis-tioureia, que é evidenciado por uma ampla banda de absorção de 250 a 500 nanômetros.As bandas de absorção de cloreto de cádmio e tioureia também são observadas nos espectros do complexo. Os espectros Raman dos cristais exibem picos correspondentes às ligações cádmio, cloro, nitrogênio, enxofre de carbono e enxofre de carbono. Embora as mesmas ligações sejam observadas para ambos os experimentos, tais intensidades são menores sem a assistência UV.O que indica um número menor de títulos. O padrão XRD mostra crescimento preferencial nos planos zero dois zero e zero zero um com luz UV; que corresponde a átomos de enxofre e cádmio, dentro do complexo, respectivamente. As imagens SEM mostram que cristais aciculares, quatro a seis vezes maiores, são formados com luz ultravioleta.A análise de TGA dos cristais exibe um comportamento semelhante para os experimentos assistidos por UV e não UV. O DRX do complexo de cálcio não apresenta diferenças no sulfeto de cádmio, obtido por deposição em banho químico versus deposição em banho fotoquímico. Observa-se um tamanho médio de partícula ligeiramente mais proeminente para a deposição de banho fotoquímico.Demonstrando que a luz UV promove a incorporação de enxofre no cádmio. A luz UV promove o equilíbrio químico entre o cádmio e os íons de enxofre, o que causa crescimento preferencial no total cristalizado dos cristais de cloreto de cádmio bis-tioureia. O sulfeto de cádmio obtido após a calcinação não apresentou diferença evidente.

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