Name: Síntese de Nanopartículas metálicas suportadas em Nanotubo de Carbono com Doped Co e N Átomos e suas Aplicações Catalíticas na Produção de Hidrogênio (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-12-06T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 40 s
Description: Aprenda a sintetizar nanopartículas de cobalto suportadas em nanotubos de carbono com dopagem de Co e N para produção eficiente de hidrogênio. Este método oferece um catalisador de baixo custo e alta estabilidade para aplicações em energia renovável.

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Este trabalho foi totalmente financiado pelo Comitê de Subsídios da Universidade de Hong Kong - Fundo de Pesquisa Colaborativa do Programa de Desenvolvimento Institucional (IDS), número de subvenção UGC/IDS(C)14/B(E)01/19, o Programa de Desenvolvimento do Corpo docente (FDS), número de subvenção UGC/FDS25/E08/20 e parcialmente financiado pelo Regime de Desenvolvimento Institucional (IDS), número de subvenção UGC/IDS(R)25/20.
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ATENÇÃO: Os leitores são aconselhados a verificar cuidadosamente as propriedades e toxicidades dos produtos químicos descritos neste artigo para o manuseio químico adequado das folhas de dados de segurança do material relevante (MSDS). Alguns dos produtos químicos utilizados são prejudiciais à saúde, e cuidados especiais devem ser tomados. O impacto dos nanomateriais na saúde humana é desconhecido e pode representar riscos à segurança e à saúde. A inalação e o contato através da pele com esses materiais devem ser evitados. Também devem ser exercidas precauções de segurança, como a liberação do gás residuado durante a síntese catalisadora para o capô da fumaça e avaliação de desempenho do catalisador com ventilação adequada do gás hidrogênio. O equipamento de proteção individual é aconselhado a ser usado o tempo todo. Hidrogênio é um gás potencialmente explosivo com uma gama muito ampla de inflamabilidade de 4%a 74% no ar. Deve-se tomar cuidado para permitir que o gás hidrogênio desabafe adequadamente para a atmosfera.
1. Síntese de materiais melem-C 3N4
<ol><li>Pesar 280 g de dicyandiamida (densidade = 1,4 g·cm-3) em um béquer de 800 mL.</li>
	<li>Coloque o béquer com o sólido acima em um forno de abafa e aumente lentamente a temperatura da temperatura ambiente para 350 °C com uma rampa de 5 °C·min-1.</li>
	<li>Mantenha a temperatura a 350 °C por 2h, esfrie o forno por resfriamento natural.</li>
	<li>Triture os sólidos brancos obtidos em pó fino como os materiais C3N4 na forma melem (DCD-350). NOTA: O rendimento é de 175 g.</li>
</ol>2. Acoalando as misturas melem-C 3N4 e Co(acac)2 a temperaturas diferentes
<ol><li>Misture 10,0 g de melem-C3N4 com 0,218 g de Co(acac)2 [Co : melem-C3N4 = 1:200 (razão de peso)]. Triture e misture os dois sólidos até que a cor homogênea seja observada.</li>
	<li>Adicionar 6 mL de solução de ácido cítrico (água: etanol = 1:1, ácido cítrico = 10 g· L-1) à mistura homogênea e moer ainda mais os materiais.</li>
	<li>Seque os materiais em um forno a 60 °C por 6h.</li>
	<li>Coloque os materiais em um cadinho em forma de quadrado e, em seguida, coloque-o em um forno tubular.</li>
	<li>Aqueça os materiais a uma taxa de aquecimento de 2,6 °C·min-1 da temperatura ambiente a 800 °C e mantenha por 2 h sob um fluxo ar de 100 mL·min-1.</li>
	<li>Esfrie lentamente o forno por resfriamento natural.</li>
	<li>Desmarce as amostras catalisadoras. Aqui, o rendimento foi de 0,65 g.</li>
</ol>3. Medindo a liberação de hidrogênio da hidrólise de borano de amônia
<ol><li>Configurar o sistema de cilindro invertido cheio de água (Figura Suplementar 1).</li>
	<li>Configure a solução de lavagem 0,1 M H2SO4 .</li>
	<li>Conecte o frasco schlenk com a solução de lavagem e o cilindro invertido cheio de água.</li>
	<li>Coloque a temperatura do banho de água para 40 °C.</li>
	<li>Coloque 0,04 g do catalisador no frasco de Schlenk.</li>
	<li>Prepare uma solução de borano de amônia na água, com 0,04 g de borano de amônia em 0,948 mL de água (concentração = 0,04 g·mL-1).</li>
	<li>Injete 1 mL da solução NH3BH3 (40 mg·mL-1) no reator para iniciar a reação de hidrólise.</li>
	<li>Monitore a queda no nível da água à medida que a reação prossegue. Grave cuidadosamente o volume de produção em horários designados, por exemplo, a cada intervalos de 5 s.</li>
	<li>Plote o gráfico de volume de produção de H2 versus tempo em minutos.</li>
</ol>4. Estudos cinéticos
<ol><li>Determinação da energia de ativação<ol><li>Coloque a temperatura do banho de água em 40 °C.</li>
		<li>Coloque 0,04 g do catalisador e 10 mL de água no frasco de Schlenk e mergulhe no banho de água. Sonicate a solução a 40 kHz em um banho ultrassônico por 6 min.</li>
		<li>Injete 1 mL da solução NH3BH3 (40 mg·mL-1) no reator para iniciar a reação de hidrólise.</li>
		<li>Regissue o tempo para a conclusão da liberação do hidrogênio.</li>
		<li>Repetição de passos 4.1.1-4.1.4 definindo a temperatura do banho de água em 35 °C.</li>
		<li>Repita o experimento acima a 30 °C e 25 °C, respectivamente.</li>
		<li>Plote a constante de taxa específica versus tempo em um gráfico usando a equação a seguir. Um lote de Ln k e 1/T deve render uma linha reta. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/62965/62965eq01.jpg"> onde ko denota a constante de taxa específica (mol H2·g Co-1·min-1), R é a constante de gás ideal (8.314 kJ·mol-1), T representa a temperatura de reação (K), e A é o fator pré-exponencial (mol H2 g Co-1·min-1).</li>
	</ol></li>
	<li>Determinação da frequência de rotatividade e taxa específica de geração de hidrogênio<ol><li>Calcule a frequência de volume de negócios de acordo com a seguinte equação: <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/62965/62965eq02.jpg"> onde nH2 é a verrugas de hidrogênio produzido, Δt é o tempo necessário para a liberação completa de hidrogênio e nM é a quantidade molar de metal no catalisador.</li>
		<li>Calcule a taxa específica de geração de hidrogênio de acordo com a seguinte equação42,43: <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/62965/62965eq03.jpg"> Onde ΔVH2 é o volume de hidrogênio produzido, t é o tempo necessário para os estágios de início e estabilização (por exemplo, o tempo onde 70 mL de hidrogênio gerado por 40 mg de borano de amônia, o tempo onde 140 mL de hidrogênio gerado para 80 mg de borano de amônia) e ωM é a massa de metal no catalisador.</li>
	</ol></li>
	<li>Determinação da relação entre [borano de amônia] e taxa de reação<ol><li>Coloque a temperatura do banho de água em 40 °C.</li>
		<li>Coloque 40 mg do catalisador e 10 mL de água no frasco de Schlenk e mergulhe no banho de água. Sonicate a solução a 40 kHz em um banho ultrassônico por 6 min.</li>
		<li>Injete 1 mL da solução NH3BH3 (40 mg·mL-1) no reator para iniciar a reação de hidrólise.</li>
		<li>Regissue o tempo para a conclusão da liberação do hidrogênio.</li>
		<li>Repita o passo 4.3.3 injetando 2 mL da solução NH3BH3 (ou seja, 80 mg por 2 mL) ao reator para iniciar a reação de hidrólise.</li>
		<li>Repetir as etapas 4.3.1-4.3.4 com 0,5 mL e 0,25 mL da solução NH3BH3 (40 mg/mL), respectivamente, para registrar o tempo de conclusão da liberação de hidrogênio.</li>
		<li>Calcule a taxa de reação de acordo com a seguinte equação44: <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/62965/62965eq04.jpg"> onde ΔmlH2 é o volume de hidrogênio produzido, Δt é o tempo necessário para 70 mL de liberação de hidrogênio.</li>
		<li>Plote a taxa de Ln vs. In[ammonia borane] e determine a inclinação do gráfico.</li>
	</ol></li>
	<li>Determinação da relação entre [catalisadores] e taxa de produção<ol><li>Coloque a temperatura do banho de água em 40 °C.</li>
		<li>Coloque 40 mg do catalisador e 10 mL de água no frasco de Schlenk e mergulhe no banho de água. Sonicate a solução a 40 kHz em um banho ultrassônico por 6 min.</li>
		<li>Injete 1 mL da solução NH3BH3 (40 mg·mL-1) no reator para iniciar a reação de hidrólise.</li>
		<li>Regissue o tempo para a conclusão da liberação do hidrogênio.</li>
		<li>Repita as etapas 4.4.1-4.4.4 variando a quantidade de catalisador (20 mgs, 40 mgs, 60 mgs, 80 mgs) e injete 1 mL da solução NH3BH3 (ou seja, 40 mg·mL-1) no reator para iniciar a reação de hidrólise.</li>
		<li>Registo o tempo para conclusão da liberação de hidrogênio para usar as quantidades acima de vários catalisadores.</li>
		<li>Calcule a taxa de reação de acordo com a seguinte equação44: <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/62965/62965eq04.jpg"> onde ΔmlH2 é o volume de hidrogênio produzido, Δt é o tempo necessário para 70 mL de liberação de hidrogênio.</li>
		<li>Plote a taxa de Ln vs. Ln[catalisador] e determine a inclinação do gráfico.</li>
	</ol></li>
</ol>5. Teste de desempenho do ciclismo
<ol><li>Coloque a temperatura do banho de água em 40 °C.</li>
	<li>Coloque 0,04 g do catalisador e 10 mL de água no frasco de Schlenk e mergulhe no banho de água. Sonicate a solução a 40 kHz em um banho ultrassônico por 6 min.</li>
	<li>Injete 1 mL da solução NH3BH3 (40 mg·mL-1) no reator para iniciar a reação de hidrólise.</li>
	<li>Regissue o tempo para a conclusão da liberação do hidrogênio.</li>
	<li>Filtre o catalisador, lavado com água (5 mL) três vezes e, em seguida, seque o catalisador no forno (60 °C) por 3h.</li>
	<li>Coloque o catalisador em 10 mL de água e sonicar a solução a 40 kHz em um banho ultrassônico.</li>
	<li>Repetia as etapas 5.1.3-5.1.5 por dez vezes.</li>
	<li>Plote o volume de produção de hidrogênio, TOF e taxa de geração específica versus ciclos, respectivamente.</li>
</ol>6. Experimento de leaching para NPs metálicos para obter SAs de metal puro CNT
<ol><li>Coloque a temperatura do banho de óleo em 80 °C.</li>
	<li>Coloque 0,15 g do catalisador e 50 mL de 0,5 M H2SO4 no frasco de Schlenk e mergulhe no banho de óleo.</li>
	<li>Mexa a reação por 2h.</li>
	<li>Filtre o sólido usando um funil Buchner e lave o sólido com água deionizada (3x em 10 mL cada). Diluir o lixiviação ainda mais para 250 mL em um frasco volumoso de 250 mL.</li>
	<li>Colete os sólidos de metal nanopartículas-lixiviação (que contêm apenas CNT co-dopado) e seque a 60 °C em um forno.</li>
</ol>7. Determinação de conteúdo metálico usando espectroscopia óptica de emissão óptica de plasma indutivamente acoplado (ICP-OES)
<ol><li>Determinação do conteúdo total de metal de cobalto<ol><li>Coloque aproximadamente 0,02 g de catalisador preparado da seção 2 em 50 mL de solução de ácido de 2 M (HCl: HNO3 = 3:1 mole ratio)45,46 em uma autoclave de aço inoxidável forrada com politetrafluoroetileno.</li>
		<li>Coloque o recipiente forrado de politefluoroetileno na bomba de aço inoxidável e proteja a tampa.</li>
		<li>Coloque a bomba em um forno, coloque a temperatura para 180 °C e aqueça a bomba por 12 h.</li>
		<li>Remova a bomba e esvazie o conteúdo. Filtre o sólido e dilua o soluto em um frasco volumoso de 250 mL com 200 mL de água deionizada. NOTA: O objetivo da diluição é ajustar a concentração das amostras de ICP, que se encaixarão na faixa de concentração padrão metálica, ou seja, de 0-40 ppm.</li>
		<li>Execute o teste ICP-OES da solução e calcule a quantidade total de Co em wt%.</li>
	</ol></li>
	<li>Determinação do conteúdo dos átomos de cobalto na CNT<ol><li>Coloque aproximadamente 0,02 g de catalisador preparado da etapa 6.5 para 50 mL de solução de ácido de 2 M (HCl: HNO3 = 3:1 mole ratio)45,46 em uma autoclave de aço inoxidável revestida de politetrafluoroetileno.</li>
		<li>Coloque o recipiente forrado de politefluoroetileno na bomba de aço inoxidável e proteja a tampa.</li>
		<li>Coloque a bomba em um forno, coloque a temperatura para 180 °C e aqueça a bomba por 12 h.</li>
		<li>Remova a bomba e esvazie o conteúdo. Filtre o sólido e dilua o soluto em um frasco volumoso de 250 mL com 200 mL de água deionizada. NOTA: O objetivo da diluição é ajustar a concentração das amostras de ICP, que se encaixarão na faixa de concentração padrão metálica, ou seja, de 0-40 ppm.</li>
		<li>Execute o teste ICP-OES da solução e calcule a quantidade de conteúdo de átomo co em wt%.</li>
	</ol></li>
	<li>Determinação do conteúdo das nanopartículas de cobalto (NPs)<ol><li>A diferença entre o teor metálico de 7.1.5 e 7.2.5 é o wt% dos Co NPs.</li>
	</ol></li>
</ol>

Não temos nada para revelar.

O método de pirólise tornou-se uma das estratégias poderosas na síntese de nanomateriais unidimensionais em vários suportes sólidos dotados de heteroatoma com tamanhos controlados de NPs. Por exemplo, a estratégia de pirólise nanoespacial confinada foi relatada por Guo et al.56. Resumidamente, os precursores de MWCNTs, cobalto e fósforo pré-tratados foram pirolisados a 800 °C sob atmosfera N2 , e os CoP NPs suportados no N-CNT podem ser obtidos. A presença dos micro-poros pode atuar com...

O desenvolvimento de catalisadores de baixo custo e altamente eficientes para a produção de energia renovável continua sendo um dos problemas mais críticos e desafiadores para aliviar a crise energética. No entanto, está longe de ser aplicações práticas devido a várias preocupações, como métodos de produção em larga escala com desempenho confiável, alto custo de produção e estabilidade de longa data para prolongar a vida útil dos catalisadores. Setores industriais, como transporte e logística, exigem produção de energia para veículos e equipamentos com longas horas de operação, alto fornecimento de energia e tempo mínimo de reabastecimento para alcançar operações eficientes 1,2,3. Portanto, estratégias eficazes têm sido amplamente exploradas para enfrentar os desafios técnicos acima. Por exemplo, regulando a estrutura eletrônica dos locais ativos metálicos e suportes catalisadores, projetando a arquitetura específica dos nano-catalisadores metálicos, composições metálicas de ajuste fino, modificação funcional do grupo de suporte ancorado e variando a morfologia para aumentar o número de locais ativos intrínsecos. Nas últimas décadas, as nanopartículas (NPs) dominaram os campos de várias catálise heterogêneas, e as atividades catalíticas podem ser efetivamente ajustadas variando o tamanho dos NPs. Somente até os últimos anos, catalisadores de átomos únicos (SACs) altamente dispersos surgiram para ter excelentes propriedades em direção a muitas reações catalíticas devido à sua estrutura eletrônica única e ambiente de coordenação. Particularmente, os SACs já demonstraram desempenhos superiores na conversão de energia, como reações eletroquímicas (HER, ORR, OER) e sistemas de energia eletroquímica (por exemplo, supercapacitores, baterias recarregáveis)4,5,6. Embora ambos os NPs e SACs tenham suas respectivas vantagens e limitações em aplicações catalíticas, existem reações que requerem nps e SACs para aumentar a reatividade catalítica. Por exemplo, ru NPs suportados na superestrutura de nanotubo de carbono ni-e n-co-dopado poderia facilitar a oxidação de ar catalítico elevado de ácido acético7. Este efeito sinérgico também foi demonstrado porcatalisadores Pd 1+NPs/TiO2 para hidrogenação de cetona altamente seletiva e aldeídos a temperaturas ambientes8. A fim de acelerar o campo de NPs sinérgicos e SACs catalisis e explorar mais sobre suas aplicações catalíticas, uma maneira fácil de síntese catalisador é altamente desejável, e a introdução de altas cargas do local ativo atomicamente disperso continua sendo um desafio devido à alta tendência da agregação de SACs9.
Vários métodos foram utilizados para sintetizar SACs para aplicações na hidrogenação de nitroarenos10, reação de redução de oxigênio e reação de evolução do hidrogênio11,12, baterias de lítio-oxigênio13. A estratégia mais comum é a abordagem de baixo para cima, na qual os precursores metálicos foram absorvidos, reduzidos e imobilizados sobre os defeitos do suporte correspondente. Os complexos metálicos mononucleares também poderiam ser primeiro anexados ao grupo funcional de suportes, seguidos pela posterior remoção dos ligantes orgânicos, criando assim locais metálicos ativos para o processo catalítico. A deposição de camada atômica (ALD) é provavelmente o procedimento mais usado para fabricação de baixo para cima, depositando uma fina camada de filme no substrato com exposição repetida de reagentes. Embora o tamanho do catalisador pudesse ser precisamente controlado e a reatividade pudesse ser muito melhorada14, a pureza do substrato era bastante exigente, e o carregamento metálico era relativamente baixo, resultando em altos custos de produção para aplicações práticas. Vários métodos, como impregnação direta, co-precipitação e deposição-precipitação, têm sido empregados para imobilizar nanopartículas metálicas nas superfícies de suporte, como óxido de metal e nitreto, através de efeitos de carregamento superficial. No entanto, o aumento da carga metálica geralmente leva a aglomeração significativa e formação de aglomerados dos átomos metálicos ou nanopartículas. Portanto, geralmente, é necessária uma solução metálica muito diluída, levando assim a baixos carregamentos de SACs dos catalisadores15. Ligantes de amina como a fenanthrolina têm sido empregados para se submeter à pirólise com precursores metálicos para preparar catalisadores metálicos atomicamente dispersos com locais ativos co-nx altamente ativos para a desidrogenação seletiva do ácido fórmico. No entanto, o carregamento metálico foi relativamente baixo (2-3 wt%) devido ao número limitado de átomos N disponíveis nos precursores de amina16.
Nas últimas décadas, o hidrogênio tem sido considerado como uma alternativa potencial para substituir combustíveis fósseis ou hidrocarbonetos, como carvão, gás natural e gasolina, devido à vantagem da emissão zero do primeiro. Até agora, cerca de 94% do hidrogênio comercial ainda é produzido a partir do processo de reforma dos combustíveis fósseis, no qual o processo libera uma grande quantidade de gases de efeito estufa17. Portanto, a produção de hidrogênio a partir de recursos renováveis, como a eletrólise da água, é uma forma de resolver o problema dos recursos fósseis esgotados e das emissões severas de carbono. No entanto, a baixa eficiência de produção de hidrogênio tem dificultado suas aplicações mais amplas. Assim, para superar esta barreira de energia cinética para a divisão da água, inúmeros eletrocatalitos eficientes foram descobertos na última década18. Outro problema é o problema de armazenamento devido à natureza gasosa e explosiva do gás hidrogênio em condições ambientais. Métodos de armazenamento físico, como a compressão, exigirão que o hidrogênio seja comprimido até 700-800 bar, e o armazenamento criogênico por liquefação exigirá baixa temperatura a -253 °C19. Embora veículos comercializados movidos a célula de combustível de hidrogênio tenham sido demonstrados com sucesso, o problema de armazenamento ainda não foi resolvido se a tecnologia for usada em aplicações mais amplas, como dispositivos em miniatura e mini-células de combustível. Assim, os métodos de armazenamento do uso de materiais químicos H têm sido um dos focos quentes na pesquisa de energia de hidrogênio. Alguns exemplos de materiais químicos de armazenamento H são a amônia borana (AB)20, ácido fórmico (FA)21, gás amônia22, alanato de sódio23, e hidreto de magnésio24. Entre estes, AB tem baixo peso molecular (30,7 g·mol-1), altas densidades gravimétricas e volumétricas (196 gH2·kg-1 e 146 gH2· L-1, respectivamente). Além disso, é um composto estável de ar e umidade, não tóxico e altamente solúvel em água. Nanopartículas metálicas em vários materiais suportados têm sido amplamente utilizadas para liberar os três equivalentes de hidrogênio da AB, como platina- (Pt-), paládio- (Pd-), rutênio- (Ru-), cobalto- (Co-) e catalisadores baseados em níquel(Ni-) Catalisadores heterogêneos co-baseados suportados em materiais de carbono estão especialmente atraindo muita atenção devido ao seu baixo custo, alta abundância e facilidade de recuperação. Várias estratégias sintéticas foram relatadas, como os Co NPs suportados em óxido de grafeno decorado de polietilenimina ramificada25. A estrutura 3D com uma grande área de superfície garante a estabilização de Co NPs mantendo na faixa de tamanho de 2-3 nm e impediu a agregação de NPs. Outra estratégia é usar materiais de carbono dopados em N para suportar Co NPs com tamanhos pequenos. Usando Co(salen)26 e Co-MOF27 (estrutura orgânica metálica) como precursores, Co NPs de 9,0 nm e 3,5 nm suportados em materiais de carbono porosos n-doped foram preparados, respectivamente. A estabilidade em relação à hidrólise AB é alta e a reatividade pode manter mais de 95% da atividade inicial após 10 corridas de reação. Recentemente, catalisadores com micro/nanoestruturas ocas foram explorados para a hidrólise AB. Estes materiais são convencionalmente preparados por métodos hidrotérmicos e têm sido amplamente utilizados para baterias de íons de lítio, supercapacitores, sensores químicos e pesquisa de catálise heterogênea. Assim, a sinergia cobre-cobalto em direção à hidrólise AB foi demonstrada pelo CuMoO oco4-CoMoo428, o que dá um TOF alto de 104,7 min-1. Outros exemplos altamente dependentes estruturais incluem o CuO-NiO/Co de conchas centrais3O429, o CoxRio1−xCo2O4@CoyRio1−yCo2O4 tipo yolk-shell30, e o Ni0.4Rio0.6Co2O4 nanoarrays31 também foram encontrados ativos para a hidrólise AB. Outro tipo de materiais emergentes conhecidos como catalisadores heteroestruturados, como MXenes e hidróxidos duplos em camadas (LDHs), estão cada vez mais sendo explorados para reação eletrocatalílica e fotocatalítica32,33,34,35. Esses materiais, como o hidróxido duplo em camadas nife36,37 e os materiais CoB-N com heterointerfaces de boride de carbono-cobalto n-dopados38 são especialmente ativos para evolução de oxigênio e reação de redução. Em princípio, eles poderiam ser ainda mais explorados para reações de evolução de hidrogênio a partir de materiais de armazenamento de hidrogênio, como a amônia borane39. Maximizar a interação entre os catalisadores e substratos também é outra estratégia para a hidrólise AB. Chiang et al. utilizaram o grupo de óxido superficial de óxido de grafeno para formar uma espécie complexa iniciada com AB40, assim Ni0.8Pt0.2/GO e rGO demonstraram excelente reatividade para a hidrólise AB. O uso de α-MoC como suporte para catalisadores bimetálicos Co e Ni ajudou na ativação de moléculas de água e alcançou alto TOF em direção à hidrólise AB, que é quatro vezes maior que o catalisador comercial Pt/C41.
Aproveitando-se do alto teor N dos materiais de dicyandiamide e C3N4 relacionados, um protocolo para alcançar uma síntese fácil de NPs de cobalto suportados em nanotubos de carbono co-e-n-dopados altamente dispersos é apresentado aqui. A formação gradual in-situ de Co NPs a partir da Co dispersa atômica formada durante a pirólise de materiais C3N4 garantem que 1) Co NPs e Co dopants sejam altamente dispersos; 2) Os Co NPs podem ser fortemente ancorados nos suportes de carbono dopados e 3) O tamanho de Co NPs pode ser cuidadosamente controlado pela temperatura e tempo da pirólise. O Co/Co-N-CNT, como resultado dos Co NPs fortemente ancorados e da capacidade dos co dopants de baixar a energia de adsorção das moléculas de água, foi encontrado com estabilidade superior em relação à hidrólise da AB para produção de hidrogênio. Os detalhes do protocolo sintético dos catalisadores e a medição da produção de hidrogênio serão o ponto focal deste relatório.

<table><tbody><tr><td>Dicianodiamida</td><td>Sigma Aldrich</td><td>D76609</td><td></td></tr><tr><td>Complexo de borano-amônia</td><td>Aladdin</td><td>B131882-100g</td><td></td></tr><tr><td>Ácido cítrico, 99%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>C0759</td><td></td></tr><tr><td>Solução padrão de metal cobalto, rastreável ao SRM do NIST Co (NO3) 2 em HNO 3 0,5 mol / l 1000 mg / l Co Certipur</td><td>Sigma Aldrich</td><td>1.19785</td><td></td></tr><tr><td>Acetilacetonato de cobalto (II), &ge; 99%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>727970</td><td></td></tr><tr><td>Ácido clorídrico, reagente ACS</td><td>Sigma Aldrich</td><td>320331-2.5L</td><td></td></tr><tr><td>ICP-OES</td><td></td><td></td><td>ICP-OES com combinador espectral dicróico (Agilent 5110)</td></tr> <tr><td>Mufla</td><td></td><td></td><td>Mufla híbrida de alto desempenho, Câmara: (360 x 250 x 320) mm, Exterior: (610 x 545 x 500) mm, Potência (3100W), Vulcan 3-1750)</td></tr> <tr><td>Ácido nítrico, puriss. p.a., 65,0-67,0%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>84378</td><td></td></tr><tr><td>Ácido sulfúrico, reagente ACS 95-98%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>258105</td><td></td></tr><tr><td>Forno</td><td></td><td></td> tubular <td>OTF-1200X com tamanho de tubo de 60 mm de diâmetro externo (Hefei Kejing)</td></tr> <tr><td>Banho ultrassônico</td><td></td><td></td><td>10L Digital Única Frequência 40 kHz Limpador Ultrassônico (Biobase)</td></tr></tbody></table>

síntese de nanopartículas metálicas suportadas em nanotubo de carbono com doped co e n Átomos e suas aplicações catalíticas na produção de hidrogênio

Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production

Um método para síntese fácil de catalisadores nanoestruturados suportados em nanotubos de carbono com cobalto atomicamente disperso e dopant nitrogênio é apresentado aqui. A nova estratégia é baseada em um tratamento fácil de pirólise de um pote de cobalto (II) acetilado e precursores orgânicos ricos em nitrogênio sob atmosfera ar a 800 °C, resultando na formação de nanotubo de carbono co-dopado co-dopado co-co-dopado com morfologia semelhante a minhoca. O catalisador obtido foi encontrado com uma alta densidade de locais de defeito, como confirmado pela espectroscopia de Raman. Aqui, as nanopartículas de cobalto (II) foram estabilizadas nos nanotubos de carbono de cobalto e nitrogênio dispersados atomicamente. O catalisador foi confirmado como eficaz na hidrólise catalítica da amônia borana, na qual a frequência de volume de negócios foi de 5,87 mol H2·mol Co-1·min-1, e a taxa específica de geração de hidrogênio foi determinada como sendo 2447 mL H2·g Co-1·min-1. Uma função sinérgica entre a nanopartícula Co e os nanotubos de carbono dopados foi proposta pela primeira vez na hidrólise catalítica da reação de borano de amônia sob uma condição leve. A produção de hidrogênio resultante com sua alta densidade energética e tempo mínimo de reabastecimento pode ser adequada para o desenvolvimento futuro como fontes de energia para aplicações móveis e estacionárias, como caminhões rodoviários e empilhadeiras em transporte e logística.

Os padrões de difração de raios-X (XRD) foram obtidos para determinar a cristalina e o tamanho dos NPs de cobalto. Como mostrado na Figura 1, os picos de difração correspondentes aos (111), (200) e (220) (220) (a 2φ de 44,2°, 51,5°, e 75,8° respectivamente) da fase cúbica do cobalto metálico estavam presentes em concordância com o arquivo jcpds (Comitê Conjunto para Padrões de Difração em Pó) (cartão nº 15-0806)47. O pico amplo em 2φ de cerca de 26° correspondente ao ...

Aqui, apresentamos um protocolo para sintetizar nanopartículas Co suportadas em nanotubos de carbono com co-e N-dopants para produções de hidrogênio.

Síntese de Nanopartículas metálicas suportadas em Nanotubo de Carbono com Doped Co e N Átomos e suas Aplicações Catalíticas na Produção de Hidrogênio

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented ...

Este protocolo trata-se de desenvolver catalisador de baixo custo e altamente eficiente com desempenho confiável e estabilidade de longa data. O catalisador desenvolvido poderia ser usado para produções de energia renovável e pode até resolver o problema da crise energética. A vantagem deste estudo é construir tanto partículas quanto dispersar atomicamente átomos metálicos nos mesmos suportes catalisadores, que podem funcionar sinergicamente para certos tipos de reações catalisadoras.Ao explorar o potencial de energia renovável para veículos para atender às futuras necessidades regulatórias e de sustentabilidade, o rápido desenvolvimento de células e veículos de combustível de hidrogênio, bem como outros campos relacionados, promoveu efetivamente o avanço da tecnologia de energia de hidrogênio. Assim, o objetivo desta pesquisa é desenvolver um novo protótipo de célula de combustível movido a hidrogênio usando materiais de armazenamento de hidrogênio sólido para energia renovável para serem usados em vários setores como transporte, logística, etc. Comece pesando 280 gramas de diacida e diamide em um béquer de 800 mililitros.Em seguida, coloque o béquer em um forno abafado e lentamen

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Research

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Chemistry

Química

Nós discutida a síntese de nanocups grafite individuais, usando uma série de técnicas que incluem a deposição de vapor químico, a oxidação do ácido e sonicação com sonda com ponta. Por redução de citrato de...

Síntese e funcionalização de nitrogênio dopado Copas de Nanotubos de Carbono com nanopartículas de ouro como Rolhas

Um "método de revestimento cerâmico removível" é apresentado em formato visual para a síntese de nanopartículas de carboneto e nitreto de metal de transição inicial monometálicas e bimetálicas não sinterizadas e bimetálicas com tamanhos e estruturas cristalinas ajustáveis.

Inversa Síntese mediada por Microemulsão de monometálicos e bimetálico precoce de Metais de Transição Carbide e nitreto Nanopartículas

O estudo de métodos para gerar hidrogênio sob demanda para células de combustível continua a crescer em importância. No entanto, os sistemas para medir a evolução do hidrogênio a partir da reação de produtos químicos com a água podem ser complicados e caros. Este artigo detalha um método simples, de baixo custo e robusto para medir a evolução do gás hidrogênio.

Um simples, de baixo custo e sistema robusto para medir o volume de hidrogênio desprendido por reacções químicas com soluções aquosas

Um método conveniente para a síntese de catalisadores de Pt-Cu de nanopartículas bimetálicas suportadas de 2 nm para desidrogenação de propano é aqui relatado. As técnicas de raios-X do sincrotrão in situ permitem a determinação da estrutura do catalisador, que tipicamente não é possível usar instrumentos de laboratório.

Síntese e Teste de Solução Sólida de Pt-Cu Suportada Catalisadores de Nanopartículas para Desidrogenação de Propano

O protocolo descreve a síntese e ensaios eletroquímicos de nanofios de níquel e platina. Nanofios foram sintetizados pelo deslocamento galvânico de um modelo de nanofios de níquel. Pós-síntese de processamento, incluindo hidrogênio recozimento, lixiviação ácida e recozimento de oxigênio foram usados para otimizar o desempenho de nanofios e durabilidade na reação de redução do oxigênio.

Síntese de nanofios de níquel e platina e otimização de desempenho de redução do oxigênio

É apresentado um protocolo para a síntese de Ni esponjoso e dobra-como1-xNbxO nanopartículas por precipitação química.

Método de precipitação química para a síntese do Nb2O5 modificado catalisadores de níquel em massa com alta área de superfície específica

Aqui, apresentamos um protocolo para a síntese e ensaios eletroquímicos de simples átomos de metal de transição coordenada em vagas de grafeno como centros ativos para redução seletiva de dióxido de carbono ao monóxido de carbono em soluções aquosas.

Síntese e caracterizações de desempenho de catalisador de átomo de Metal de transição para redução de eletroquímica CO2

Para uma síntese contínua e escalável de nanocompósitos baseados em metal-nobre, é desenvolvido um reator fotocatalítico romance e sua estrutura, princípios de operação e estratégias de otimização de qualidade de produto são descritas.

Um reator de fluxo contínuo fotocatalítico para a deposição controlada precisamente de nanopartículas metálicas

Um protocolo para a síntese de HNbWO6, hnbmoo6, htawo6 nanosheet ácido sólido modificado pt/cnts é apresentado.

Ajustando a acidez dos catalisadores pt/CNTs para Hidrodesoxigenação de éter difenílico

Este protocolo mostra um método conveniente para comparar as propriedades catalíticas dos catalisadores de platina suportados, sintetizados pela deposição de coloides nanosized ou por impregnação. A hidrogenação do ciclohexeno serve como uma reação modelo para determinar a atividade catalítica dos catalisadores.

Reações catalíticas em nanopartículas de platina estabilizadas e livres de ligante suportadas em Titânia durante a hidrogenação de Alkenes e Aldehydes

Este protocolo orienta a fabricação e análise eletroquímica de eletrocatalisadores bimetálicos CuZn e NiCo suportados por MXene para produção de combustível verde a partir de dióxido de carbono e água usando energia solar.

Produção de combustível verde eletroquímico movido a energia solar a partir de CO2 e água usando catalisadores de CuZn e NiCo suportados por Ti3C2T x MXene

Aprenda a sintetizar nanopartículas de cobalto suportadas em nanotubos de carbono com dopagem de Co e N para produção eficiente de hidrogênio. Este método oferece um catalisador de baixo custo e alta estabilidade para aplicações em energia renovável.

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Síntese de Nanopartículas metálicas suportadas em Nanotubo de Carbono com Doped Co e N Átomos e suas Aplicações Catalíticas na Produção de Hidrogênio

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