Name: Preparação de espumas de cebolinha expandidas e seu uso na remoção de cobre aquoso (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-02-27T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 36 s
Description: Aprenda a preparar espumas de quitina expandida para remoção de cobre aquoso usando hidreto de sódio. Este método simples aumenta a área superficial do material sem alterar sua estrutura química.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

A pesquisa foi patrocinada pelo Laboratório de Pesquisa do Exército de Comando de Desenvolvimento de Recursos de Combate (Número de Acordo Cooperativo W911NF-15-2-0020). Quaisquer opiniões, conclusões e conclusões ou recomendações expressas neste material são dos autores e não refletem necessariamente as opiniões do Laboratório de Pesquisa do Exército.
Agradecemos ao Centro de Processamento de Materiais Avançados (CAMP) da Universidade Tecnológica de Montana pelo uso de alguns dos equipamentos especializados necessários neste estudo. Agradecemos também a Gary Wyss, Nancy Oyer, Rick LaDouceur, John Kirtley e Katherine Zodrow pela assistência técnica e discussões úteis.

1. Preparação de quitina expandida
<ol><li>Prepare uma solução de 250 mL de 5 wt% LiCl em dimetilacetamida (DMAc) ATENÇÃO: O DMAc solvente é um irritante combustível que pode danificar a fertilidade e causar defeitos congênitos. Manuseie dMAc em um capô de fumaça usando luvas e óculos resistentes químicos para evitar contato com a pele e os olhos.<ol>
<li>Adicione 15 g de LiCl e 285 g (268 mL) de DMAc em um frasco de 500 mL Erlenmeyer com, em seguida, coloque uma barra de agitação magnética revestida de Politetrafluoroetileno de 50 mm (PTFE).</li>
		<li>Tampe o frasco com um septo de borracha e coloque-o em uma placa de agitação de aquecimento. Coloque uma sonda de temperatura através do septo na mistura. Mexa a mistura a 400 rpm e 80 °C até que toda a Cicl seja dissolvida (~ 4 h)</li>
	</ol>
</li>
	<li>Dissolva 1,0 g de flocos de quitina secas no forno na solução LiCl/DMAc para formar um sol-gel<ol>
<li>Seque pelo menos 1,2 g de flocos de quitina em um forno a 80°C por 24 h.</li>
		<li>Adicione 1,0 g de flocos de quitina secas no forno e 250 mL de solução licl/DMAc de 5 wt% em um frasco de fundo redondo de 500 mL. Coloque uma barra de agitação magnética forrada com PTFE de 50 mm.</li>
		<li>Tampe o frasco com um septo de borracha e coloque-o em um bloco de calor agitado. Fure o septo com uma agulha e deixe-o para permitir que o frasco desabafe. Aqueça o bloco a 80 °C e mexa a mistura a 400 rpm até que toda a quitina seja dissolvida (24-48 h).</li>
		<li>Deixe que o sol-gel de quitina resultante esfrie até a temperatura ambiente lentamente enquanto continua a mexer (~ 1 h).</li>
		<li>Uma vez à temperatura ambiente, coloque o frasco contendo o sol-gel de quittin em um banho de gelo e continue mexendo até que sua temperatura se estabilize (~ 20 min).</li>
	</ol>
</li>
	<li>Prepare um chorume de 100 mL de NaH em DMAc. ATENÇÃO: O NaH em contato com a água libera gases inflamáveis que podem inflamar espontaneamente. Para limitar o contato com o ar úmido, o NaH é armazenado em óleo mineral que deve ser lavado antes do uso. Manuseie com cautela em um capô de fumaça usando luvas e óculos resistentes químicos.<ol>
<li>Remova aproximadamente 1 g de NaH de seu armazenamento de óleo mineral e lave três vezes com 10 mL de hexanos.</li>
		<li>Adicione 100 mL de DMAC em um frasco de Erlenmeyer de 250 mL, depois adicione 0,82 g do NaH lavado e coloque uma barra de agitação magnética forrada com PTFE.</li>
		<li>Gire a mistura para produzir um chorume NaH/DMAc. NOTA: O NaH não se dissolverá completamente.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Forme o gel de quitina adicionando todo o chorume NaH/DMAc ao sol-gel de quittina.<ol>
<li>Despreite o sol-gel resfriado e adicione toda a chorume NaH enquanto mexe vigorosamente. Substitua a tampa e continue a mexer a mistura a 400 rpm por 72 h ou até que um gel se forme no frasco.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Forme a espuma de cebolinha adicionando água ao gel de quitina.<ol>
<li>Após a formação do gel, descape o frasco e adicione 100 mL de água desionizada (DI). NOTA: É fundamental realizar esta etapa em um capô de fumaça, pois o processo evoluirá gás H2.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Isole e lave a espuma de cebolinha na água e no metanol para remover DMAc e sais.<ol>
<li>Remova a espuma de cebolinha expandida do frasco e coloque em um prato de cristalização ou béquer suficientemente grande para segurá-la e 1000 mL de água DI. NOTA: A espuma de cebolinha não sairá inteira e pode ter que ser quebrada.</li>
		<li>Enxágüe o gel isolado três vezes com 500 mL de água DI. Mergulhe o gel em 1000 mL de água DI por 24 h, depois em 500 mL de metanol por 24 h, e finalmente em 1000 mL de água DI por 24 horas novamente.</li>
		<li>Retire a espuma de cebolinha expandida da lavagem da água e deixe secar o ar por 24-48 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Seque o gel de quitina lavada para formar uma espuma sólida e depois triture em pó.<ol>
<li>Seque o gel no forno a 85 °C por 48 h sob ar ambiente, ou em um liofilizador a -43 °C e 0,024 mbar por 48 h.</li>
		<li>Usando uma argamassa e pilão, triture a espuma seca de cebolinha em um pó fino.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62301/62301fig02.jpg"> Figura 2. Preparação de espuma de cebolinha expandida. (A) A quitina inicial na solução LiCl/DMAc. (B) A adição do chorume NaH/DMAc. (C) A espuma de quitina após a adição de água. (D) A espuma de quitina extraída do frasco de reação. (E) A espuma de cebolinha durante a lavagem com água. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62301/62301fig02large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
2. Desenvolvimento dos isotherms de adsorção
<ol><li>Prepare soluções de estoque de 500 mL de aq. 2+ (MW 63,5 g/mol) nas concentrações 50 mg/L, 100 mg/L, 200 mg/L, 300 mg/L, 400 mg/L e 450 mg/L. Para isso, adicione 90 mgs, 180 mgs, 360 mgs, 540 mgs, 720 mgs e 810 mgs de Cu(NO3)2· 2,5 H2O (MW 232,6 g/mol) a seis contêineres, respectivamente. Adicione 500 mL de água de 18 MΩ, tampa o recipiente e agite para dissolver os sólidos.</li>
	<li>Adicione 50 mg de quitina a 100 mL de cada solução de estoque, ajuste o pH para 7 e deixe equilibrar por 48 h.<ol>
<li>Transfira 100 mL de cada solução de estoque para um recipiente de 100 mL para que o espaço para a cabeça seja mínimo. Adicione 50 mg de quitina moída em cada recipiente e, em seguida, tampe-os.</li>
		<li>Coloque os recipientes em um agitador orbital e agite a 60 rpm por 30 minutos. Em seguida, retire os recipientes do agitador orbital e ajuste o pH para 7 usando NH4HCO3 ou HNO3.</li>
		<li>Substitua os recipientes de volta no agitador orbital e agite a 60 rpm e a uma temperatura constante por 48 h. Mantenha o laboratório a 18 ± 2 °C ao longo de todo.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Meça a concentração de das soluções iniciais de estoque e daquelas às quais a quitina foi adicionada. Use o método bicinchoninato colorimétrico, um colorímetro e os pacotes de reagentes pré-medidos27.<ol>
<li>Remova os recipientes do agitador orbital, permita que as misturas se contentem com um mínimo de 30 minutos e, em seguida, pegue uma alíquota de 1 mL com uma seringa equipada com um filtro de microfibra de vidro de 0,3 μm.</li>
		<li>Transfira a alíquota para um recipiente de 250 mL e dilua para 100 mL com água de 18 MΩ. NOTA: Esta etapa é necessária devido ao teto baixo de detecção de (5 mg/L) pelo método bicinchoninato utilizando o colorímetro.</li>
		<li>Transfira 10 mL da amostra diluída para um cuvette. Coloque a cuvette no colorímetro e zero o instrumento.</li>
		<li>Adicione um pacote de reagente de pré-messecido (método bicinchoninato) à amostra diluída no cuvette e espere 45 s para que a reação de quelação seja concluída. Permita que a solução fique roxa. A intensidade da cor formada é proporcional à concentração de.</li>
		<li>Coloque a cuvette de volta no colorímetro e meça a concentração de da amostra diluída. Multiplique a concentração da amostra diluída por 100 para obter a amostra original.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Extrair a absorção máxima de dos dados isotherm de adsorção.<ol>
<li>Calcule a absorção de cada amostra para cada concentração de de equilíbrio usando a equação28: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/62301/62301eq01.jpg">
</li>
		<li>Plote a absorção de adsorção versus concentração de equilíbrio das amostras para produzir um isoterm de adsorção de padrão.</li>
		<li>Plote a razão de concentração de equilíbrio para absorção versus a concentração de equilíbrio para produzir o isoterm de adsorção de linearizado. NOTA: O enredo deve ser linear, e o inverso da inclinação representa a absorção máxima de.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Rinaudo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chitin+and+chitosan%3A+Properties+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Polymer+Science%22%5BJournal%5D)">Chitin and chitosan: Properties and applications.</a> Progress in Polymer Science. 31 (7), 603-632 (2006).</li>
<li>Percot, A., Viton, C., Domard, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optimization+of+chitin+extraction+from+shrimp+shells%5BTitle%5D)+AND+%22Biomacromolecules%22%5BJournal%5D)">Optimization of chitin extraction from shrimp shells.</a> Biomacromolecules. 4 (1), 12-18 (2003).</li>
<li>Austin, P. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chitin+solvents+and+solubility+parameters%5BTitle%5D)+AND+%22Chitin%2C+Chitosan%2C+and+Related+Enzymes%22%5BJournal%5D)">Chitin solvents and solubility parameters.</a> Chitin, Chitosan, and Related Enzymes. , 227-237 (1984).</li>
<li>Deepthi, S., Venkatesan, J., Kim, S. K., Bumgardner, J. D., Jayakumar, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+overview+of+chitin+or+chitosan%2Fnano+ceramic+composite+scaffolds+for+bone+tissue+engineering%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Biological+Macromolecules%22%5BJournal%5D)">An overview of chitin or chitosan/nano ceramic composite scaffolds for bone tissue engineering.</a> International Journal of Biological Macromolecules. 93, 1338-1353 (2016).</li>
<li>Tao, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applications+of+chitin+and+chitosan+nanofibers+in+bone+regenerative+engineering%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydrate+Polymers%22%5BJournal%5D)">Applications of chitin and chitosan nanofibers in bone regenerative engineering.</a> Carbohydrate Polymers. 230, 115658(2020).</li>
<li>Zhao, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Regulation+of+the+morphological+and+physical+properties+of+a+soft+tissue+scaffold+by+manipulating+DD+and+DS+of+O-carboxymethyl+chitin%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Bio+Materials%22%5BJournal%5D)">Regulation of the morphological and physical properties of a soft tissue scaffold by manipulating DD and DS of O-carboxymethyl chitin.</a> ACS Applied Bio Materials. 3 (9), 6187-6195 (2020).</li>
<li>Duan, Y., Freyburger, A., Kunz, W., Zollfrank, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cellulose+and+chitin+composite+materials+from+an+ionic+liquid+and+a+green+co-solvent%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydrate+Polymers%22%5BJournal%5D)">Cellulose and chitin composite materials from an ionic liquid and a green co-solvent.</a> Carbohydrate Polymers. 192, 159-165 (2018).</li>
<li>Kadokawa, J., Takegawa, A., Mine, S., Prasad, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+chitin+nanowhiskers+using+an+ionic+liquid+and+their+composite+materials+with+poly%28vinyl+alcohol%29%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydrate+Polymers%22%5BJournal%5D)">Preparation of chitin nanowhiskers using an ionic liquid and their composite materials with poly(vinyl alcohol).</a> Carbohydrate Polymers. 84 (4), 1408-1412 (2011).</li>
<li>Chen, Z., Wang, J., Qi, H. J., Wang, T., Naguib, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Green+and+sustainable+layered+chitin-vitrimer+composite+with+enhanced+modulus%2C+reprocessability%2C+and+smart+actuator+function%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Sustainable+Chemistry+and+Engineering%22%5BJournal%5D)">Green and sustainable layered chitin-vitrimer composite with enhanced modulus, reprocessability, and smart actuator function.</a> ACS Sustainable Chemistry and Engineering. 8 (40), 15168-15178 (2020).</li>
<li>Zhang, Z., Lucia, L. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chitin-clay+composite+gels+with+enhanced+thermal+stability+prepared+in+a+green+and+facile+approach%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">Chitin-clay composite gels with enhanced thermal stability prepared in a green and facile approach.</a> Journal of Materials Science. 56 (4), 3600-3611 (2021).</li>
<li>Ahmed, M. J., Hameed, B. H., Hummadi, E. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Review+on+recent+progress+in+chitosan%2Fchitin-carbonaceous+material+composites+for+the+adsorption+of+water+pollutants%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydrate+Polymers%22%5BJournal%5D)">Review on recent progress in chitosan/chitin-carbonaceous material composites for the adsorption of water pollutants.</a> Carbohydrate Polymers. 247, 116690(2020).</li>
<li>Matsuoka, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydration+of+nitriles+to+amides+by+a+chitin-supported+ruthenium+catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">Hydration of nitriles to amides by a chitin-supported ruthenium catalyst.</a> RSC Advances. 5 (16), 12152-12160 (2015).</li>
<li>Wang, Y., Li, Y., Liu, S., Li, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+chitin+microspheres+and+their+multipurpose+application+as+catalyst+support+and+adsorbent%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydrate+Polymers%22%5BJournal%5D)">Fabrication of chitin microspheres and their multipurpose application as catalyst support and adsorbent.</a> Carbohydrate Polymers. 120, 53-59 (2015).</li>
<li>Anastopoulos, I., Bhatnagar, A., Bikiaris, D., Kyzas, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chitin+Adsorbents+for+Toxic+Metals%3A+A+Review%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Molecular+Sciences%22%5BJournal%5D)">Chitin Adsorbents for Toxic Metals: A Review.</a> International Journal of Molecular Sciences. 18 (1), 114(2017).</li>
<li>Habiba, U., Afifi, A. M., Salleh, A., Ang, B. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chitosan%2F%28polyvinyl+alcohol%29%2Fzeolite+electrospun+composite+nanofibrous+membrane+for+adsorption+of+Cr6%2B%2C+Fe3%2B+and+Ni2%2B%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Hazardous+Materials%22%5BJournal%5D)">Chitosan/(polyvinyl alcohol)/zeolite electrospun composite nanofibrous membrane for adsorption of Cr6+, Fe3+ and Ni2+.</a> Journal of Hazardous Materials. 322, 182-194 (2017).</li>
<li>Kim, U. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Protein+adsorption+of+dialdehyde+cellulose-crosslinked+chitosan+with+high+amino+group+contents%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydrate+Polymers%22%5BJournal%5D)">Protein adsorption of dialdehyde cellulose-crosslinked chitosan with high amino group contents.</a> Carbohydrate Polymers. 163, 34-42 (2017).</li>
<li>He, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+PVA+nanofibers+grafted+with+octaamino-POSS+and+their+application+in+heavy+metal+adsorption%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Polymers+and+the+Environment%22%5BJournal%5D)">Fabrication of PVA nanofibers grafted with octaamino-POSS and their application in heavy metal adsorption.</a> Journal of Polymers and the Environment. , (2020).</li>
<li>Tian, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrospinning+of+polyvinyl+alcohol+into+crosslinked+nanofibers%3A+An+approach+to+fabricate+functional+adsorbent+for+heavy+metals%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Hazardous+Materials%22%5BJournal%5D)">Electrospinning of polyvinyl alcohol into crosslinked nanofibers: An approach to fabricate functional adsorbent for heavy metals.</a> Journal of Hazardous Materials. 378, (2019).</li>
<li>Meille, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Review+on+methods+to+deposit+catalysts+on+structured+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Catalysis+A%3A+General%22%5BJournal%5D)">Review on methods to deposit catalysts on structured surfaces.</a> Applied Catalysis A: General. 315, 1-17 (2006).</li>
<li>Dotto, G. L., Cunha, J. M., Calgaro, C. O., Tanabe, E. H., Bertuol, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+modification+of+chitin+using+ultrasound-assisted+and+supercritical+CO2+technologies+for+cobalt+adsorption%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Hazardous+Materials%22%5BJournal%5D)">Surface modification of chitin using ultrasound-assisted and supercritical CO2 technologies for cobalt adsorption.</a> Journal of Hazardous Materials. 295, 29-36 (2015).</li>
<li>Phongying, S., Aiba, S., Chirachanchai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+chitosan+nanoscaffold+formation+via+chitin+whiskers%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer%22%5BJournal%5D)">Direct chitosan nanoscaffold formation via chitin whiskers.</a> Polymer. 48 (1), 393-400 (2007).</li>
<li>Tan, T. S., Chin, H. Y., Tsai, M. L., Liu, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+alterations%2C+pore+generation%2C+and+deacetylation+of+%CE%B1-+and+%CE%B2-chitin+submitted+to+steam+explosion%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydrate+Polymers%22%5BJournal%5D)">Structural alterations, pore generation, and deacetylation of α- and β-chitin submitted to steam explosion.</a> Carbohydrate Polymers. 122, 321-328 (2015).</li>
<li>Chang, F. S., Chin, H. Y., Tsai, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+chitin+with+puffing+pretreatment%5BTitle%5D)+AND+%22Research+on+Chemical+Intermediates%22%5BJournal%5D)">Preparation of chitin with puffing pretreatment.</a> Research on Chemical Intermediates. 44 (8), 4939-4955 (2018).</li>
<li>Goodrich, J. D., Winter, W. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((%CE%B1-Chitin+Nanocrystals+prepared+from+shrimp+shells+and+their+specific+surface+area+measurement%5BTitle%5D)+AND+%22Biomacromolecules%22%5BJournal%5D)">α-Chitin Nanocrystals prepared from shrimp shells and their specific surface area measurement.</a> Biomacromolecules. 8 (1), 252-257 (2007).</li>
<li>Rolandi, M., Felts, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRolandi%2C+M+%22Naturally+sourced+chitin+foam%22">Naturally sourced chitin foam</a>. , US 2020/0239670 A1 (2020).</li>
<li>McDermott, S., Hailer, M. K., Lead, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Meconium+identifies+high+levels+of+metals+in+newborns+from+a+mining+community+in+the+U.S%5BTitle%5D)+AND+%22Science+of+the+Total+Environment%22%5BJournal%5D)">Meconium identifies high levels of metals in newborns from a mining community in the U.S.</a> Science of the Total Environment. 707, 135528(2020).</li>
<li>Hach Handbook of Water Analysis. Copper, Bicinchoninate Method, Method 8506. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Hach+Handbook+of+Water+Analysis%22">Hach Handbook of Water Analysis</a>. , (1979).</li>
<li>Crittenden, J. C., Trusell, R. R., Hand, D. R., Howe, K. J., Tchbanoglous, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption%5BTitle%5D)+AND+%22MWH%27s+Water+Treatment%22%5BJournal%5D)">Adsorption.</a> MWH's Water Treatment. , 1117(2012).</li>
<li>Focher, B., Beltrame, P. L., Naggi, A., Torri, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alkaline+N-deacetylation+of+chitin+enhanced+by+flash+treatments.+Reaction+kinetics+and+structure+modifications%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydrate+Polymers%22%5BJournal%5D)">Alkaline N-deacetylation of chitin enhanced by flash treatments. Reaction kinetics and structure modifications.</a> Carbohydrate Polymers. 12 (4), 405-418 (1990).</li>
<li>Scherrer, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+the+size+and+the+internal+structure+of+colloidal+particles+by+means+of+X-rays%5BTitle%5D)+AND+%22News+from+the+Society+of+Sciences+in+G%C3%B6ttingen%2C+Mathematical-+Physical+Class%22%5BJournal%5D)">Determination of the size and the internal structure of colloidal particles by means of X-rays.</a> News from the Society of Sciences in Göttingen, Mathematical- Physical Class. 2, 98-100 (1918).</li>
<li>Brunauer, S., Emmett, P. H., Teller, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+gases+in+multimolecular+layers%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Adsorption of gases in multimolecular layers.</a> Journal of the American Chemical Society. 60 (2), 309-319 (1938).</li>
<li>Sing, K. S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+methods+for+the+characterization+of+porous+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Advances+in+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Adsorption methods for the characterization of porous materials.</a> Advances in Colloid and Interface Science. 76-77, 3-11 (1998).</li>
<li>Rouquerol, J., Llewellyn, P., Rouquerol, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Is+the+bet+equation+applicable+to+microporous+adsorbents%5BTitle%5D)+AND+%22Studies+in+Surface+Science+and+Catalysis%22%5BJournal%5D)">Is the bet equation applicable to microporous adsorbents.</a> Studies in Surface Science and Catalysis. 160, 49-56 (2007).</li>
<li>Vorokh, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scherrer+formula%3A+estimation+of+error+in+determining+small+nanoparticle+size%5BTitle%5D)+AND+%22Nanosystems%3A+Physics%2C+Chemistry%2C+Mathematics%22%5BJournal%5D)">Scherrer formula: estimation of error in determining small nanoparticle size.</a> Nanosystems: Physics, Chemistry, Mathematics. , 364-369 (2018).</li>
<li>Labidi, A., Salaberria, A. M., Fernandes, S. C. M., Labidi, J., Abderrabba, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+copper+on+chitin-based+materials%3A+Kinetic+and+thermodynamic+studies%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Taiwan+Institute+of+Chemical+Engineers%22%5BJournal%5D)">Adsorption of copper on chitin-based materials: Kinetic and thermodynamic studies.</a> Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers. 65, 140-148 (2016).</li>
<li>Tian, M., Zhao, T. Q., Chin, P. L., Liu, B. S., Cheung, A. S. -C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methane+and+propane+co-conversion+study+over+zinc%2C+molybdenum+and+gallium+modified+HZSM-5+catalysts+using+time-of-flight+mass-spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Methane and propane co-conversion study over zinc, molybdenum and gallium modified HZSM-5 catalysts using time-of-flight mass-spectrometry.</a> Chemical Physics Letters. 592, 36-40 (2014).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a revelar.

O método proposto para fabricação de espuma de cebolinha permite a produção de tais espumas sem a necessidade de equipamentos ou técnicas especializadas. A produção da espuma de quitina depende da suspensão do hidreto de sódio dentro de um sol-gel de quitina. O contato com a água da atmosfera induz a gelagem da matriz de quitina e a evolução do gás hidrogênio pela decomposição do hidreto de sódio. Portanto, as etapas críticas da preparação são (1) a formação do sol-gel, (2) introdução do hidreto de sódio em condições ani...

A quittina é um biopolímero mecanicamente robusto e quimicamente inerte, perdendo apenas para a celulose em abundância natural1. É o principal componente no exoesqueleto de artrópodes e nas paredes celulares de fungos eleveduras 2. A quitina é semelhante à celulose, mas com um grupo hidroxílico de cada monômero substituído por um grupo de amina acetil(Figura 1A, B). Essa diferença aumenta a força da ligação de hidrogênio entre as cadeias de polímeros adjacentes e dá à chitina sua resiliência estrutural característica e inerte química2,3. Devido às suas propriedades e abundância, a quitina tem atraído interesse industrial e acadêmico significativo. Tem sido estudado como um andaime para o crescimento tecidual4,5,6, como componente em materiais compostos7,8,9,10,11, e como suporte para adsorbents e catalisadores11,12,13,14. Sua estabilidade química, em particular, torna a quittina atraente para aplicações de adsorção que envolvem condições inóspitas aos adsorventes comuns14. Além disso, a abundância de grupos de amina tornam a quitina um adsorbent eficaz para íons metálicos15. No entanto, a protonação dos grupos de amina em condições ácidas reduz a capacidade de adsorção metálica da quittina16. Uma estratégia bem sucedida é introduzir sites de adsorção mais resistentes à prótonação17,18. Em vez disso, aqui é descrito um método simples para aumentar a área de superfície específica e, portanto, o número de sites de adsorção em quitina.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62301/62301fig01.jpg"> Figura 1. Estrutura química. (A) celulose, (B) chitina, (C) chitosan. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62301/62301fig01large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
Apesar de seus muitos usos potenciais, a quitina é subutilizada. O processamento de quitina é desafiador devido à sua baixa solubilidade na maioria dos solventes. Uma limitação fundamental ao seu uso em catálise e adsorção é sua área de superfície específica baixa. Enquanto os suportes típicos de carbono e óxido metálico têm áreas de superfície específicas na ordem 102-103 m2/g, os flocos comerciais de quitina têm áreas superficiais na ordem de 10 m2/g19,20,21. Existem métodos para expandir a quitina em espumas, mas invariavelmente dependem de alta temperatura e pressão, ácidos e bases fortes, ou equipamentos especializados que representam uma barreira de entrada significativa5,21,22,23,24,25. Além disso, esses métodos tendem a desacetilar a quitina para formar o quitosan (Figura 1C)-um biopolímero mais solúvel e reativo5,25,26.
Aqui, um método é descrito para expandir a quitina em espumas sólidas, aumentar sua área de superfície específica e capacidade de adsorção, e manter sua integridade química. O método conta com a rápida evolução do gás de dentro de um gel de quitina e não requer equipamentos especializados. O aumento da capacidade de adsorção da quitina expandida é demonstrado com2+aquoso -um contaminante comum nas águas subterrâneas locais26.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td></td>
			<td>Unidade</td>
			<td>Floco Puro</td>
			<td>Espuma Assada</td>
			<td>Espuma lyophilizada</td>
		</tr>
<tr>
<td>Cristalinidade</td>
			<td>%</td>
			<td>88</td>
			<td>74</td>
			<td>58</td>
		</tr>
<tr>
<td>Tamanho do cristal</td>
			<td>Nm</td>
			<td>6.5</td>
			<td>4.4</td>
			<td>4.4</td>
		</tr>
<tr>
<td>Área de superfície</td>
			<td>m2/g</td>
			<td>12.6 ± 2.1</td>
			<td>43.1 ± 0.2</td>
			<td>73,9 ± 0,2</td>
		</tr>
<tr>
<td>Uptake</td>
			<td>mg/g</td>
			<td>13,8 ± 2,9</td>
			<td>48,6 ± 1,9</td>
			<td>73.1 ± 2.0</td>
		</tr>
<tr>
<td>Uptake</td>
			<td>átomo/nm2
</td>
			<td>10.5 ± 2.8</td>
			<td>10.7 ± 0.4</td>
			<td>9.4 ± 0.3</td>
		</tr>
</tbody></table>Mesa 1. Resumo das propriedades do material. As espumas de quitina têm cristalidade mais baixa e tamanho de cristal em relação aos flocos de quitina puros. No entanto, a área de superfície específica e a absorção de das espumas de quitina são proporcionalmente maiores do que as dos flocos de quitina puros.

<table><tbody><tr><td>Bicarbonato de amônio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>9830</td><td>NH4HCO3, &ge; 99,5</td></tr>% <tr><td>Quitina</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>C7170</td><td>Pandalus borealis, Colorímetro de grau prático</td></tr><tr><td></td><td>Hanna Instruments</td><td>HI83399-01</td><td>Fotômetro para análise de águas residuais</td></tr><tr><td>Verificador de Cobre de Alta Faixa</td><td>Hanna Instruments</td><td>HI702</td><td>Bicinchoninato Titulação colorimétrica</td></tr><tr><td>Hidrato de nitrato de cobre&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>223395</td><td>(NO3)2 &middot; 2.5 H2O, 98 %</td></tr><tr><td>Dimetilacetamida (DMAc)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>271012</td><td>Anidro, 99.8 %</td></tr><tr><td>IR Espectrofotômetro</td><td>Thermo Nicolet</td><td>Nexus 670</td><td>Equipado com uma célula ATR</td></tr><tr><td>Cloreto de lítio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>310468</td><td>LiCl, &ge; 99 %</td></tr><tr><td>N2 Aparelho</td><td>de Fisisorção Micromeritics</td><td>Tristar II</td><td></td></tr><tr><td>Ácido nítrico</td><td>BDH</td><td>BDH7208-1</td><td>HNO3, 0,1 N</td></tr><tr><td>Microscópio eletrônico de varredura</td><td>Zeiss LEO</td><td>1430 VP</td><td>15 kV, detector de elétrons secundário, distância de trabalho de 29-31 mm</td></tr><tr><td>Hidreto de sódio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>223441</td><td>NaH, embalado em óleo mineral, 90%</td></tr> <tr><td>Termogravimétrico analisador</td><td>TA Instruments</td><td>Q500</td><td>100 ml/min N2, 10 > C/min a 800 &graus; </td></tr><tr><td>C Sistema de Purificação de Água</td><td>Millipore Milli-Q</td><td></td><td>Tipo A água (18 M&Omega;)</td></tr><tr><td>Difratômetro de Raios X</td><td>Rigaku</td><td>Ultima IV</td><td>K-&alfa; radiação, 8,04 keV</td></tr></tbody></table>

preparação de espumas de cebolinha expandidas e seu uso na remoção de cobre aquoso

Preparation of Expanded Chitin Foams and their Use in the Removal of Aqueous Copper

A quitina é um biopolímero pouco explorado, naturalmente abundante, mecanicamente robusto e quimicamente resistente. Essas qualidades são desejáveis em um adsorbent, mas a quitina não possui a área de superfície específica necessária, e sua modificação envolve técnicas e equipamentos especializados. Aqui é descrito um novo procedimento químico para a expansão de flocos de quitina, derivados de resíduos de casca de camarão, em espumas com área de superfície mais alta. O processo conta com a evolução do gás H2 a partir da reação da água com NaH preso em um gel de quitina. O método de preparação não requer nenhum equipamento especializado. Difração de raios-X em pó e N2-fissionação indicam que o tamanho da cristallite diminui de 6,6 nm para 4,4 nm e a área de superfície específica aumenta de 12,6 ± 2,1 m2/g para 73,9 ± 0,2 m2/g. No entanto, espectroscopia infravermelha e análise termogravitamétrica indicam que o processo não altera a identidade química da quitina. A capacidade específica de adsorção de da quitina expandida aumenta em proporção a área de superfície específica de 13,8 ± 2,9 mg/g para 73,1 ± 2,0 mg/g. No entanto, a capacidade de adsorção de como densidade superficial permanece relativamente constante a uma média de 10,1 ± 0,8 átomo/nm2,o que novamente sugere nenhuma mudança na identidade química da quitina. Este método oferece os meios para transformar a quitina em um material de área de superfície superior sem sacrificar suas propriedades desejáveis. Embora a espuma de quitin seja descrita aqui como um adsorbente, ela pode ser imaginada como um suporte catalisador, isolador térmico e material estrutural.

A quitina expandida mostra a mesma morfologia, independentemente do método de secagem. A Figura 3 mostra imagens de flocos de quitina puros(Figura 3A1),quitina expandida seca no forno(Figura 3B1)e quitina expandida liofilizada(Figura 3C3). Enquanto os flocos puros têm o aparecimento de areia grosseira, a espuma de cebolinha expandida tem a aparência de um grão de milho estourado. Micrografias eletr...

Este estudo descreve um método para expandir a quitina em uma espuma por técnicas químicas que não requerem equipamentos especializados.

Preparação de espumas de cebolinha expandidas e seu uso na remoção de cobre aquoso

Chitin is an underexploited, naturally abundant, mechanically robust, and chemically resistant biopolymer. These qualities are desirable in an adsorbent, ...

Este protocolo permite a nova transformação física da quitina, um material de resíduos de alto volume, que é notoriamente difícil de trabalhar. A principal vantagem dessa técnica é a simplicidade da metodologia de processamento. Como não requer materiais especializados.Apenas os equipamentos básicos comumente encontrados em laboratórios de química. Demonstramos este método com quitina, mas essa técnica pode ser modificada para criar versões expandidas de outros polímeros e polímeros bio que formam géis. Na versão mais simples desta técnica, realizada como demonstrado.Paciência é importante. A taxa de venda de gelatina mudará com mudanças diárias e sazonais na umidade. Um dia antes de preparar a quitina expandida, seque pelo menos 1,2 gramas de flocos de quitina por 24 horas em um forno de 80 graus Celsius.Na manhã seguinte, em um capô de fumaça e usando luvas e óculos resistentes químicos, adicione 15 gramas de cloreto de lítio a 285 gramas de D-MAc, em um frasco de 500 mililitros Erlenmeyer, contendo uma barra de agitação magnética da linha PTFE de 50 mililitros. Tampe o frasco com um septo de borracha e coloque-o em uma placa de agitação de aquecimento. Coloque, uma sonda de temperatura na mistura através do septo e mexa a mistura a 400 rotações por minuto a 80 graus Celsius, por cerca de 4 horas.Quando todo o cloreto de lítio tiver dissolvido, adicione 1 grama dos flocos de quitina secas do forno à solução D-MAc de cloreto de lítio de 5%. E transfira a solução resultante para um frasco de fundo redondo de 500 mililitros, contendo uma barra de agitação magnética forrada de 50 mililitros PTFE. Coloque a tampa do frasco com o septo de borracha em um bloco de calor agitado.Fure até o septo com uma agulha para permitir que o frasco desabafe e aqueça a solução a 80 graus Celsius, mexendo a 400 rotações por minuto durante 24 a 48 horas. Quando toda a quitina tiver dissolvido, deixe que a quittina sol-gel resultante esfrie até a temperatura ambiente por cerca de uma hora, com agitação. Uma vez que a solução atinja a temperatura ambiente, coloque o frasco em um banho de gelo, com agitação contínua por aproximadamente 20 minutos, até que a temperatura se estabilize.Para preparar um chorume de 100 mililitros de hidreto de sódio e D-MAc. Em um capuz de fumaça, usando luvas e óculos resistentes químicos, lave aproximadamente 1 grama de hidreto de sódio removido do armazenamento de óleo mineral. 3 vezes com 10 mililitros de hexano por lavagem.Adicione 0,82 gramas do hidreto de sódio de lavagem a um frasco fresco de 250 mililitros Erlenmeyer, contendo 100 mililitros de D-MAc em uma barra de agitação magnética da linha PTFE, e gire a mistura, para produzir um hidreto de sódio D-MAc. Para formar o gel de quitina, adicione todo o volume de chorute de sódio ao sol-gel resfriado, enquanto agita vigorosamente a solução de gel. Em seguida, substitua a tampa e continue a mexer a mistura a 400 rotações por minuto, até que um gel se forme.Depois que o gel for formado, adicione 100 mililitros de água deionizada ao frasco em um capô de fumaça, e remova a espuma de cebolinha expandida do frasco, quebrando a espuma em pedaços, se necessário. Coloque a espuma em um prato de cristalização suficientemente grande o suficiente para segurar a espuma, juntamente com 1000 mililitros de água deionizada. Enxágüe o gel isolado 3 vezes, com 500 mililitros de água deionizada por lavagem, antes de absorver o gel em 1000 mililitros de água deionizada, 500 mililitros de metanol e 1000 mililitros de água desionizada fresca para 24 por imersão.Após a última lavagem de água deionizada, deixe o gel secar por 24 a 48 horas. O gel pode então ser seco no forno por 48 horas a 85 graus Celsius sob ar ambiente ou um liofilizador, a menos 43 graus Celsius e 0,024 milibares de pressão, por 48 horas. Quando uma espuma de quitina sólida for formada, use uma argamassa e pilão para moer a espuma em um pó fino.Antes de secar, os flocos de cebolinha amassam, exibem uma aparência de areia central. Após a secagem, a morfologia da quitina expandida se assemelha a um núcleo de pipoca, independentemente do método. Micrografos eletrônicos de varredura revelaram que a cebolinha de amassada é uma estrutura compacta e densa, enquanto a quitina expandida, se assemelha a papel enrugado ou folhas enrugadas.Em estudos de difração de raios-X, a cebolinha amassada exibe um forte pico de 19,3 graus correspondente ao seu plano de cristal. Que diminui em intensidade após assar, ou liofilização. Sugerindo que a secagem muda o índice de cristalidade da quitina.A medição da área de superfície específica obtida a partir de isotherms de fissordenamento de nitrogênio, mostra o maior volume de absorção, para as espumas expandidas. Confirmando a estrutura mais aberta e porosa dessas amostras. Apesar dessas mudanças na morfologia, o processo de expansão não parece afetar a estrutura química da quitina.Como observado nestes espectrogramas de RI representativos. Observações semelhantes são observadas, após análise termogravimétrica. Com o início da decomposição térmica das três amostras ocorrendo a 260 graus Celsius, e a taxa máxima de decomposição ocorrendo a uma temperatura mais alta para flocos de quitina, devido à sua morfologia mais compacta.O aumento da área de superfície específica é acompanhado por um aumento esperado na absorção máxima de cobre por quitina. No entanto, essas diferenças na captação desaparecem, quando a captação de cobre é normalizada pela área de superfície. É importante lembrar que d-MAc e NAH são produtos químicos perigosos, que devem ser manuseados cuidadosamente.Sempre trabalhe em um capô de fumaça, e use os equipamentos de proteção pessoal apropriados. Os isotherms de adsorção de nitrogênio limitados que coletamos só podem fornecer área de superfície específica. Isotherms de absorção completa de nitrogênio, podem dar informações de porosidade que são fundamentais para determinar a utilidade em aplicações seletivas de tamanho.

preparation-expanded-chitin-foams-their-use-removal-aqueous

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Aqui os processos de deposição de vapor químico de plasma aumentada de perfluoroalcanos sobre materiais microporosos tais como os quadros metal-orgânicos para melhorar a sua estabilidade e hidrofobicidade são descritos. Além disso, o teste de ruptura de quantidades de miligrama de amostras está descrita em detalhe.

Preparação de hidrofóbicos Metal-Organic Frameworks via Plasma aprimorado Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanos para a remoção de amônia

Aqui apresentamos um protocolo para sintetizar novos, de alta relação de aspecto biocompósitos condições biológicas e em meio líquido. Os biocompósitos escala de nanómetros a micrómetros de diâmetro e de comprimento, respectivamente. Nanopartículas de cobre (CNPS) e sulfato de cobre combinados com a cistina são os componentes chave para a síntese.

Geração de escalável e de alto-Aspect Metallic nanocompósitos índices, em um Biológico Líquido Médio

Este estudo apresenta uma metodologia para preparar 3D, andaimes, células do tipo espuma biodegradáveis ​​à base de elastómeros biocompatíveis cristal líquido de cadeia lateral (LCES). expericias de microscopia confocal demonstram que LCEs do tipo espuma para permitir a ligação de células, proliferação, e o alinhamento espontânea de mioblastos C2C12s.

Síntese de biocompatíveis cristal líquido de elastómero Espumas como andaimes celulares para cultura de células 3D espaciais

Aqui apresentamos os protocolos de preparação e testes catalíticos aerogels incorporando espécies metálicas para plataformas de aerogel de sílica e alumina. Métodos para a preparação de materiais usando sais de cobre e cobre-contendo nanopartículas são apresentadas. Protocolos de testes catalíticos demonstram a eficácia destes aerogels para aplicações de catálise de três vias.

Fabricação e teste de catalítico Aerogels preparado através da rápida extração supercrítica

Revestimentos de robusta catecol funcional foram produzidos em uma única etapa pela reação direta do material conhecido como HKUST com catecóis sintéticos em condições anaeróbias. A formação de revestimentos homogéneos em torno do cristal inteiro é atribuída à atividade catalítica biomimetic de dímeros de Cu(II) na superfície externa dos cristais.

Functionalization superfície de estruturas Metal-orgânicas para resistência à umidade melhorada

Aqui, apresentamos um protocolo para sintetizar o nitrogênio/oxigênio mesoporos dual-dopado de carvão de biomassa por ativação química em modos diferentes de pirólise seguido de modificação. Demonstramos que a pirólise de microondas beneficia o processo subsequente modificação simultaneamente a introduzir mais grupos funcionais com nitrogênio e oxigênio no carbono.

Preparação da biomassa de carbono de mesoporos com nitrogênio superior-/ oxigênio-quelantes de adsorção para Cu(II) através de pre-pirólise microondas

Aqui, o acúmulo de íons cuproso em um solução em um experimento de modelo e uma análise baseada em medições quantitativas de chapeamento de sulfato de cobre são descritos. Esta experiência reproduz o processo de acumulação de íons cuproso no chapeamento banho.

Acumulação e análise de íons cuproso em um chapeamento de solução de sulfato de cobre

O método de congelamento-descongelamento é usado para produzir hidrogéis quitosan-poli (álcool de vinil) sem agentes de crosslinking. Para este método, é importante considerar as condições de congelamento (temperatura, número de ciclos) e razão de polímero, que podem afetar as propriedades e aplicações dos hidrogéis obtidos.

Um método de congelamento-descongelamento para preparar chitosan-poly (álcool de vinil) hidrogéis sem agentes crosslinking e estudos de liberação diflunisal

Neste trabalho, nós preparamos um adsorvente composto de n catiônico , n-dimethylamino propilacrilamida cloreto de metilo quaternário (DMAPAAQ) gel de polímero e hidróxido de ferro para adsorver arsênico das águas subterrâneas. O gel foi preparado através de um novo método projetado para garantir o máximo teor de partículas de ferro em sua estrutura.

Remoção de arsênico usando um gel de polímero catiônico impregnado com hidróxido de ferro

Aqui, apresentamos um protocolo para a validação ativa de catalisadores de estrutura metal-orgânicos, comparando reações stoichiométricas e catalíticas carbonimetrias para descobrir se uma reação ocorre na superfície interna ou externa de estruturas metal-orgânicas.

Desenvolvimento de catalisadores enantioseseseseses heterogêneos usando estruturas quirais metal-orgânicas (MOFs)

Aprenda a preparar espumas de quitina expandida para remoção de cobre aquoso usando hidreto de sódio. Este método simples aumenta a área superficial do material sem alterar sua estrutura química.

Preparação de espumas de cebolinha expandidas e seu uso na remoção de cobre aquoso

Explorar mais vídeos