Температуры плавления

Источник: Лара Аль Харири и Ахмед Басабрэйн из Массачусетского университета в Амхерсте, штат Массачусетс, США

1. Определение температур плавления нафталина, мочевины и неизвестной смеси class<="expand">Expand

   В этом эксперименте вы измерите диапазон температур плавления двух известных веществ, нафталина и мочевины, наблюдая за явлением плавления при нагревании. Затем вы проанализируете смесь мочевины и неизвестного вещества, чтобы увидеть, как неизвестная примесь влияет на диапазон температур плавления.

   • Наденьте лабораторный халат, защитные очки с защитой от брызг и нитриловые перчатки.
   • Взвесьте ~1 мг нафталина с помощью аналитических весов и осторожно верните его на свой стол.
   • Перенесите нафталин на стекло часов, а затем раздавите его металлическим шпателем, пока он не превратится в мелкий порошок.
   • Осторожно возьмите одну капиллярную трубку и постучите по открытому концу порошка, чтобы немного твердого вещества попало в трубку.
   • Достань длинную стеклянную трубку с общей скамейки и подержи ее вертикально над своей скамейкой. Поднимите капилляр открытым концом вверх, а затем опустите его через стеклянную трубку. Дайте капилляру отскочить от столешницы, чтобы уплотнить твердое вещество на дне.
   • Извлеките капилляр и снова постучите по его открытому концу по порошку нафталина, чтобы ввести его больше в капилляр. Продолжайте загрузку нафталина в капилляр и опускайте его через стеклянную трубку до тех пор, пока на дне капилляра не соберется 1-2 мл порошка.
   • Используйте резиновую ленту, чтобы прикрепить капилляр к цифровому термометру так, чтобы нижняя часть капилляра находилась прямо над нижней частью термометра. заметка: Следите за тем, чтобы резиновая лента находилась не менее чем на 8 – 9 см выше твердого вещества в капилляре.
   • Установите конфорку для перемешивания и лабораторную стойку в вытяжной шкаф и зажмите термометр над конфоркой.
   • Поместите прилагаемую ванну с минеральным маслом на плиту и добавьте магнитную мешалку. Начните помешивать ванну на умеренной скорости на медленном огне.
   • Опустите термометр и капиллярную установку в масляную ванну, пока образец не углубится примерно на 5 см в ванну. заметка: Следите за тем, чтобы резинка находилась над минеральным маслом.
   • Увеличьте температуру конфорки до 60°C, что примерно на 20° ниже точки плавления нафталина в литературе. заметка: Потребуется около 10 минут, чтобы вся масляная ванна достигла той же температуры, что и конфорка.
   • Как только ванна достигнет 60°C, нагрейте ее до 75°C со скоростью 5°C/мин. Когда ванна приблизится к температуре плавления нафталина (80 °C), нагрейте ванну на 1 – 2 °C/мин, внимательно наблюдая за твердым веществом в капилляре.
   • При первой капле жидкости в капилляре запишите температуру масляной ванны. Продолжайте следить за капиллярной трубкой, медленно повышая температуру. Запишите температуру, когда расплавится последний кусок твердого тела.

     Таблица 1: Температуры плавления нафталина, мочевины и неизвестной смеси

     	Температура плавления (°C)
     вещество	Start	End
     Нафталин
     мочевина
     Мочевина + Неизвестно (проба 1)
     Мочевина + Неизвестно (проба 2)

     Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 1
   • Осторожно выньте капилляр и термометр из масляной ванны и отложите их в сторону для охлаждения.
   • Взвесьте примерно 1 мг мочевины и переложите ее на чистое стекло часов. Измельчите мочевину в порошок. Загрузите порошок в капиллярную трубку, как и раньше.
   • Прикрепите капилляр к термометру с помощью резиновой ленты. Нагрейте масляную ванну до 110°C, что примерно на 20° ниже заявленной температуры плавления мочевины в 132°C.
   • Вставьте термометр и капиллярную трубку в масляную ванну. Нагрейте ванну примерно до 125°C со скоростью 5°C/мин, наблюдая за капиллярами.
   • Когда температура ванны достигает 125°C, нагрейте ванну на 1-2°C/мин. Запишите температуру, когда появляется первая капля жидкости и когда тает последняя капля твердого вещества.
   • Выключите конфорку и выньте капилляр и термометр из масляной ванны, чтобы дать им остыть.
   • Проверьте образец мочевины, смешанный с неизвестной примесью, который был приготовлен вашим инструктором. Выполните два прогона этого образца, после чего взвесьте 2 мг образца на весах и перенесите его на стекло часов.
   • Измельчите образец в порошок и загрузите два капилляра, постукивая ими по порошку и опуская их через стеклянную трубку, как раньше.
   • Как только масляная ванна остынет хотя бы до 80°C, включите мешалку и установите конфорку на 80°C. Подсоедините один из загруженных капилляров к термометру и зажмите их в масляной ванне.
   • Во время первого тестового запуска увеличивайте температуру на 10°C/мин, пока образец не расплавится, чтобы определить диапазон приблизительных температур плавления. Запишите температуру, когда вы видите первую каплю жидкой формы и последнюю каплю жидкой формы, чтобы определить диапазон приблизительной температуры плавления.
   • Выключите конфорку и дайте ей остыть. Как только масляная ванна остынет хотя бы до 80°C, подложите второй образец к термометру и зажмите его в ванне. Снова включите мешалку и установите конфорку на 80°C.
   • Для второго теста нагрейте ванну на 5°C/мин, пока не приблизитесь к диапазону приблизительной точки плавления, а затем продолжайте нагревать на 1–2°C/мин, чтобы точно зафиксировать диапазон температур плавления.
   • Когда вы закончите измерять температуру плавления мочевины, смешанной с неизвестным веществом, выключите плиту и отсоедините капиллярную трубку от термометра. Выбросьте капиллярные трубки в стеклянный контейнер для отходов.
   • Верни минеральное масло своему инструктору и очисти всю стеклянную посуду с помощью моющего средства и воды.
2. Результаты<кнопка class="развернуть">Развернуть
   • Во-первых, посмотрим на диапазон температур плавления нафталина. Эти различия могут быть вызваны ошибками эксперимента, такими как слишком быстрый нагрев образца, или примесями в образце.
   • Далее проверьте результаты для чистого образца мочевины. Почему температура плавления мочевины намного выше, чем у нафталина? Рассматривая структуру нафталина, межмолекулярные силы должны быть в первую очередь дисперсионными силами Лондона. Мочевина способна связывать водород, поэтому межмолекулярные силы в твердой мочевине намного сильнее, чем в твердом нафталине.
   • Наконец, посмотрите на результаты из образца мочевины с примесью. Диапазон температур плавления должен быть шире и ниже, чем диапазон для чистой мочевины, из-за снижения температуры замерзания. Как и ожидалось, полученный диапазон температур плавления составил 127 – 130°C, что ниже диапазона для чистой карбамиды.