Правильное ведение лабораторной тетради

Источник: Лара Аль Харири и Ахмед Басабрэйн из Массачусетского университета в Амхерсте, штат Массачусетс, США

1. Нитрирование метилбензоата<кнопка class="развернуть">Развернуть

   Начиная с этой лабораторной работы, вы будете вести записи о каждом эксперименте в своей лабораторной записной книжке. Это начинается с подготовки лабораторной тетради до того, как вы придете в лабораторию. Эта подготовка, которую часто называют предварительной лабораторией, обычно включает в себя сбалансированные химические уравнения для реакций, важные свойства реагентов и продуктов, а также пошаговую процедуру для лаборатории своими словами. В этой лаборатории вы проведете нитрование метилбензоата, ароматического эфира, который будет подвергнут электрофильной ароматической замене для получения метил-3-нитробензоата.

   Сначала вы смешаете водную серную кислоту и азотную кислоту, чтобы получить положительные ионы нитрония. В отдельной емкости вы смешаете серную кислоту с метилбензоатом для протонирования эфирной группы. То, как распределяется заряд, делает кольцо наиболее реактивным по отношению к положительным ионам в атомах углерода, находящихся в одном шаге от эфира. Это известно как метапозиция в дизамещенных бензольных кольцах. Когда вы соединяете растворы, нитроний добавляется к метилбензоату в одном из этих атомов углерода. Затем бензольное кольцо и эфирная группа теряют свои дополнительные протоны для производства метил-3-нитробензоата.

   После реакции вы разбавите смесь водой из растаявшего льда и соберете нерастворимый продукт с помощью вакуумной фильтрации. В конце вы оцените выход вашей реакции на основе начального объема метилбензоата и массы продукта.

   Во время эксперимента обязательно записывайте то, что вы делали, и свои наблюдения по мере их возникновения. Точная запись необходима для воспроизведения результатов и выявления источников экспериментальных ошибок. Всегда проверяйте лабораторный блокнот, прежде чем приступать к следующему шагу.

   • Прежде чем начать эксперимент, наденьте лабораторный халат, защитные очки и нитриловые перчатки. Обязательно ознакомьтесь с информацией по технике безопасности в вашей предварительной лаборатории.
   • Наполните стакан объемом 100 мл примерно наполовину колотым льдом. заметка: Реакции в этой лаборатории являются экзотермическими, поэтому используйте ледяные ванны, чтобы сохранить растворы прохладными.
   • Приготовьте смесь азотной и серной кислот. В вытяжном шкафу зажмите пробирку объемом 20 мл вертикально в ледяной бане. Пометьте два мерных цилиндра объемом 10 мл «азотная кислота» и «серная кислота».
   • Отмерьте 2 мл концентрированной серной кислоты. Если вы добавили слишком много, используйте пипетку, чтобы перелить излишки в маленькую мензурку с надписью «отходы серной кислоты».
   • Запишите объем серной кислоты в свой лабораторный блокнот как объем, используемый в смеси кислот (шаг 1). Налейте серную кислоту в пробирку.

     Таблица 1: Азотирование метилбензоата

     Шаг 1: Производите положительные ионы нитрония
     Объем серной кислоты (мл)
     Объем нитриевой кислоты (мл)
     Время перемешивания (мин)
     Шаг 2: Протонатный эфир на метилбензоате
     Объем серной кислоты (мл)
     Объем метилбензоата (мл)
     Шаг 3: Соедините растворы с образованием 3-метилбензоата
     Время добавления (мин)
     Время реакции на льду (мин)
     Время реакции по RT (мин)
     Выход метил-3-нитробензоата (г)

     Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 1
   • Используйте другой градуированный цилиндр, чтобы измерить 2 мл концентрированной азотной кислоты и пипетируйте любую дополнительную азотную кислоту в отдельный стакан для отходов. Запишите объем азотной кислоты в градуированном цилиндре перед тем, как налить ее в пробирку.
   • Перемешивайте раствор в течение 2 минут стеклянным стержнем. Не вынимайте раствор из ледяной ванны. Когда закончите, запишите, как долго вы помешивали раствор.
   • Наполни стакан объемом 400 мл примерно на 3/4 льдом и помести его рядом с лабораторной стойкой в свой вытяжной шкаф. Зажмите чистую колбу Эрленмейера объемом 25 мл в этой ледяной бане.
   • Приготовьте смесь серной кислоты и метилбензоата (Шаг 2). Отмерьте еще 2 мл серной кислоты с помощью соответствующего мерного цилиндра. Запишите объем и аккуратно перелейте его в колбу Эрленмейера.
   • Поднесите чистый мерный цилиндр объемом 10 мл, пипетку и маленькую мензурку к колпаку для растворителя.
   • Тщательно отмерьте 1,1 мл метилбензоата и запишите излишки в стакан для утилизации в органических отходах. Не забудьте записать объем метилбензоата перед тем, как насыпать его в колбу с серной кислотой.
   • Поместите термометр в колбу и подождите, пока раствор остынет до 10-15 °C.
   • Как только раствор метилбензоата опустится ниже 15 °C, возьмите чистую пипетку Пастера. Запишите время в лабораторном блокноте как начало добавления раствора и перенесите стеклянный стержень из пробирки в колбу Эрленмейера (шаг 3).
   • Со скоростью 2 - 3 капли в минуту добавьте смешанные кислоты в раствор метилбензоата и перемешайте смесь стеклянным стержнем. Следите за температурой раствора на протяжении всего процесса добавления. заметка: Если раствор достигает 15 °C, подождите, пока температура упадет ниже 15 °C, прежде чем добавлять больше кислотной смеси. Процесс добавления займет от 10 до 15 минут.
   • Как только вы закончите, запишите время в своем лабораторном блокноте и оставьте колбу в ледяной бане еще на 10 минут, пока смесь вступает в реакцию.
   • Получите около 20 мл деионизированной воды в градуированном цилиндре. Наполните стакан объемом 600 мл льдом и водой и поместите в него градуированный цилиндр для охлаждения.
   • Как только раствор вступит в реакцию на льду в течение 10 минут, выньте колбу из ледяной ванны, запишите время в свой лабораторный блокнот и дайте раствору продолжать реагировать при комнатной температуре еще от 10 до 15 минут.
   • Пока ждешь, наполни стакан объемом 100 мл примерно 25 мл свежего льда. Когда раствор вступит в реакцию при комнатной температуре в течение не менее 10 минут, запишите время как окончание реакции и вылейте смесь в стакан объемом 100 мл со льдом. заметка: Использование льда позволяет разбавлять раствор, не нагревая его слишком сильно, потому что тепло от реакции серной кислоты и воды расходуется на таяние льда.
   • Подождите, пока лед растает, что обычно занимает около 20 минут. Не забудьте записать свои наблюдения, например, сколько времени потребовалось для появления твердого продукта и как выглядит осадок.
   • Как только лед полностью растает, настройте вакуумную фильтрацию с помощью фильтрующей колбы объемом 250 мл. Поместите фильтровальную бумагу в воронку и с помощью чистой пипетки смочите фильтровальную бумагу холодной водой из градуированного цилиндра.
   • Откройте колбу, чтобы пропылесосить и вылить смесь продуктов в воронку. Остатки твердого вещества промойте в воронку холодной водой. Затем вылейте оставшуюся холодную воду в воронку, чтобы смыть твердое вещество.
   • Как только жидкость больше не будет капать из воронки в колбу, закройте вакуум и сломайте вакуумную пломбу. Аккуратно поместите воронку в стакан, чтобы ваше изделие могло высохнуть в течение ночи.
   • Выбросьте фильтрат в контейнер для кислых отходов. Налейте ледяные ванны в раковину и вымойте стеклянную посуду обычными методами. Выбросьте использованные пипетки Пастера в стеклянный контейнер для отходов, нейтрализуйте и уберите пролитую кислоту, а также выбросьте бумажные отходы в лабораторный мусор.
   • Рассчитайте теоретический выход метил-3-нитробензоата в г.

     Таблица 2: Выход продукта метил-3-метилбензоата

     Объем метилбензоата (мл)
     Плотность метилбензоата (г/см3)	1.08
     Молекулярная масса метилбензоата (г/моль)	136.15
     Количество метилбензоата (моль)
     Молекулярная масса метил3-нитробензоата (г/моль)	181.15
     Теоретический выход метил3-нитробензоата (г)
     Фактический выход метил3-нитробензоата (г)
     Фактический выход метил3-нитробензоата (моль)
     Процент доходности

     Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 2
   • На следующий день проверь свой продукт. Если он кажется сухим, поставьте воронку на весы, чтобы взвесить продукт. заметка: Если он кажется влажным, дайте ему еще немного подсохнуть.
   • Возьмите лодку для взвешивания и используйте небольшой шпатель, чтобы аккуратно перенести продукт с фильтровальной бумаги на лодку для взвешивания.
   • Сравните массу вашего продукта с теоретическим выходом продукции. Если показания массы стабильны и меньше теоретического выхода, можно считать, что продукт сухой. Запишите эту массу в свой лабораторный блокнот.
   • Выбросьте твердый продукт и фильтровальную бумагу в лабораторный мусор и промойте воронку Бюхнера.
2. Результаты<кнопка class="развернуть">Развернуть
   • Рассчитайте выход вашей реакции. Исходя из теоретического максимального выхода, переведите массу вашего продукта в моли.
   • Разделите эту сумму на максимальную доходность и умножьте ее на 100. Общий выход нитрового продукта, в который входят второстепенные продукты, обычно составляет около 85%.