Паровая дистилляция

Источник: Лара Аль Харири и Ахмед Басабрэйн из Массачусетского университета в Амхерсте, штат Массачусетс, США

1. Паровая дистилляция<кнопка class="развернуть">Развернуть

   В этом эксперименте вы проведете паровую дистилляцию для извлечения эфирного масла из апельсиновой кожуры.

   • Прежде чем начать лабораторию, наденьте соответствующие средства индивидуальной защиты, включая лабораторный халат, защитные очки и перчатки. Этот эксперимент необходимо проводить в капюшоне.
   • Сначала вам нужно собрать аппарат для паровой дистилляции. Проверьте оборудование, настроенное вашим инструктором.
   • Установите две стойки рядом друг с другом в капот. Поместите пластину для перемешивания на основание одной из подставок и установите на нее нагревательную мантию. Подключите нагревательную оболочку к терморегулятору, но пока не включайте его.
   • Теперь приобрети у своего инструктора стакан для часов с 3 сушеными апельсиновыми корками. Взвесьте апельсиновые корки на весах и запишите массу апельсиновых корок в блокнот.

     Таблица 1: Масса восстановленного эфирного масла

     Температура паровой дистилляции (°C)
     Масса апельсиновых цедр (г)
     Масса пустой колбы (г)
     Масса колбы + эфирные масла (г)
     Масса эфирных масел (г)
     Процент массы восстановленного эфирного масла

     Нажмите здесь, чтобы скачать таблицу 1
   • Принесите высушенную кожуру, воронку, шпатель и колбу с круглым дном объемом 500 мл на скамью инструктора и поместите кожуру в блендер. Добавьте к кожуре около 4 мл деионизированной воды. Затем смешайте их, пока они не станут хорошо перемешанными и однородными.
   • С помощью воронки переложите измельченную кожуру в колбу с круглым дном. Прижмите колбу к подставке над нагревательной мантией.
   • Отмерьте 200 мл деионизированной воды с помощью вашего градуированного цилиндра и переведите ее в колбу с круглым дном с помощью воронки. Снимите воронку и добавьте в колбу полосу для перемешивания.
   • Найдите адаптер Claisen и нанесите тонкий слой смазки на соединение. Затем вставьте адаптер Claisen в колбу.
   • Смажьте адаптер термометра и вставьте его в дистилляционную головку.
   • Аккуратно вставьте термометр в дистилляционную головку, толкая и поворачивая через адаптер, пока колба термометра не окажется ниже изгиба дистилляционной головки.
   • Слегка смажьте нижний шарнир дистилляционной головки, а затем вставьте его во внешний рычаг адаптера Claisen.
   • Теперь достаем конденсатор и аккуратно зажимаем его на втором стенде. Он должен быть ориентирован почти горизонтально, а ближайший к дистилляционной головке конец должен быть немного выше.
   • Слегка смажьте конденсатор и боковое соединение дистилляционной головки перед их соединением.
   • Затем прикрепите один кусок резиновой трубки к входному отверстию конденсатора, которое является самым дальним портом от дистилляционной головки. Присоедините другой конец к крану для воды из-под крана в вытяжке.
   • Подключите второй кусок резиновой трубки к другому порту, который является выходом, и поместите конец трубки в дренаж.
   • Найдите разделительную воронку и убедитесь, что запорный кран закрыт, повернув его до полного горизонтального положения.
   • Вставьте разделительную воронку в адаптер Claisen и добавьте в воронку примерно 100 мл деионизированной воды.
   • Возьмите соединительное соединение и прикрепите его к концу конденсатора.
   • Затем прикрепите колбу с круглым дном объемом 250 мл к соединительному соединению с помощью пластикового зажима.
   • Наконец, проверьте все соединения, чтобы убедиться, что они плотно соединены, а затем закрепите каждый из них пластиковым зажимом.
   • Теперь, когда аппарат для паровой дистилляции полностью собран, приступайте к процедуре. Сначала медленно включите воду из-под крана, чтобы наполнить конденсатор водой. Примечание: Обязательно включайте воду медленно, иначе трубка может оторваться и вызвать наводнение.
   • Затем включите магнитную мешалку на самом низком уровне и установите регулятор температуры на соответствующую настройку, чтобы достичь примерно 90 °C.
   • Как только в смеси начнут образовываться пузырьки и жидкость начнет капать в колбу для сбора, отрегулируйте нагрев, чтобы увеличить или уменьшить скорость дистилляции примерно до 20 капель в минуту.
   • Запиши температуру на термометре в своем блокноте. Теперь осторожно откройте запорный кран на разделительной воронке, чтобы медленно добавить воду в колбу. Ваша цель состоит в том, чтобы добавлять воду с той же скоростью, что и при дистилляции, около 20 капель в минуту.
   • Дайте продолжить дистилляцию и соберите около 50 мл дистиллята. заметка: Наберитесь терпения, так как на это должно уйти около 2 часов. Жидкость в колбе станет менее мутной по мере того, как будет собрано больше масла.
   • Как только ты соберешь достаточно дистиллята, выключи огонь. Затем перекройте подачу воды в конденсатор и осторожно поднимите всю установку.
   • Дайте ему полностью остыть, прежде чем снимать нагревательную мантию и разбирать стеклянную посуду.
   • Опорожните разделительную воронку от оставшейся воды и вылейте апельсиновую мякоть в канализацию.
2. Экстракция эфирного масла<кнопка class="развернуть">Развернуть

   Жидкостно-жидкостная экстракция производится в разделительной воронке и используется для перемещения растворенного вещества в другую жидкость, в которой оно более растворимо. Эти две жидкости должны быть несмешивающимися и обычно представлять собой водный раствор и нерастворимую в воде органическую жидкость. После смешивания растворенное вещество экстрагируется в другую фазу. Как только жидкости осядут слоями, их можно сливать из воронки по одной.

   В следующей части эксперимента будет использоваться жидкостная экстракция для извлечения эфирного масла из воды в органический растворитель. Затем вы испарите органический растворитель, чтобы восстановить эфирное масло.

   • Прежде чем начать эксперимент, сначала убедитесь, что разделительная воронка промыта и очищена.
   • Обозначьте два стакана объемом 250 мл как "органический слой" и "водный слой". Затем прикрепите кольцевую опору к одной из подставок.
   • Разместите разделительную воронку в опоре. Убедитесь, что запорный кран закрыт, а разделительная воронка надежно закреплена. Затем переложите дистиллят в разделительную воронку.
   • Отмерьте 20 мл диэтилового эфира в вытяжке инструктора и верните его на свою рабочую станцию. Залейте диэтиловый эфир в разделительную воронку с дистиллятом. заметка: Вы должны увидеть, как несмешивающиеся жидкости образуют два слоя в воронке. Верхний слой – это диэтиловый эфир.
   • Нанесите тонкий слой вакуумной смазки на пробку сепарирующей воронки и вставьте ее в верхнюю часть воронки.
   • Удерживайте пробку на месте и энергично встряхивайте сепараторную воронку в течение примерно 1 минуты.
   • Иногда проветривайте воронку, переворачивая ее вверх дном и открывая, а затем закрывая запорный кран. Обязательно делайте это внутри капюшона и вдали от лица.
   • Как только вы закончите смешивать содержимое, снова выпустите вентиляцию воронки, закройте запорный кран, а затем поместите воронку в кольцо, прикрепленное к подставке.
   • Позвольте водным и органическим слоям полностью разделиться. Затем поместите стакан из водного слоя под разделительную воронку.
   • Снимите пробку и медленно откройте запорный кран, чтобы слить водный слой в стакан. Внимательно следите за стеканием раствора и обязательно закройте запорный кран до того, как будет слит следующий слой.
   • Замените стакан из водного слоя на стакан из органического слоя. Откройте запорный кран и слейте органический слой в его стакан.
   • Теперь закройте запорный кран и верните содержимое стакана водного слоя в разделительную воронку, добавьте 20 мл диэтилового эфира и повторите экстракцию.
   • Откройте запорный кран и слейте водный слой в соответствующий стакан, а затем слейте органический слой в стакан с органическим слоем, добавив его в органический слой при первом извлечении.
   • Теперь достаньте сульфат магния в весовой лодке и зачерпните его маленьким шпателем в стакан органического слоя. Взболтайте стакан и дайте ему постоять около 20 минут.
   • Через 20 минут снимите разделительную воронку и кольцо и установите обычный зажим на лабораторный стенд.
   • Взвесьте пустую колбу Эрленмейера объемом 125 мл и запишите массу в свой блокнот. Затем прижмите колбу к подставке и поместите в ее горлышко коническую стеклянную воронку.
   • Сложи фильтровальную бумагу пополам и снова пополам. Затем откройте фильтровальную бумагу с одной стороны, чтобы получился конус. Поместите конус внутрь конической воронки.
   • Теперь отфильтруйте сульфат магния из органического слоя.
   • Затем установите конфорку на 40 °C и поставьте на нее большой стакан, содержащий 400 мл воды. Поместите колбу Эрленмейера на водяную баню с теплой водой и дайте органическому растворителю испариться в вытяжке.
   • Как только органический растворитель полностью испарится, снимите колбу Эрленмейера с водяной бани и вытрите снаружи бумажными полотенцами.
   • Взвесьте охлажденную колбу и запишите массу в свой блокнот.
   • Теперь, когда эксперимент завершен, обязательно наведите порядок на рабочем месте, утилизировав все растворы в негалогенированных отходах.
   • Вымойте всю стеклянную посуду с использованием моющего средства, а затем промойте ее ацетоном и деионизированной водой.
3. Результаты<кнопка class="развернуть">Развернуть
   • Определите массу масла, извлеченного из апельсиновой цедры, вычитая массу пустой колбы из массы колбы с маслом.
   • Рассчитайте процентное содержание масла в апельсиновой кожуре, используя исходную массу высушенной кожуры. Как правило, методом паровой дистилляции восстанавливается около 0,9 – 4 мас.% массы апельсиновой корки в виде эфирного масла.

   В этой лаборатории вы дистиллировали эфирное масло при температуре, близкой к 100 °C. Апельсиновое масло состоит в основном из (+)лимонена, температура кипения которого составляет 176 °C. Таким образом, технология паровой дистилляции позволяет извлечь его из апельсиновой кожуры при температуре, которая не нарушит его структуру.