Рекристаллизации

Источник: Лара Аль Харири и Ахмед Басабрэйн из Массачусетского университета в Амхерсте, штат Массачусетс, США

1. Рекристаллизация ацетанильда<кнопка class="развернуть">Развернуть

   В этой части лаборатории вы будете очищать ацетанилид путем рекристаллизации из водного раствора. Ацетанилид умеренно растворим в кипящей воде, но гораздо хуже растворяется при комнатной температуре и в холодной воде. Анилин, потенциальная примесь, гораздо лучше растворяется в воде комнатной температуры. Таким образом, вы сначала приготовите насыщенный раствор ацетанилида в кипящей воде. Затем вы медленно охладите раствор до комнатной температуры.

   По мере снижения растворимости ацетанилида он будет медленно образовывать плоские бесцветные или белые кристаллы. Водорастворимые примеси останутся в растворе. Затем вы охладите раствор, чтобы еще больше снизить растворимость ацетанилида. Наконец, вы восстановите кристаллы с помощью вакуумной фильтрации и измерите температуру плавления кристаллов.

   • Прежде чем начать лабораторию, наденьте лабораторный халат, защитные очки и нитриловые перчатки.
   • Для начала, поднеси колбу Эрленмейера объемом 125 мл и свой лабораторный блокнот к аналитическим весам, чтобы получить ацетанилид.
   • Отмерьте 2 г ацетанилида в тарированной лодке для взвешивания и запишите точную массу в свой лабораторный блокнот. Добавьте ацетанилид в колбу и верните ее в вытяжной шкаф.

     Таблица 1: Рекристаллизация ацетанилида

     соединение	Масса (г)	Температура плавления (°C)
     Ацетанилид
     Затравочный кристалл (если используется)
     Рекристаллизованный ацетанилид (вычтите затравочный кристалл, если используется)
     Процент восстановления

     Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 1
   • Затем отмерьте 30 мл деионизированной воды и осторожно налейте ее в колбу с ацетанилидом.
   • Поместите колбу на конфорку для перемешивания, добавьте полосу для перемешивания и установите плиту на средний огонь и помешивание. Дайте смеси закипеть 4 – 5 минут, чтобы ацетанилид растворился.
   • Если вы видите твердый ацетанилид после того, как раствор закипел в течение 5 минут, отмерьте еще 10 мл деионизированной воды. С помощью пастеровской пипетки добавляйте воду по каплям, пока твердое вещество не растворится или вы не добавите все 10 мл.
   • Дайте раствору закипеть не менее минуты после каждого миллилитра, прежде чем добавлять больше воды. заметка: Важно добавлять воду медленно, чтобы не охладить раствор слишком сильно или не добавить больше воды, чем вам нужно.
   • Если вы все еще видите некоторое твердое вещество после этого, это примеси, которые вы должны удалить горячей фильтрацией. Если индикатор не горит, продолжите лабораторную работу на шаге 14.
   • Чтобы выполнить горячую фильтрацию, поместите около 15 мл деионизированной воды и одну или две кипящие стружки в стакан объемом 50 мл и начните нагревать его на конфорке.
   • Зажмите еще одну колбу Эрленмейера объемом 125 мл на конфорке и поместите в колбу широкую ножку или стеклянную воронку без ножки. Сложите большой кусок круглой фильтровальной бумаги на четвертинки, поместите его острием вниз в воронку и раскройте в конус.
   • Как только вода закипит, смочите фильтровальную бумагу горячей водой с помощью пипетки. Затем с помощью щипцов наберите колбу с раствором ацетанилида и вылейте горячую жидкость в воронку, стараясь не дать ей переполниться. заметка: Если мешалка попала в воронку, достаньте ее пинцетом и промойте горячей водой.
   • Затем промойте внутреннюю часть первой колбы несколькими миллилитрами горячей воды, вылейте содержимое в воронку и растворите все кристаллы, которые образуются, горячей водой.
   • Как только воронка опустеет, с помощью щипцов переместите ее к первой колбе. Осторожно разжмите вторую колбу. Теперь вы можете продолжить выполнение лабораторной работы в обычном режиме.
   • Если в вашем горячем растворе ацетанилида нет видимого твердого вещества, выключите двигатель нагрева и перемешайте и используйте щипцы, чтобы поставить колбу на пол вытяжки.
   • Оставьте раствор нетронутым, пока он остывает до комнатной температуры, что обычно занимает не менее 15 минут. Перемещение или встряхивание колбы затруднит образование кристаллов.
   • Пока вы ждете, поместите небольшое количество исходного материала ацетанилида в лодку для взвешивания и поднесите его к устройству для определения точки плавления.
   • Упакуйте капиллярную трубку с ацетанилидом и измерьте и запишите его температуру плавления.
   • Как только раствор остынет, ищите кристаллы, не двигая колбу слишком сильно. Если вы их не видите, используйте стеклянный стержень, чтобы аккуратно поцарапать внутреннюю часть колбы под раствором. Кристаллы легче начинают образовываться на поцарапанных или шероховатых поверхностях.
   • Если кристаллы все еще не сформировались через 10 минут, попросите у своего инструктора затравочный кристалл ацетанилида высокой чистоты. Измерьте и запишите массу затравочного кристалла, а затем опустите его в раствор ацетанилида комнатной температуры. Затем на затравочном кристалле произойдет рост кристаллов.
   • Как только ты увидишь несколько кристаллов в колбе, приготовь две ледяные ванны в стаканах объемом 600 мл. Одна ледяная ванна должна почти заполнять стакан, а другая должна занимать около половины стакана.
   • Отмерьте 5 мл деионизированной воды и поместите ее в полную ледяную ванну. Убедитесь, что колба холодная на ощупь и что образовалось несколько кристаллов, прежде чем осторожно поместить ее в наполовину заполненную ледяную баню. Оставьте колбу в покое, чтобы улучшить рост кристаллов.
   • Проверяйте прогресс роста кристаллов каждые 15 минут. Как только покажется, что большая часть вашего ацетанилида кристаллизовалась, или вы не увидите значительного роста кристаллов в течение 15-минутного периода, настройте вакуумную фильтрацию с помощью фильтрующей колбы объемом 125 или 250 мл.
   • Намочите фильтровальную бумагу 1 мл ледяной воды. Затем запустите вакуум и вылейте содержимое колбы в воронку Бюхнера установки вакуумной фильтрации.
   • Соскребите кристаллы из колбы в воронку с помощью стеклянного стержня или гибкого шпателя и промойте оставшиеся кристаллы в воронке примерно 1 мл холодной деионизированной воды.
   • Затем остановите вакуум, сломайте уплотнение и вылейте оставшуюся холодную деионизированную воду в воронку. Аккуратно помешивайте кристаллы стеклянным стержнем в течение нескольких секунд, чтобы промыть их, стараясь не порвать фильтровальную бумагу.
   • Включите пылесос, чтобы осушить воронку. Затем остановите вакуум, сломайте пломбу и высыпьте фильтрат в стакан для отходов. Снова включите пылесос и оставьте промытые кристаллы в воронке, пока вакуумный насос протягивает через них воздух, пока они не высохнут, что обычно занимает около получаса. Пока вы ждете, вы начнете работать над следующей рекристаллизацией.
2. Рекристаллизация транскоричной кислоты<кнопка class="expand">Expand

   Во второй половине лабораторных работ вы будете перекристаллизовывать транс-коричную кислоту, которую мы будем называть просто коричной кислотой. Коричная кислота растворима в этаноле и почти нерастворима в воде. Таким образом, вы будете использовать смесь 95% этанола и 5% воды, чтобы коричная кислота оставалась растворимой при высоких температурах, но менее растворимой при низких температурах.

   • Чтобы начать, наполните мерный цилиндр объемом 5 или 10 мл деионизированной водой и поднесите его к вытяжке.
   • Затем взвесьте 0,5 г коричной кислоты, запишите ее массу и поместите в колбу Эрленмейера объемом 25 мл.

     Таблица 2: Рекристаллизация транскоричной кислоты

     соединение	Масса (г)	Температура плавления (°C)
     транскоричная кислота
     Затравочный кристалл (если используется)
     Перекристаллизованная транс-коричная кислота (вычтите затравочный кристалл, если используется)
     Процент восстановления

     Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 2
   • Затем получите 4 мл 95% этанола и налейте его в колбу с коричной кислотой. Поместите колбу на конфорку, установленную на средний огонь, и перемешайте раствор стеклянным стержнем, пока коричная кислота не растворится, что обычно занимает 7-10 минут.
   • Затем выключите огонь и с помощью пастеровской пипетки добавьте в раствор 5 капель деионизированной воды. Это снижает растворимость коричной кислоты. заметка: Если осадков вы не видите, добавьте еще до 5 капель воды по одной. Прекратите добавлять воду, если вы видите, что начинают образовываться твердые вещества.
   • Затем снимите колбу с плиты и дайте ей остыть до комнатной температуры.
   • Пока вы ждете, возьмите небольшое количество исходной коричной кислоты и измерьте ее температуру плавления.
   • Как только колба остынет до комнатной температуры, осмотрите ее на наличие кристаллов. Если вы не видите их, аккуратно поцарапайте стеклянным стержнем внутреннюю часть колбы под раствором и подождите 10 мин. Примечание: Если это все еще не помогает, возьмите кристалл коричной кислоты у своего инструктора. Не забудьте взвесить кристалл затравки и записать его массу, прежде чем добавлять его в раствор.
   • Как только колба остынет на ощупь и содержит несколько кристаллов, переделайте ледяные ванны, сделав одну ледяную ванну достаточно мелкой, чтобы колба объемом 25 мл не была полностью погружена.
   • Наполните градуированный цилиндр деионизированной водой. Поместите колбу с кристаллами коричной кислоты в неглубокую ледяную ванну, а наполненный водой градуированный цилиндр — в другую ледяную ванну. Дайте кристаллам вырасти не менее 15 минут.
   • Ваши кристаллы ацетанилида уже должны высохнуть, поэтому измерьте их массу и температуру плавления, пока вы ждете, пока ваша коричная кислота закончит кристаллизацию. Выключите пылесос и сломайте вакуумную пломбу.
   • Аккуратно поместите воронку Бюхнера в чистую мензурку и подведите ее к весу. Измерьте и запишите массу чистых кристаллов ацетанилида. Не забудьте вычесть массу затравочного кристалла, если вы его использовали.
   • Затем поднесите кристаллы к прибору для определения температуры плавления, измерьте и запишите температуру плавления.
   • Теперь положите чистую, сухую воронку Бюхнера с новым листом фильтровальной бумаги в фильтрующую колбу и проверьте наличие коричной кислоты. Как только покажется, что большая часть коричной кислоты кристаллизовалась, смочите фильтровальную бумагу холодной деионизированной водой.
   • Запустите вакуум и вылейте содержимое колбы с коричной кислотой в воронку. Соскребите оставшиеся кристаллы из колбы стеклянным стержнем и промойте колбу примерно 1 мл холодной воды.
   • Теперь выключи вакуум, сломай печать и вылей оставшуюся холодную воду в воронку. Осторожно перемешайте кристаллы стеклянным стержнем, чтобы промыть их, стараясь не повредить фильтровальную бумагу.
   • Включите пылесос, чтобы осушить воронку. Оставьте пылесос включенным, пока кристаллы корицы не высохнут.
   • Поместите воронку Бюхнера в стакан и подведите его к весам. Измерьте и запишите массу кристаллов чистой коричной кислоты. Не забудьте вычесть массу затравочного кристалла, если вы его использовали. Затем измерьте температуру плавления рекристаллизованной коричной кислоты.
   • Теперь выбросьте ацетанилид и коричную кислоту в специальный контейнер для твердых отходов. Смойте фильтрат в канализацию проточной водой и вылейте в раковину остатки льда и воды.
   • Очистите стеклянную посуду обычными методами и уберите остальное лабораторное оборудование.
   • Наконец, выбрось использованные пипетки в стеклянный мусор и выбрось использованную фильтровальную бумагу и другой мусор в контейнер для лабораторного мусора.
3. Результаты<кнопка class="развернуть">Развернуть
   • Сначала рассчитайте процент восстановления для каждого соединения. Мы ожидаем, что некоторые из этих соединений останутся в растворе, поэтому эти проценты будут ниже заявленной чистоты исходного материала.
   • Теперь посмотрим на разницу в температурах плавления между исходным материалом и кристаллами. Для каждого соединения менее чистый исходный материал имеет более низкую температуру плавления и более широкий диапазон, чем рекристаллизованное соединение.
   • Наконец, сравни свои результаты с литературными значениями. Температура плавления ацетанилида составляет 114 °C, а температура плавления транс-коричной кислоты — 133 °C. Температура плавления кристаллов должна находиться в диапазоне от 1 до 2 °C и быть на уровне или чуть ниже этих значений.