Закон о пиве

Источник: Смаа Корайм из Университета Джонса Хопкинса, доктор медицины, США

1. Лабораторная установка для Beer's Law<кнопка class="expand">Expand

   В этой лабораторной работе вы объедините водные растворы FeCl₃ и NaSCN с образованием оранжево-красного комплекса [Fe(NCS)^]2+. Когда FeCl₃ растворяется в воде, центр железа окружен шестью молекулами воды. Этот кислотный комплекс легко теряет протоны из молекул воды, что может привести к выпадению гидроксидов железа в осадок из раствора.

   Чтобы предотвратить это, ваши решения будут включать достаточное количество HNO₃ для удержания утюга в растворе, в первую очередь в виде почти бесцветного [Fe(H₂O)₆]³⁺ и желтого [Fe(H₂O)₅(OH)^]2+. В этой лаборатории мы будем называть исходные комплексы железа Fe³⁺.

   Комплекс [Fe(NCS)^]2+ образуется при обмене [SCN]- с другой группой железа, при этом азот взаимодействует с железом. Этот обмен обратим, поэтому существует общее равновесие между формированием и потерей [Fe(NCS)^]2+.

   Взаимодействие тиоцианата с железом придает растворам [Fe(NCS)^]2+ интенсивный цвет. В конечном итоге вы свяжете интенсивность поглощения УФ-ВИД с концентрацией комплекса [Fe(NCS)^]2+, используя закон Бира. Это позволяет экспериментально измерить равновесную концентрацию комплекса [Fe(NCS)^]2+, из которого можно оценить константу равновесия для всего процесса.

   • Наденьте лабораторный халат, защитные очки с защитой от брызг и нитриловые перчатки. Растворы, которые вы будете использовать, очень коррозионны, поэтому будьте осторожны при обращении с ними.
   • Пометьте три стакана объемом 150 мл как 0'.5 M HNO₃, '1 M FeCl₃ in 0.5 M HNO₃' и '0.5 mM NaSCN in 0.5 M HNO₃'.
   • Пометьте стакан объемом 400 мл как 'отходы'. Обозначьте одну бюретку как «[SCN]-», а другую как «HNO₃».
   • Зажмите бюретки достаточно высоко, чтобы под ними поместился стакан объемом 400 мл.
   • Используйте мерный цилиндр объемом 50 мл, чтобы отмерить 100 мл 0,5 M HNO₃ в стакан с соответствующей маркировкой в дозирующем колпаке. Накройте стакан стеклом для часов и поднесите его обратно к вытяжному шкафу.
   • Отмерьте 20 мл 1 M FeCl₃ в соответствующий стакан с маркировкой. Убедитесь, что бутылочка со складом закрыта, прежде чем возвращать порцию раствора обратно в вытяжку.
   • Отмерьте 40 мл 0,5 мМ NaSCN и налейте его в соответствующую маркировку стакана.
   • Пометьте и наполните стакан объемом 100 мл деионизированной водой.
   • Убедитесь, что запорные краны обоих бюреток закрыты. Поместите воронку в каждую бюретку и налейте в обе деионизированную воду.
   • Поместите стакан для отходов под одну бюретку и откройте запорный кран. Как только вода стечет, закройте запорный кран и повторите процесс с другой бюреткой.
   • Налейте около 5 мл 0,5 M HNO₃ в соответствующую бюретку и поместите стакан для отходов под носик. Откройте запорный кран, чтобы наполнить наконечник HNO₃, и дайте стечь нескольким мл, прежде чем закрыть его.
   • Добавьте около 40 мл HNO₃ в бюретку. Помните, что градуировки измеряются сверху вниз, поэтому вы должны заполнить их примерно до отметки 10 мл. заметка: Объем, выдаваемый бюреткой, отслеживается по разнице между начальным и конечным показаниями объема.
   • Поместите стакан для отходов под бюретку [SCN]- и заполните наконечник раствором NaSCN таким же образом, как и HNO₃.
   • Вылейте оставшийся раствор вашего [SCN]- в бюретку. Осторожно постучите по бюретке, чтобы удалить пузырьки воздуха. Если на кончике бюретки есть пузырьки, кратковременно откройте запорный кран, чтобы промыть их.
   • Получите четыре квадрата пластиковой парафиновой пленки и два листа алюминиевой фольги для завершения схватывания.
2. Калибровочная кривая измерений<кнопка class="развернуть">Развернуть

   Вам необходимо знать точные концентрации [Fe(NCS)^]2+ в стандартных растворах, чтобы построить точную калибровочную кривую. Однако комплекс находится в равновесии с Fe³⁺ и [SCN]-, поэтому для этой цели учитывается только сам комплекс [Fe(NCS)^]2+. Таким образом, в ваших стандартных решениях будет использоваться 0,2 М FeCl₃, так что железо будет в 500-2000 раз больше.

   Любой [SCN]-, который покидает один утюг, найдет другой так быстро, что в этих решениях, по сути, не останется свободного [SCN]-. Таким образом, можно предположить, что концентрация [Fe(NCS)^]2+ равна начальной концентрации NaSCN стандартного раствора.

   • Обозначьте мерную колбу объемом 50 мл как '0.2 M FeCl₃'.
   • Нанесите 10 мл FeCl₃ в мерную колбу. Добавьте в колбу воронку и налейте в нее около 30 мл деионизированной воды.
   • Запечатайте колбу квадратом пластиковой парафиновой пленки и переверните его несколько раз, чтобы тщательно перемешать раствор.
   • Используйте одноразовую пипетку, чтобы наполнить колбу до линии деионизированной водой и оставьте пипетку на потом. Снова закупорьте колбу и переверните ее несколько раз, чтобы раствор перемешался.
   • Включите портативный спектрофотометр и убедитесь, что он настроен на измерение поглощения.
   • Пока источник света нагревается, оберните пять стаканов объемом 50 мл в алюминиевую фольгу, чтобы защитить светочувствительный раствор FeCl₃ во время эксперимента.
   • Пометьте пять стаканов и пять чистых одноразовых пипеток 1 - 5. Постелите бумажные полотенца в качестве чистой поверхности для стеклянной посуды, которую вы будете использовать повторно.
   • Следуйте для приготовления растворов 1 – 5. Для раствора 1 добавьте 5 мл 0,2 М FeCl₃ в стакан 1, а затем поместите его под бюретку HNO₃.

     Таблица 1: Стандартные решения для калибровочной кривой [Fe(NCS)^]2+

     λmax

     <таблица align="center" height="224" style="border-collapse: collapse; font-size: 14px; line-height: 20px;" width="100%"> Solution # 0.2 M Fe³⁺ (mL) 0.5 mM [SCN]^- (mL) 0.5 M HNO₃ (mL) Поглощение при λ_max Общий объем (мл) [Fe(NCS)]²⁺] 1 5 0 5 Растворитель пустой 2 5 1 4 3 5 2 3 4 5 3 2 5 5 4 1 Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 1
   • Обратите внимание на текущий объем в бюретке, а затем налейте ровно 5 мл HNO₃ в стакан. Смешайте раствор стеклянной палочкой для перемешивания.
   • Используйте пипетку 1, чтобы заполнить кювету примерно на 75% раствором 1 и закрыть крышку кюветы.
   • Очистите прозрачные стороны кюветы лабораторной салфеткой и поместите ее в спектрофотометр.
   • Получите фоновое измерение — заготовку растворителя.
   • Извлеките кювету, вылейте ее в стакан для отходов и трижды промойте его деионизированной водой. Одна и та же кювета будет использоваться для всех измерений, чтобы свести к минимуму ошибки, связанные с дефектами кюветы.
   • Приготовьте раствор средней концентрации, образец 3. Добавьте 5 мл 0,2 М FeCl₃ в стакан 3.
   • Нанесите 2 мл NaSCN и 3 мл HNO₃ в стакан из бюреток.
   • Смешайте раствор 3 со стеклянным стержнем для перемешивания, затем с помощью пипетки 3 заполните чистую сухую кювету примерно на 75% раствором 3.
   • Очистите прозрачные стороны и поместите его в спектрофотометр.
   • Измерьте поглощение раствора в течение примерно 5 секунд и определите длину волны с максимальным поглощением. Запишите эту длину волны в лабораторный блокнот как_{максимум} λ для комплекса [Fe(NCS)^]2+.
   • Установите спектрофотометр на средние показания за 10 с и отрегулируйте длину волны до_{максимального} λ. Сохраните полное измерение поглощения раствора 3. Запишите поглощение при λ_max в лабораторный блокнот.
   • Следуйте тому же процессу для решений 2, 4 и 5. Готовьте растворы по одному или держите приготовленные растворы под алюминиевой фольгой, пока не будете готовы их использовать.
   • Добавьте подходящий раствор в кювету и измерьте значения поглощения.
   • После того, как вы записали все значения поглощения на λ_max, нарисуйте график зависимости объема [SCN]- от значения поглощения, который должен быть линейным. Если вы видите какие-либо выбросы, переделайте решение и повторите попытку.
3. Измерения растворов с неизвестным [Fe(NCS)]²⁺ Concentrations<кнопка class="развернуть">Развернуть

   В последней части лабораторной работы вы приготовите четыре раствора [Fe(NCS)^]2+ с 0,02 М раствором FeCl₃, чтобы железа было в 40-100 раз больше. При таких концентрациях [SCN]-, покидающий центр железа, не обязательно немедленно найдет другой центр железа. Таким образом, [Fe(NCS)^]2+ будет находиться в равновесии с Fe³⁺ и [SCN]-, и его концентрация не будет равна начальной концентрации [SCN]-.

   • Высыпьте стаканы объемом 50 мл в стакан для отходов, удалите этикетки и промойте их деионизированной водой.
   • Высушите мензурки и перемаркируйте их как 6 – 10. Также пометьте пять одноразовых пипеток как 6–10.
   • Вылейте мерную колбу с 0,2 М раствора FeCl₃ в стакан для отходов и промойте его деионизированной водой. Перемаркируйте промытую колбу как 0,02 M FeCl₃.
   • Используйте волюметрическую дозатор объемом 1 мл для переноса 1 мл 1 M FeCl₃ в мерную колбу. Добавьте в колбу около 40 мл деионизированной воды.
   • Запечатайте колбу полиэтиленовой пленкой и переверните ее несколько раз, чтобы перемешать раствор. Откройте колбу и заполните ее до линии деионизированной водой. Снова закупорьте колбу и хорошо перемешайте раствор.
   • Приготовьте раствор 6, новый растворитель. Добавьте 5 мл 0,02 М FeCl₃ и 5 мл HNO₃, а затем перемешайте стержнем для перемешивания.
   • Пипетка вводит раствор в кювету и получает фоновое измерение, как и раньше.
   • Следуйте за приготовлением растворов с 7 по 10, получите их спектры и запишите их значения поглощения при λ_max, как вы делали это раньше. Не забудьте тщательно промыть стержень мешалки и кювету с деионизированной водой между каждым раствором.

     Таблица 2. Растворы с неизвестными концентрациями [Fe(NCS)^]2+

     [FeCl3] начальный (M)

     0.01

     <таблица align="center" height="224" style="border-collapse: collapse; font-size: 14px; line-height: 20px;" width="100%"> Solution # 0.2 M Fe³⁺ (mL) 0.5 mM [SCN]^- (mL) 0.5 M HNO₃ (mL) Поглощение при λ_max [[Fe(NCS)]²⁺]_eq [Fe³⁺]_eq [[SCN]^-]_eq K_eq (^M-1) 6 5 0 5 Растворитель пустой 7 5 1 4 8 5 2 3 9 5 3 2 10 5 4 1 Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 2
   • Когда закончите, высыпьте кювету, волюметрическую колбу и стаканы в стакан для отходов и промойте их деионизированной водой.
   • Соберите все излишки HNO₃ и NaSCN в их соответствующие стаканы. Обезвредьте отходы и излишки растворов реагентов пищевой содой и утилизируйте отходы и излишки раствора FeCl₃ в соответствующий контейнер для отходов.
   • Смойте нейтрализованные растворы HNO₃ и NaSCN в канализацию с помощью водопроводной воды.
   • Мойте стеклянную посуду и оборудование в соответствии со стандартными лабораторными процедурами.
   • Собери бумажные полотенца и другой мусор из вытяжного шкафа и выбрось их в мусорное ведро.
4. Результаты<кнопка class="развернуть">Развернуть
   • Рассчитайте концентрации [Fe(NCS)^]2+ в стандартных растворах. В этих растворах концентрация железа настолько высока, что можно предположить, что начальная концентрация [SCN]^- такая же, как и концентрация [Fe(NCS)^]2+.
   • Для каждого испытания умножайте концентрацию [SCN]^- на объем добавленного NaSCN и делите его на общий объем раствора 10 мл. Повторите для всех стандартных решений.
   • Создайте калибровочную кривую, построив график поглощения при λ_max для стандартных растворов относительно их концентраций [Fe(NCS)]²⁺. Найдите линейную функцию, которая подходит под данные, и при необходимости установите y-пересечение = 0. заметка: Закон Бира выражается линейной функцией, которая связывает поглощение с концентрацией. Таким образом, наклон калибровочной кривой равен молярному коэффициенту затухания, умноженному на ширину кюветы, или длину пути, которая в этой лаборатории составляла 1 см.
   • Переставьте линейное уравнение для решения для концентрации. Помните, что коэффициент затухания моляров и длина пути будут одинаковыми для каждого испытания. Заполните поле поглощения для каждого неизвестного испытания и рассмотрите равновесную концентрацию [Fe(NCS)^]2+ для этого раствора.
   • Оцените константу равновесия для [Fe(NCS)^]2+ в растворе. Для простоты мы выразим константу в единицах 1/M.
   • Рассчитайте начальные концентрации Fe³⁺ и [SCN]^- для каждого испытания. Определите их равновесные концентрации в каждом испытании, вычитая равновесную концентрацию [Fe(NCS)^]2+ из начальных концентраций реагентов для этого испытания.
   • Заполните равновесные концентрации продукта и реагентов. Затем решите уравнение равновесия, чтобы оценить константу для этого испытания. Наконец, сравните константы для испытаний.