Um método de cromatografia de gás de Pyrolysis de duas etapas com detecção espectrométrica de massa para identificação de ingredientes de tinta de tatuagem e produtos falsificados
22 de maio de 2019
Este método para pirólise em duas etapas on-line acoplado à cromatografia gasosa com detecção de espectrometria de massa e protocolo de avaliação de dados pode ser usado para análise de vários componentes de tintas de tatuagem e discriminação de produtos falsificados.
Tintas de tatuagem e outras tintas são misturas complexas de ingredientes. Nosso método fornece uma maneira rápida e fácil de analisar vários componentes ao mesmo tempo. A pirólise e, em seguida, acoplado à cromatografia gasosa com detecção espectrométrica em massa permite a análise de compostos não volativos e voláteis em duas corridas consecutivas.
Além da análise pura dos ingredientes de tinta, este método também pode ser usado para diferenciar produtos originais e falsificados. Em geral, este método pode ser usado para todo tipo de amostras líquidas. A abordagem de avaliação de dados também pode ser usada para qualquer outro tipo de dados de pirólise.
Como na maioria das técnicas analíticas, a interpretação dos dados dos pirogramas é o calcanhar de Aquiles deste método. Por isso, fornecemos bibliotecas de pirogramas e espectros analisados individualmente para facilitar a interpretação dos dados. Primeiro segure um tubo de pirólise de vidro oco de 25 milímetros com pinças especializadas e insira a quantidade necessária de lã de quartzo no tubo com pinças pontiagudas.
Insira duas varas de aço em cada lado do tubo de pirólise e comprime a lã em uma rolha de um a dois milímetros de espessura. A rolha deve ser posicionada no terço inferior do tubo de pirólise para obter aquecimento adequado durante o processo de pirólise. Aciime um queimador de gás e asse o tubo de pirólise e enchimento por dois a três segundos de cada lado para remover contaminantes.
Em seguida, agite manualmente as garrafas de tinta de tatuagem vigorosamente por um minuto para garantir a homogeneidade. Mergulhe uma ponta microcapilar de dois microlitos na tinta e aspire cerca de um microliter de tinta preenchendo metade do capilar. Insira o capilar no tubo de pirólise e colora a rolha de lã de quartzo com a tinta.
Uma coloração clara deve ser visível sem adicionar muita tinta à amostra. Utilizando a pinça especializada, conecte o tubo de pirólise preparado a um adaptador de transporte de aço para a unidade de injeção automatizada, e verifique se o tubo de pirólise é perfeitamente vertical e não cai durante o tremor. Coloque o adaptador de transporte na bandeja da unidade de injeção automatizada na posição desejada para análise de GCMS de pirólise.
Para avaliação de dados de compostos voláteis, inicie o software de pesquisa da biblioteca de análise GCMS e abra o cromatograma da execução de desorção. Selecione bibliotecas comerciais clicando em Spectrum" e selecione Biblioteca. Então carregue a biblioteca de interesses.
Selecione Parâmetros de integração e realize uma pesquisa na biblioteca clicando em Spectrum" e No Relatório de Pesquisa da Biblioteca. Para avaliação dos dados da pirólise, abra o cromatograma da pirólise. Marque todo o cromatograma no software de avaliação GCMS.
Com o botão direito do mouse, pressione para baixo para obter um espectro de massa médio, ou AMS. Para estabelecer uma biblioteca auto-feita, clique em Spectrum" e edite biblioteca. Selecione a biblioteca de interesse, seguida de Adicionar nova entrada e preencha todas as informações de interesse.
Gere um AMS do pirograma de tinta investigado e use a pesquisa da biblioteca para comparação com a biblioteca AMS auto-feita. Exclua massas de hemorragia de coluna ou outros ruídos da coluna. Para identificar compostos não ativos com software especializado de avaliação de pirogramas, construa uma pasta com todas as entradas de pirograma que devem servir como biblioteca, como uma biblioteca de pirogramas pigmentos para identificação de pigmentos, ou pirogramas de uma tinta original, para compará-la com produtos falsificados putativos.
Carregue o pirograma desconhecido na pesquisa da biblioteca de guias clicando em Procurar. Em seguida, carregue a pasta da biblioteca e selecione apenas correspondência de MS"e correspondência RT nas opções de pesquisa, uma vez que a abundância geral variará em comparação com o pirograma de pigmentos de referência. Clique em Advanced"nas opções de pesquisa.
Selecione uma largura de janela RT de interesse, um limiar de área de 0,1% e permita correspondência múltipla. Nas opções de Mass Spec, selecione o parâmetro use apenas picos com espectros MS especificados e use um limite de ajuste de 850. Carregue o arquivo pigment_search_spectra.
spf, ou clique em Adicionar"para salvar espectros MS especificados de cada pirograma de pigmentos de referência ou polímeros da biblioteca nas opções avançadas de pesquisa. Pressione OK"para retornar à janela principal. Em seguida, clique em Pesquisar"para iniciar a comparação.
Se necessário, vá para a guia de correspondência de cromatograma e selecione um composto sob a guia de correspondência de cromatograma. Clique com o botão direito do mouse e selecione Pesquisar espectro no NIST"para encaminhar o espectro para o software da biblioteca MS e identificar o composto. Para avaliação manual de dados para compostos não ativos, inicie o software de pesquisa da biblioteca de análise GCMS MS e abra o cromatógrama da execução da pirólise.
Selecione bibliotecas comerciais e pirólises clicando em Spectrum"e Selecione Biblioteca. Carregue todas as bibliotecas de interesse. Integre o pirograma no software de avaliação da GCMS e considere todos os picos com uma área não inferior a 0,2% da área total.
Em seguida, inicie a pesquisa na biblioteca clicando em Spectrum"e Library Search Report. Compare manualmente todas as correspondências da biblioteca com produtos específicos de decomposição de pigmentos e polímeros no protocolo de texto, ou fragmentos indicados na literatura. Tintas bem produzidas com ingredientes altamente puros e um número limitado de componentes resultaram em cromatogramas fáceis de interpretar com bibliotecas padrão, já que a maioria dos picos pode ser identificada.
Mas mesmo nas tintas de alta qualidade, ingredientes não declarados como propilenoglicol são frequentemente encontrados além do glicerol declarado. Tintas contendo múltiplos ingredientes e impurezas resultarão em um pirograma difícil de interpretar. A maioria dos picos que ocorrem na segunda corrida pode não ser separada uma da outra, dificultando a identificação.
Algumas substâncias também podem resultar em picos abaixo do limite estabelecido durante a avaliação dos dados. Uma solução para interpretar dados complexos pode ser uma abordagem passo-a-passo usando 400, 600 e 800 graus Celsius em etapas consecutivas de pirólise para a mesma amostra. Alguns produtos de decomposição de pigmentos podem descender de múltiplos pigmentos.
Um resultado positivo para identificação de produtos falsificados é demonstrado para três tintas de limão compradas de diferentes fornecedores. Usando um fator de correspondência para a frente acima de 0,9, o cromatógrafo da primeira corrida de desorção e o pirograma da segunda corrida da tinta original foram comparados com três aquisições independentes da tinta original, e os dois produtos falsificados usando software de avaliação de pirograma. A pirólise é útil para identificar múltiplos compostos com apenas um método analítico.
A qualificação de compostos específicos pode ser realizada posteriormente com métodos mais especializados.
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Visão Geral
Este método fornece uma maneira rápida e fácil de analisar múltiplos componentes de tintas de tatuagem utilizando piro-lise em duas etapas acoplada à cromatografia gasosa e detecção por espectrometria de massas. Permite a diferenciação entre produtos originais e falsificados.
Principais Componentes do Estudo
Área da Ciência
- Química Analítica
- Ciência dos Materiais
- Ciência Forense
Antecedentes
- Tintas de tatuagem são misturas complexas de diversos ingredientes.
- Compreender a composição das tintas é essencial para o controle de qualidade.
- Produtos falsificados representam um risco para os consumidores.
- Os métodos existentes podem não analisar eficazmente múltiplos componentes simultaneamente.
Objetivo do Estudo
- Desenvolver um método para analisar os componentes da tinta de tatuagem.
- Diferenciar entre tintas de tatuagem originais e falsificadas.
- Fornecer um método versátil aplicável a diversas amostras líquidas.
Métodos Utilizados
- Termólise em duas etapas para preparação da amostra.
- Cromatografia gasosa para separação dos componentes.
- Detecção por espectrometria de massas para identificação.
- Protocolo de avaliação de dados para análise abrangente.
Resultados Principais
- Análise bem-sucedida de compostos não voláteis e voláteis.
- Capacidade de distinguir entre tintas originais e falsificadas.
- Método aplicável a uma ampla variedade de amostras líquidas.
- A abordagem de avaliação de dados pode ser generalizada para outros dados de pirólise.
Conclusões
- O método desenvolvido é eficiente para análise multicomponente.
- Ele melhora a capacidade de garantir a autenticidade do produto.
- Essa abordagem pode ser adaptada para diversas aplicações em química analítica.
Perguntas Frequentes
Relevância Executiva para a Indústria
Este método permite análise rápida e multicomponente de formulações líquidas complexas, como tintas de tatuagem, sem preparo da amostra, apoiando o controle de qualidade e a verificação de autenticidade em mercados de produtos para o consumidor. Ao distinguir formulações originais de falsificadas por meio de perfil cromatográfico, contribui para a mitigação de riscos e a integridade da cadeia de suprimentos de formulações tópicas e dérmicas. A abordagem fornece uma ferramenta de triagem escalável para vigilância regulatória e proteção de marca nas indústrias de cuidados pessoais e cosméticos.
Aplicações Estratégicas em P&D de Biotecnologia Farmacêutica
Descoberta Inicial e Validação de Alvo
- Valor Científico: Permite investigar a química complexa de formulações para compreender interações entre ingredientes e vias de degradação.
- Valor Operacional: Oferece triagem rápida de lotes de matérias-primas para avaliação de consistência e pureza.
Desenvolvimento de Triagem e Ensaios
- Valor Científico: Gera perfis cromatográficos reprodutíveis para identificação de formulações e comparação entre lotes.
- Valor Operacional: Permite a triagem em alta produtividade de matérias-primas e produtos acabados utilizando fluxos de trabalho automatizados de pirólise-GC-MS.
- Valor Estratégico: Facilita a detecção precoce de adulterantes, impurezas ou componentes não declarados em formulações líquidas.
Pesquisa Translacional e Pré-clínica
- Valor Científico: Permite a caracterização dos perfis de excipientes e ingredientes ativos em formulações tópicas para avaliação de segurança.
- Valor Operacional: Fornece dados para apoiar estudos de estabilidade da formulação e triagem de compatibilidade.
- Valor Estratégico: Orienta decisões de prosseguir ou não ao identificar riscos relacionados à formulação no início do desenvolvimento.
Integração de Pipeline e Fluxo de Trabalho
O método se insere nos fluxos de trabalho de descoberta inicial e desenvolvimento de formulação, oferecendo uma ponte entre a triagem de matérias-primas e a avaliação da qualidade do produto final, fornecendo dados composicionais que orientam as avaliações de segurança e desempenho.
- Biologia de Descoberta: Apoia a verificação de hipóteses sobre os efeitos de formulações em sistemas biológicos mediante a definição do espaço químico dos artigos testados.
- Triagem: Fornece dados quantitativos padronizados sobre composição, permitindo comparações confiáveis entre variantes de formulação.
- Análises: Oferece resultados cromatográficos e espectrais que permitem às equipes diferenciar formulações com base em perfis de compostos voláteis e semivoláteis.
- Pesquisa Translacional: Conecta a análise inicial da formulação ao perfil de segurança pré-clínica, identificando possíveis irritantes ou produtos de degradação.
- Reutilização Corporativa: Estabelece uma plataforma analítica reutilizável para caracterização de formulações em diversas linhas de produtos e áreas terapêuticas.
Impacto Operacional e Empresarial
- Valor Científico: Aumenta a confiança preditiva no comportamento da formulação ao reduzir a incerteza na composição química.
- Valor Operacional: Melhora a reprodutibilidade e a escalabilidade da análise de formulação por meio de protocolos padronizados de pirólise e avaliação de dados.
- Valor Estratégico: Permite decisões mais rápidas e informadas sobre prosseguir ou não com o desenvolvimento, ao fornecer visibilidade precoce sobre riscos e inconsistências na formulação.
- Impacto no Portfólio: Apoia o avanço ajustado ao risco ao identificar passivos de formulação que poderiam afetar a segurança, estabilidade ou aprovação regulatória.
Considerações de Implementação
- É necessária experiência na operação de piro-GC-MS e na interpretação de dados cromatográficos para identificação precisa de compostos.
- O acesso a instrumentação de GC-MS com interface de pirólise e software de avaliação de dados capaz de criar bibliotecas e comparar cromatogramas é essencial.
- A padronização da introdução da amostra, da temperatura de pirólise e dos limites de avaliação dos dados entre as equipes garante comparabilidade entre diferentes áreas.
- Pode ser necessária adaptação do método para amostras altamente viscosas ou não líquidas, embora o protocolo tenha sido desenvolvido para análise direta de formulações líquidas.
- A interpretação de pirogramas complexos pode exigir apoio de bibliotecas espectrais e verificação manual, especialmente para formulações com múltiplos produtos de degradação sobrepostos.
