Name: Crescimento Epitaxia do feixe molecular assistido por plasma de mg3n2 e Zn3n2 filmes finos (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-11T13:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 5 s
Description: Aprenda a crescer filmes finos epitaxiais de Mg₃N₂ e Zn₃N₂ por epitaxia de feixe molecular assistida por plasma. Este método avançado permite estudar semicondutores II-V com estrutura cristalina anti-bixbyite.

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Este trabalho foi apoiado pelo Conselho de pesquisa de ciências naturais e engenharia do Canadá.

1. preparação do substrato MgO
Nota: um lado comercial EPI-polido (100) orientada único cristal MgO quadrado substratos (1 cm x 1 cm) foram empregadas para o X3N2 (x = Zn e mg) de crescimento da película fina.
<ol><li>Recozimento de alta temperatura<ol>
<li>Coloc o MgO em um portador limpo da amostra da bolacha da safira com o lado lustrado que enfrenta para cima em uma fornalha e um recoze para 9 h em 1.000 ° c. Aumente a temperatura para 1000 ° c durante um período de 10 min. Nota: o recozimento de alta temperatura remove o carbono da superfície e reconstrói a estrutura de cristal de superfície dos únicos substratos de cristal de MgO.</li>
		<li>Fixe os substratos MgO à temperatura ambiente (RT).</li>
	</ol>
</li>
	<li>Limpeza do substrato<ol>
<li>Colete os substratos recozidos de MgO e enxague em água deionizada em uma taça de vidro de borosilicato limpo.</li>
		<li>Ferva os substratos MgO em 100 mL de acetona em uma taça de vidro de borosilicato de 250 mL por 30 min para remover a contaminação de carbono inorgânico do manuseio. Nota: cubra o copo e não deixe que a acetona seque.</li>
		<li>Drenar a acetona e enxaguar os substratos MgO em 50 mL de metanol.</li>
		<li>Seque os substratos com gás nitrogênio e, em seguida, armazene os substratos secos e limpos na bandeja de chips limpa.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. operação de VG V80 MBE
<ol><li>Abra a água de resfriamento para a câmara de preparação, cryoshroud na câmara de crescimento (ver Figura 1), células de derrame, e sensor de microequilíbrio de cristal de quartzo.</li>
	<li>Gire sobre o laser do ar-íon com um comprimento de onda de 488 nanômetro. A luz laser é trazida para a câmara MBE com uma fibra óptica do laser, que está localizado em outra sala.</li>
	<li>Gire sobre o injetor da difração de elétron da reflexão de alta energia (RHEED), gerador do plasma da radiofrequência (RF) de 13,56 megahertz, e sistema do microbalança do cristal de quartzo (QCM).</li>
</ol>3. carga do substrato
<ol><li>Fechamento rápido da entrada<ol>
<li>Monte um substrato MgO limpo no suporte da amostra de molibdênio (Figura 2a) usando clipes de mola de tungstênio.</li>
		<li>Desligue a bomba Turbo na trava de entrada rápida (FEL) e exale a câmara FEL com nitrogênio. Abra o FEL quando a pressão da câmara atinge a pressão atmosférica.</li>
		<li>Retire a gaveta do suporte do amostrador para fora do FEL e carregue o suporte da amostra com o substrato na gaveta.</li>
		<li>Volte a colocar a gaveta no FEL e volte a ligar a bomba Turbo.</li>
		<li>Aguarde a pressão no FEL para cair para 10-6 Torr.</li>
		<li>Aumente a temperatura do fechamento de entrada rápido a 100 ° c durante um período de 5 minutos e Degas os substratos com os suportes por 30 min no fechamento de entrada rápido.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Certifique-se de que a pressão na trava de entrada rápida está abaixode 10-7 Torr antes de abrir a válvula de vácuo para a câmara de preparação. Transfira o suporte usando o mecanismo de transferência da vara da oscilação para a câmara de preparação, em seguida, aumente a estação de desgaseificação para 400 ° c e deixe-o a Degas por 5 h.</li>
	<li>Transfira o suporte desgaseificado pelo mecanismo de transferência do trole ao manipulador da amostra na câmara do crescimento. Aumente a temperatura da carcaça até 750 ° c durante um período de 30 minutos e permita que a amostra outgas no manipulador por outros 30 minutos. Certifique-se que a água refrigerando está ligada no cryoshroud para evitar o superaquecimento do cryoshroud.</li>
	<li>Solte a temperatura do substrato para 150 ° c para Zn3n2 crescimento de filme e 330 ° c para mg3n2 filme crescimento usando o termopar no manipulador de amostra para medir a temperatura da amostra.</li>
	<li>RHEED in situ<ol>
<li>Ajuste a tensão no injetor do elétron a 15 quilovolts e a corrente do filamento a 1,5 a uma vez que a pressão da câmara do crescimento está abaixo de 1 x 10-7 Torr.</li>
		<li>Gire o suporte do substrato até 1) a pistola de elétrons é alinhada ao longo de um eixo cristalográfico princípio do substrato e 2) um único padrão de difração de elétrons de cristal claro é visível.</li>
		<li>Tire uma foto do padrão RHEED e salve a imagem.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Feche o obturador na célula de derrame e pare o fluxo de nitrogênio. Meça o teste padrão de RHEED para a película depositada quando a pressão da câmara está abaixode 10-7 Torr.</li>
</ol>4. medições de fluxo de metal
<ol><li>Use células de derrame tipo padrão do grupo III ou células de derrame de baixa temperatura para mg e Zn.</li>
	<li>Carregar os cadinhos com 15 g e 25 g de alta pureza mg e Zn tiro, respectivamente.</li>
	<li>Quando a câmara de crescimento atingiu um vácuo de 10-8 Torr ou melhor, e antes de carregar o suporte do substrato, outgas as células de derrame de origem Zn ou Mg até 250 ° c a uma taxa de rampa de ~ 20 ° c/min e permitir que ele outgas para 1 h com as persianas fechadas.</li>
	<li>Depois que o substrato foi carregado no manipulador da amostra, aqueça as células de derrame de Zn e/ou mg a 350 ° c ou 390 ° c respectivamente, a uma taxa de rampa de ~ 10 ° c/min, e aguarde 10 minutos para que elas se estabilizem com as persianas fechadas.</li>
	<li>Use o monitor de cristal de quartzo retrátil para medir o fluxo de metal. Posicione o sensor de cristal de quartzo na frente do substrato dentro da câmara. Certifique-se de que o substrato está totalmente coberto pelo detector para que nenhum metal seja depositado no substrato.</li>
	<li>Insira a densidade do metal de interesse (ρZn = 7,14 g/cm3, ρmg = 1,74 g/cm3) no controlador de cristal de quartzo (QCM) Controller.</li>
	<li>Para calibrar o fluxo, abra o obturador para uma das fontes metálicas e permita que a célula de derrame deposite no sensor. O sistema de QCM converte sua medida interna da massa à espessura.</li>
	<li>Calcule o fluxo elementar da inclinação da espessura crescente em função do tempo mostrado no QCM. A taxa de aumento da espessura ao longo de alguns minutos é proporcional ao fluxo elementar. Em dois casos de exemplo, um fluxo de Zn de 0,45 nm/s e um fluxo de mg de 1,0 nm/s são obtidos.</li>
	<li>Mude a temperatura das células de derrame e repita o passo 4,8 se a dependência de temperatura do fluxo é necessária. A dependência de temperatura medida do fluxo de MG e Zn é mostrada na Figura 3 para este sistema de crescimento específico.</li>
	<li>Quando as medições de fluxo estão completas, feche as persianas nas células de derrame e retrair o sensor de cristal de quartzo.</li>
</ol>5. plasma do nitrogênio
<ol><li>Desligue a corrente de filamento e a alta tensão na pistola RHEED para evitar danos na presença de uma pressão de gás N2 elevada na câmara de crescimento.</li>
	<li>Abra a válvula de gás no cilindro de alta pressão N2 .</li>
	<li>Lentamente, abra a válvula de vazamento lentamente até que a pressão de nitrogênio na câmara de crescimento atinja 3 x 10-5-4 x 10-5 Torr.</li>
	<li>Defina a potência do gerador de plasma para 300 W.</li>
	<li>Inflamar o plasma com o ignitor na fonte de plasma. Um brilho roxo brilhante será visível a partir da viewport quando o plasma inflama, como mostrado na Figura 2b.</li>
	<li>Ajuste o controle na caixa de harmonização do RF para minimizar tanto quanto possível a potência refletida. Um poder refletido de menos de 15 W é bom; Neste caso, a potência refletida é reduzida para 12 W.</li>
</ol>6. espalhamento de luz laser in situ
<ol><li>Concentre a luz de laser picada 488 nm Argon refletida do substrato na câmara de crescimento para o fotodiodo si para que um sinal elétrico pode ser detectado pelo bloqueio no amplificador. Isto é conseguido ajustando o ângulo do substrato girando o suporte do substrato em torno de dois eixos e ajustando a posição do detector si, em seguida, focando a lente que recolhe a luz refletida, como mostrado na Figura 4.</li>
	<li>Abra o obturador de uma das fontes de metal.</li>
	<li>Registre a refletividade dependente do tempo com um registrador de dados controlado por computador. O crescimento de uma película epitaxial produzirá um sinal refletido oscilatório com o tempo associado com a interferência ótica da película fina entre as superfícies dianteiras e traseiras da película.</li>
	<li>Para proteger a película da oxidação no ar, deposite uma camada de encapsulamento para proteger a película da oxidação no ar. Isto é especialmente importante para mg3N2 que oxida rapidamente no ar.</li>
	<li>A fim de depositar uma camada de encapsulamento MgO, fechar o gás nitrogênio, mudar para o gás de oxigênio, repita o passo 5,3, e aumentar a pressão de oxigênio para 1 x 10-5 Torr.</li>
	<li>Defina a potência do gerador de plasma para 250 W e repita o passo 5,5. O plasma começa com menor potência de RF com gás de oxigênio do que com gás nitrogênio.</li>
	<li>Abra o obturador na fonte de mg, e repita o passo 6,4 para 5-10 min. Nota: isto irá produzir um filme MgO que é de cerca de 10 nm de espessura. As películas não tampadas do magnésio3N2 são amarelas mas desvanecem-se rapidamente a uma cor esbranquiçada dentro de 20 s em cima da exposição ao ar. Consequentemente, uma camada de encapsulamento é necessária para permitir o tempo para medições nos filmes antes de oxidar após a remoção da câmara de vácuo.</li>
	<li>Feche as válvulas de gás, desligue o laser, e rampa para baixo o substrato e as temperaturas das células para ~ 25 ° c em 30 min. Desligue a água de arrefecimento e a potência de RF para a fonte de plasma.</li>
	<li>Depois de várias corridas de crescimento, as janelas ópticas ficam cobertas com metal. Retire o metal, envolvendo a janela em folha de alumínio e aquecendo-o com fita de aquecimento para 400 ° c e uma taxa de rampa de temperatura de ~ 15 ° c/min ou mais lento ao longo de um fim de semana.</li>
</ol>7. determinação da taxa de crescimento
<ol><li>Use a equação 1 abaixo para descrever a refletividade óptica da amostra11,12. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/59415/59415eq1.jpg" style="opacity: 0.9;">1 Onde: <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/59415/59415eq2.jpg" style="opacity: 0.9;">(1-a) <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/59415/59415eq4.jpg" style="opacity: 0.9;">(1-b) <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/59415/59415eq5.jpg" style="opacity: 0.9;">(1-c) <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/59415/59415eq6.jpg" style="opacity: 0.9;">(1-d)</li>
	<li>E onde: n2 = 1,747 é o índice de refração do substrato MgO em um comprimento de onda de 488 nm; θ0 é o ângulo do feixe incidente medido em relação à superfície do substrato normal; e t é o tempo. As constantes ópticas da película (n1 e k1) e a taxa de crescimento são obtidas ajustando a reflectividade em função do tempo na equação 1.</li>
</ol>

<ol><li>Suda, T., Kakishita, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Band-gap+energy+and+electron+effective+mass+of+polycrystalline+Zn3N2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Band-gap energy and electron effective mass of polycrystalline Zn3N2.</a> Journal of Applied Physics. 99 (7), 076101.1-076101.3 (2006).</li>
<li>Hu, J., Bando, Y., Zhan, J., Zhi, C., Golberg, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon+nanotubes+as+nanoreactors+for+fabrication+of+single-crystalline+Mg3N2+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Carbon nanotubes as nanoreactors for fabrication of single-crystalline Mg3N2 nanowires.</a> Nano Letters. 6 (6), 1136-1140 (2006).</li>
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<li>Núñez, C. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+zinc+nitride+properties+and+the+unintentional+incorporation+of+oxygen%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">On the zinc nitride properties and the unintentional incorporation of oxygen.</a> Thin Solid Films. 520 (6), 1924-1929 (2012).</li>
<li>Oshima, T., Fujita, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((%28111%29-oriented+Zn3N2+growth+on+a-plane+sapphire+substrates+by+molecular+beam+epitaxy%5BTitle%5D)+AND+%22Japanese+Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">(111)-oriented Zn3N2 growth on a-plane sapphire substrates by molecular beam epitaxy.</a> Japanese Journal of Applied Physics. 45 (111), 8653-8655 (2006).</li>
<li>Heavens, O. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHeavens%2C+OS+%22Optical+properties+of+thin+solid+films%22">Optical properties of thin solid films</a>. , Butterworth, London. 46-48 (1955).</li>
<li>Heyns, A. H., Prinsloo, L. C., Range, K. J., Stassen, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+vibrational+spectra+and+decomposition+of+%CE%B1-calcium+nitride+%28%CE%B1-Ca3N2%29+and+magnesium+nitride+%28Mg3N2%29%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Solid-State+Chemistry%22%5BJournal%5D)">The vibrational spectra and decomposition of α-calcium nitride (α-Ca3N2) and magnesium nitride (Mg3N2).</a> Journal of Solid-State Chemistry. 137, 33-41 (1998).</li>
<li>Lewis, R. B., Bahrami-Yekta, V., Patel, M. J., Tiedje, T., Masnadi-Shirazi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Closed-cycle+cooling+of+cryopanels+in+molecular+beam+epitaxy%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Vacuum+Science+Technology+B%22%5BJournal%5D)">Closed-cycle cooling of cryopanels in molecular beam epitaxy.</a> Journal of Vacuum Science Technology B. 32 (2), 02C102.1-02C102.7 (2014).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a revelar.

Uma variedade de considerações está envolvida na escolha de substratos e estabelecendo as condições de crescimento que otimizam as propriedades estruturais e eletrônicas dos filmes. Os substratos MgO são aquecidos a alta temperatura no ar (1000 ° c) para remover a contaminação de carbono da superfície e melhorar a ordem cristalina na superfície do substrato. A limpeza ultra-sônica na acetona é um bom método alternativo para limpar os substratos do MgO.
O pico de difração de raios X (400) para ...

Os materiais do II3-v2 são uma classe dos semicondutores que receberam relativamente pouca atenção da Comunidade da pesquisa do SEMICONDUTOR comparada aos semicondutores III-v e II-vi1. Os nitretos de MG e Zn, mg3n2 e Zn3n2, são atrativos para aplicações de consumo, pois são compostos por elementos abundantes e não tóxicos, tornando-os baratos e fáceis de reciclar ao contrário da maioria dos III-V e II-vi semicondutores compostos. Eles exibem uma estrutura de cristal anti-bixbyite semelhante à estrutura CaF2 , com um dos FCC interpenetrantes F-sublattices sendo meio ocupado2,3,4,5. São ambos os materiais diretos6da abertura da faixa, fazendo os apropriados para aplicações óticas7,8,9. A lacuna de banda de mg3n2 está no espectro visível (2,5 EV)10, e a lacuna de banda de Zn3N2 está no infravermelho próximo (1,25 EV)11. Para explorar as propriedades físicas destes materiais e seu potencial para aplicações eletrônicas e óticas do dispositivo, é crítico para obter a alta qualidade, únicas películas de cristal. A maioria dos trabalhos sobre estes materiais até à data foi realizada em pós ou filmes policristalinos feitos por sputtering reativa12,13,14,15,16, a 17.
O Epitaxy do feixe molecular (MBE) é um método bem desenvolvido e versátil para crescer películas compostas do semicondutor do único-cristal18 que tem o potencial render materiais da alta qualidade usando um ambiente limpo e umas fontes elementares da elevado-pureza. Entretanto, a ação rápida do obturador de MBE permite mudanças a uma película na escala da camada atômica e permite o controle preciso da espessura. Este trabalho relata o crescimento de mg3n2 e Zn3n2 filmes epitaxiais em substratos MgO por MBE assistida por plasma, utilizando Zn de alta pureza e mg como fontes de vapor e gás N2 como fonte de nitrogênio.

<table><tbody><tr><td>(100) Wafer Universitário MgO</td><td></td><td>214018</td><td>um lado epi-polido</td></tr><tr><td>Acetona</td><td>Fisher Chemical&nbsp;</td><td>170239</td><td>99,8%</td></tr><tr><td>Laser de argônio</td><td>Lexel Laser</td><td>00-137-124</td><td>488 nm comprimento de onda visível, potência de saída de 350 mW</td></tr><tr><td>Chopper&nbsp;</td><td>Sistema de pesquisa de Stanford</td><td>SR540</td> <td>Frequência máxima: 3,7 kHz</td></tr><tr><td>Amplificador de bloqueio&nbsp;</td><td>Sistema de pesquisa de Stanford</td><td>37909</td><td>DSP SR810, Frequência Máx.: 100 kHz&nbsp;</td></tr><tr><td>Magnésio&nbsp;</td><td>UMC</td><td>MG6P5</td><td>99.9999%</td></tr><tr><td>MBE sistema</td><td>VG Semicon</td><td>V80H0016-2 SHT 1</td><td>V80H-10</td></tr><tr><td>Metanol&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>L30U027 Semi-grade 99.9%</td></tr><tr><td>Nitrogênio</td><td>Praxair</td><td>402219501</td><td>99.998%</td></tr><tr><td>Oxigênio&nbsp;</td><td>Linde Gas</td><td>200-14-00067</td><td>> 99.9999%</td></tr><tr><td>Fonte de plasma</td><td>SVT Associates</td><td>SVTA-RF-4.5PBN</td><td>PBN, Abertura de 0.11", Especifique o Comprimento: 12" - Fotodiodo de 20"</td></tr><tr><td>Si</td><td>Newport</td><td>2718</td><td>818-UV Enhanced, 200 - 1100 nm</td></tr><tr><td>Zinco&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td>7440-66-6</td><td>99.9999%</td></tr></tbody></table>

crescimento epitaxia do feixe molecular assistido por plasma de mg3n2 e zn3n2 filmes finos

Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy Growth of Mg3N2 and Zn3N2 Thin Films

Este artigo descreve um procedimento para crescer películas do magnésio3n2 e do Zn3n2 pelo Epitaxy molecular plasma-ajudado do feixe (MBE). Os filmes são cultivados em 100 substratos MgO orientados com gás N2 como fonte de nitrogênio. O método para a preparação dos substratos e o processo de crescimento do MBE são descritos. A orientação e a ordem cristalina do substrato e da superfície do filme são monitoradas pela reflexão sobre a difração de elétrons de alta energia (RHEED) antes e durante o crescimento. A reflectividade especular da superfície da amostra é medida durante o crescimento com um laser de ar-Ion com um comprimento de onda de 488 nm. Ajustando a dependência do tempo da reflectividade a um modelo matemático, o índice refração, o coeficiente ótico da extinção, e a taxa de crescimento da película são determinados. Os fluxos metálicos são medidos de forma independente em função das temperaturas das células de efusão utilizando um monitor de cristal de quartzo. As taxas de crescimento típicas são 0, 28 nm/s em temperaturas de crescimento de 150 ° c e 330 ° c para mg3n2 e Zn3n2 filmes, respectivamente.

O objeto preto no embutido na Figura 5b é uma fotografia de um filme fino de 200 nm Zn3N2 . Da mesma forma, o objeto amarelo no Inset na Figura 5C é um como-crescido 220 nm mg3N2 Thin Film. O filme amarelo é transparente na medida em que é fácil de ler o texto colocado atrás do filme10.
A superfície do ...

Este artigo descreve o crescimento de películas de epitaxial do magnésio3n2 e do Zn3n2 em carcaças de MgO pelo Epitaxy molecular plasma-ajudado do feixe com gás de n2 como a fonte do nitrogênio e a monitoração ótica do crescimento.

Crescimento Epitaxia do feixe molecular assistido por plasma de mg3n2 e Zn3n2 filmes finos

This article describes a procedure for growing Mg3N2 and Zn3N2 films by plasma-assisted molecular beam epitaxy (MBE). The films are grown on 100 oriented ...

Neste vídeo, mostramos como cultivar filmes epitaxiais de nitrito de magnésio e nitrito de zinco por epítribia de feixe molecular assistida por plasma, ou MBE para abreviar. Nitrito de magnésio e nitrito de zinco são materiais semicondutores compostos II-V. Esta é uma classe relativamente inexplorada de semicondutores.Eles têm a estrutura de cristal anti-bixbyite, que tem 80 átomos na célula convencional da unidade cubo. Os filmes são cultivados em um sistema VG V80 MBE. A câmara horizontal à esquerda é a câmara de preparação e a câmara redonda à direita é a câmara de crescimento onde o crescimento do filme ocorre.O bloqueio de entrada da amostra, localizado na extremidade esquerda da câmara de preparação. O melhor substrato que encontramos para o cultivo de nitrito de magnésio epitaxial e nitrito de zinco é óxido de magnésio de cristal único orientado 100. Os substratos quadrados de um centímetro são colocados pela primeira vez em um porta-bolas de safira com lado polido para cima e enlatado por nove horas a 1.000 graus C.A alta temperatura remove o carbono da superfície e reconstrói a estrutura cristalina superficial dos substratos de cristal de óxido de magnésio.Após a ressarição, as amostras são enxaguadas em água deionizada, fervidas em acetona por 30 minutos para remover qualquer contaminação orgânica de carbono do manuseio, depois são enxaguadas novamente em metanol e secas com nitrogênio. O primeiro passo no crescimento do MBE é ligar a água de resfriamento para as células de fusão e a mortalha crio-fera na câmara de crescimento. Então ligamos o laser de monitoramento de crescimento, a fonte de alimentação RHEED, a fonte de energia do gerador de plasma RF, e o sistema de microequilí equilíbrio de cristal de quartzo.Substratos de óxido de magnésio são montados em suportes de amostra de molbênio de três polegadas de diâmetro com clipes de mola de tungstênio. O primeiro passo para carregar as amostras no MBE é desligar a bomba turbo e ventilar o bloqueio de entrada rápida. O do porta-amostras é removido da trava de entrada rápida e uma nova amostra carregada no e o é colocado de volta na trava de entrada rápida.A bomba turbo é usada para evacuar a trava de entrada rápida. Então, geralmente desaperamos o substrato na trava de entrada rápida a 100 graus, grau Celsius, por 30 minutos. E então, transferi-lo para a câmara de preparação para desauperar a 400 graus Celsius por cinco horas.O portador da amostra de gás é transferido por um mecanismo de carrinho para a câmara de crescimento onde é carregado no manipulador de amostras. A amostra é ausomada no manipulador a 750 graus C por 30 minutos. Certifique-se de que a água de resfriamento está ligada na mortalha criogenada para evitar superaquecimento.No caso do crescimento do nitrito de magnésio, a temperatura do substrato é aumentada para 330 graus. A pressão da câmara de crescimento deve agora ser inferior a 10 para menos oito Torr. A tensão na pesquisa de difração eletrônica de alta energia, ou RHEED para abreviar, é lentamente aumentada para 15 kilovolts e a corrente do aquecedor de filamento é definida em um e meio amperes.O suporte do substrato é girado até que o padrão de difração eletrônica mostre alinhamento com o eixo gráfico de cristal do substrato e um padrão claro de difração de elétrons de cristal único é visível. Células de difusão do grupo três padrão ou células de difusão de baixa temperatura são usadas para magnésio e zinco. Os cadinhos foram carregados com 15 gramas e 25 gramas de magnésio de alta pureza e injeção de zinco, respectivamente.As células de fusão de origem de zinco e magnésio estão a 250 graus por uma hora com as persianas fechadas. Normalmente isso é feito antes de carregar o substrato no manipulador. Depois que o substrato é carregado, aquecemos a célula de fusão de zinco até 350 graus C e a célula de magnésio a 390 graus C.As células de fusão podem estabilizar por 10 minutos em suas temperaturas de operação antes de abrir as persianas.O monitor de cristal de quartzo retrátil está posicionado na frente do substrato dentro da câmara. Certifique-se de que o substrato está totalmente coberto pelo detector, de modo que nenhum metal seja depositado no substrato. Insira a densidade do metal no controlador do monitor de cristal de quartzo, para que o controlador possa ler a espessura do metal depositado no sensor de cristal de quartzo.Para calibrar o fluxo, abrimos o obturador em uma das fontes metálicas e permitimos que o fluxo de metal de uma das células de infusão seja depositado no sensor. A espessura medida pelo controlador aumentará linearmente com o tempo à medida que o metal se acumula no sensor. Ao encaixar uma linha reta na espessura em função do tempo, obtemos uma medição precisa do fluxo metálico.Uma vez concluídas as medidas de fluxo, feche as persianas das células de infusão e retraia o detector de monitores de cristal de quartzo da frente do suporte da amostra. Este gráfico mostra a dependência de temperatura de um fluxo que a fonte metálica é medida com um monitor de cristal de quartzo. As linhas retas são fixadas a uma relação de Arrhenius.O fluxo aproximadamente dobra para cada aumento de 12 graus na temperatura da origem. Desligue a corrente de filamento e a alta tensão na arma RHEED para evitar danos ao filamento na presença de uma alta pressão de gás nitrogênio na câmara de crescimento. O próximo passo é iniciar a fonte de plasma de nitrogênio.Abra uma válvula de gás no cilindro de alta pressão, depois abra lentamente a válvula de vazamento até que a pressão de nitrogênio na câmara de crescimento atinja de três a quatro vezes 10 a menos cinco Torr. Em seguida, defina a energia na fonte de alimentação RF de 13,56 MHz para 300 watts. O plasma é iniciado com um igniter na fonte de plasma.Quando o plasma começou, um brilho roxo brilhante é visível a partir da porta de visão na parte de trás da fonte de plasma. Ajuste o controle na caixa de correspondência de frequência de rádio para minimizar a potência reflexiva o máximo possível. Um poder refletido de menos de 15 watts é bom.Concentre a luz laser de argon de 488 nanômetros picada refletida do substrato na câmara de crescimento até o diodo fotográfico de silicone, para que um sinal elétrico possa ser detectado pelo amplificador lock-in. Isso é feito ajustando o ângulo do substrato girando o suporte do substrato em torno de dois eixos e ajustando a posição do detector de silicone e da lente de foco que coleta a luz refletida como mostrado nesta imagem. Um filtro de linha laser é usado para bloquear toda a luz, exceto a luz de 488 nanômetros do laser de argônio.A saída de diodo fotográfico é medida com um amplificador de travamento e este single é proporcional à reflexividade da superfície do substrato. Abra o obturador de uma das fontes metálicas. Regisso tempo dependente de reflexividade com um gravador de dados controlado por computador.O crescimento de uma película epitaxial produzirá um sinal refletido oscilatório associado à interferência óptica de filme fino entre as superfícies frontal e traseira do filme. Quando os filmes de nitrito de magnésio são retirados pela primeira vez do MBE, eles são amarelos, mas rapidamente desaparecem para uma cor esbranquiçada. Para proteger os filmes da oxidação e do ar, recomenda-se que uma camada de encapsulamento de óxido de magnésio seja depositada em cima antes de tirar o filme da câmara de crescimento para proteger o filme da oxidação quando ele é exposto ao ar.Isso é especialmente importante para nitrito de magnésio e menos crítico para nitrito de zinco. A fim de depositar uma camada de encapsulamento de óxido de magnésio, feche o gás nitrogênio e mude para gás oxigênio e aumente a pressão do oxigênio para 10 a menos cinco Torr. Durante o crescimento da camada de tampa, reduzimos a potência RF para 250 watts.O plasma começa em uma potência rf mais baixa com oxigênio do que com nitrogênio. Uma vez que o plasma de oxigênio esteja funcionando, abra o obturador na fonte de magnésio e monitore a reflexividade dependente do tempo por 10 minutos. Isso produzirá um filme de óxido de magnésio com cerca de 10 nanômetros de espessura.Uma reflexividade óptica das amostras pode ser modelada com esta equação. n2 é o índice de refração do substrato de óxido de magnésio a 488 nanômetros, o que equivale a 1,75. Theta naught é o ângulo do incidente sendo medido em relação ao substrato normal.E t é tempo durante o processo de crescimento. As constantes ópticas do filme, n1 e k1, e a taxa de crescimento são obtidas pela montagem da reflexividade em função do tempo com a equação. O quadrado amarelo é um exemplo do filme de nitrito de magnésio coberto com óxido de magnésio e o quadrado preto é um filme de nitrito de zinco.O nitrito de magnésio é amarelo porque tem uma lacuna de banda no visível, enquanto o nitrito de zinco é preto porque sua lacuna de banda é o infravermelho. A imagem à esquerda é o padrão de difração eletrônica RHEED para um substrato de óxido de magnésio nu com o feixe de elétrons alinhado paralelo à direção 110. A imagem do meio é o padrão de difração de um filme de nitrito de zinco e a imagem à direita é de um filme de nitrito de magnésio.Esses resultados mostram que as estruturas cristalinas dos filmes depositados são orientadas no plano do substrato como seria de esperar para filmes epitaxais. Isso mostra o que acontece com o padrão de difração eletrônica quando você gira o substrato de óxido de magnésio nu no manipulador de amostras. Este gráfico mostra a reflexividade óptica em função do tempo durante o crescimento de filmes de nitrito de zinco e nitrito de magnésio.Ao encaixar a reflexividade em função do tempo ao modelo óptico, você pode extrair o índice de refração, n, o coeficiente de extinção, k, e a taxa de crescimento, g, para os filmes. A reflexividade cai com o tempo no caso dos filmes de nitrito de magnésio devido à dispersão de rugosidade superficial, que modelamos matematicamente por um exponencial amortecido. Neste vídeo, mostramos como cultivar filmes de magnésio e nitrito de zinco por epítribia molecular assistida por plasma.Um de nossos resultados é que medir a refletividade óptica das amostras enquanto elas crescem é uma boa maneira de determinar tanto a taxa de crescimento quanto as constantes ópticas do filme. Infelizmente, nosso material não mostrou fotoluminescência, seja em temperatura ambiente ou em baixa temperatura, por isso há a necessidade de fazer mais melhorias na qualidade do filme. Experimentos em nosso laboratório em amostras de pólvora fornecem uma pista de como isso pode ser feito.Os pós de nitrito de zinco feitos pela reação de zinco com amônia em alta temperatura mostram fotoluminescência forte. Isso sugere que o uso de amônia em vez de gás nitrogênio como fonte de nitrogênio pode ser uma maneira de fazer material com propriedades eletrônicas melhoradas.

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