Простая дистилляция

Источник: Лара Аль Харири и Ахмед Басабрэйн из Массачусетского университета в Амхерсте, штат Массачусетс, США

1. Простая дистилляция<кнопка class="развернуть">Развернуть

   В этой лаборатории вы будете использовать простую дистилляцию для разделения смеси циклогексана и толуола.

   • Прежде чем начать лабораторию, наденьте соответствующие средства индивидуальной защиты, включая лабораторный халат, защитные очки и перчатки. Этот эксперимент необходимо проводить в капюшоне.
   • Собери дистилляционный аппарат. Обратитесь к примеру настройки, который был подготовлен вашим преподавателем.
   • Затем установите два стенда рядом друг с другом в капоте. Поместите магнитную мешалку на основание одной из подставок.
   • Установите нагревательную мантию на магнитную мешалку, а затем подключите ее к регулятору температуры.
   • Добавьте 5–10 мл песка в нагревательную мантию. Это позволит обеспечить более равномерный нагрев колбы с круглым дном. Прижмите круглодонную колбу к подставке над нагревательной оболочкой.
   • Теперь получай циклогексан и толуол у своего инструктора. Отмерьте 2 мл циклогексана с помощью объемной пипетки и раздайте его в колбу с круглым дном.
   • Затем с помощью чистой объемной пипетки отмерьте 2 мл толуола и добавьте его в колбу.
   • Осторожно вставьте термометр в адаптер, осторожно надавливая и поворачивая его через верхнюю часть.
   • Слегка смажьте адаптер вакуумной смазкой и вставьте его в дистилляционную головку. Следите за тем, чтобы колба термометра находилась ниже изгиба дистилляционной головки. Затем слегка смажьте стыки дистилляционной головки.
   • Добавьте мешалку в колбу с круглым дном и вставьте дистилляционную головку в колбу с круглым дном.
   • Теперь прижмите конденсатор ко второй стойке так, чтобы он был направлен по диагонали к боковому стыку дистилляционной головки.
   • Подсоедините один кусок трубки к крану для водопроводной воды в колпаке, а другой конец прикрепите к входному отверстию конденсатора, которое расположено дальше всего от дистилляционной головки.
   • Прикрепите вторую трубку к выпускному отверстию, которое находится ближе всего к дистилляционной головке, и поместите другой конец трубки в дренаж.
   • Подключите конденсатор к дистилляционной головке. Затем слегка смажьте стык конденсатора и прикрепите соединительную трубку. Поместите мерный цилиндр объемом 10 мл ниже выходного отверстия трубки.
   • Осторожно опустите установку, пока колба с круглым дном не сядет в песок в нагревательной мантии.
   • Перепроверьте все соединения на вашей установке, чтобы убедиться, что они плотно прилегают и правильно ориентированы. Закрепите каждый стык пластиковым зажимом.
   • Теперь медленно включаем подачу воды в конденсатор. заметка: Будьте осторожны, чтобы не включить воду слишком быстро. Если давление воды высокое, трубка может оторваться от конденсатора.
   • Поверните магнитную мешалку на самую низкую настройку и установите регулятор температуры на нагрев мантии до температуры чуть выше 90 °C.
   • Как только в жидкой смеси начнут образовываться пузырьки, отрегулируйте нагрев, пока скорость дистилляции не составит около 2 капель/мин. Вы также должны увидеть капли, образующиеся на колбе термометра.
   • Записывайте температуру после каждых 2 капель, которые попадают в градуированный цилиндр, или каждую минуту.

     Таблица 1: Дистилляция толуола и циклогексана

     Время (мин)	Объем дистиллированной дистилляции (мл)	Температура (°C)
     1
     2
     3
     4
     5
     6
     7
     8
     9
     10
     11
     12
     13
     14
     15

     Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 1
   • Когда в колбе останется около 0,5 мл смеси, которая будет выглядеть как тонкий слой жидкости, выключите огонь и аккуратно поднимите стеклянную посуду с нагревательной мантии. заметка: Никогда не нагревайте смесь, пока колба не высохнет, так как это может привести к взрыву.
   • Снимите мешалку с нагревательной мантией и отложите ее в сторону.
   • Затем выключите воду в конденсаторе и дайте установке полностью остыть. Когда остынет, аккуратно разберите стеклянную посуду.
   • Утилизируйте все растворы в контейнере для органических отходов, не содержащем галогены. Очистите стеклянную посуду ацетоном, а затем моющим средством и деионизированной водой.
2. Результаты<кнопка class="развернуть">Развернуть
   • Построение графика зависимости температуры точки росы от объема дистиллированной во время эксперимента. Мы видим, что капли начинают попадать в сборный сосуд при температуре ~81 °C, которая является точкой кипения циклогексана. По мере того, как дистилляция прогрессирует, температура повышается почти до 111 °C, что является точкой кипения толуола.
   • В начале дистилляции пар богат циклогексаном. По мере перегонки второго миллилитра температура увеличивается на ~20 °C, что говорит нам о том, что количество толуола в паре значительно увеличивается. Температура стабилизируется по мере приближения к 111 °C, что говорит нам о том, что к концу дистилляции пар богат толуолом.
   • Посмотрите на диаграмму точки кипения для циклогексана и толуола, где молярный процент циклогексана и толуола находится на оси x, а температура - на оси y. Сплошной линией обозначена точка пузыря, а пунктирной линией обозначена точка росы.
   • Используйте кривую точки росы для определения состава пара на протяжении всей дистилляции. Например, после дистилляции 0,5 мл конденсирующийся пар составляет около 84 °C. Это соответствует 95% циклогексана на кривой точки росы.
   • Как только вы узнаете состав пара в каждой точке, оцените состав кипящей смеси на протяжении всей дистилляции. При комнатной температуре циклогексан и толуол имеют почти одинаковое количество молей на миллилитр, поэтому думайте о процентах с точки зрения объема.
   • Чтобы определить, сколько жидкости было дистиллировано на каждом этапе, примените каждый процент к объему жидкости, дистиллированной с момента предыдущего измерения. Это говорит нам о том, что мы дистиллировали 1,9 мл циклогексана и 1,1 мл толуола из нашей смеси по 2 мл каждой жидкости. Таким образом, наш дистиллят состоял на 63% из циклогексана и на 37% из толуола, а оставшаяся жидкая смесь состояла из 10% циклогексана и 90% толуола.