Методическая статья

Мультиплексный иммуноферментный анализ на основе шариков для количественного определения нескольких цитокиновых мишеней

8 июля 2025 г.

В этой статье

Аннотация

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Источник: Lehmann, J. S., et al. Мультиплексное цитокиновое профилирование стимулированных спленоцитов мыши с использованием платформы для цитометрического иммуноанализа на основе гранул. J. Vis. Exp. (2017).

Это видео демонстрирует мультиплексный иммуноферментный анализ на основе бусин для количественного определения нескольких цитокиновых мишеней в образце. Смесь различных микросфер, конъюгированных с цитокин-специфическими антителами, используется для связывания цитокинов, присутствующих в образце. Меченные стрептавидином репортеры иммобилизуются на связанных цитокинах с помощью биотинилированных детекционных антител. Проточная цитометрия идентифицирует связанные цитокины на основе уникальных размеров и внутренней интенсивности флуоресценции микросфер, в то время как интенсивность флуоресценции репортеров указывает на количество цитокинов.

Протокол

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Подготовка биологических образцов

ПРИМЕЧАНИЕ: Выбранный анатомический участок и объем сбора крови оставлены на усмотрение каждого отдельного исследователя и не повлияют на результат анализа. Однако, как только они будут получены, образцы следует обрабатывать в соответствии с перечисленными ниже шагами.

  1. Подготовка образцов сыворотки крови
    1. Соберите желаемый объем крови в предпочтительную пробирку для сбора и дайте ей свертываться не менее 30 минут.
    2. Центрифугируйте образец в течение 10 мин при температуре 1000 x g при комнатной температуре.
    3. Немедленно удалите сыворотку и анализ или аликвоту в полипропиленовые микроцентрифужные пробирки и храните образцы при температуре ≤ -20 °C.
  2. Подготовка образцов плазмы
    1. Соберите желаемый объем крови с помощью пробирок для сбора крови, покрытых этилендиаминтетрауксусной кислотой (ЭДТА).
    2. Центрифугируйте в течение 10 мин при температуре 1000 x g при комнатной температуре в течение 30 мин после сбора.
    3. Немедленно удалите плазму и анализ или переложите в полипропиленовые микроцентрифужные пробирки и храните образцы при температуре ≤ -20 °C.
  3. Подготовка образцов надосадочной жидкости культуры тканей
    1. Центрифугируйте образец в течение 10 минут при 1 500 x g при 4 °C для удаления клеток и мусора.
    2. Соберите надосадочную жидкость и анализ сразу или аликвоту в полипропиленовые микроцентрифужные пробирки и храните при температуре ≤-20 °C.
  4. Размораживание замороженных биологических образцов
    1. Полностью разморозьте все ранее замороженные биологические образцы на льду и в вихре на короткое время перед использованием. Избегайте более 2 циклов замерзания/оттаивания.
      заметка: Образцы, используемые в данном протоколе, были получены путем культивирования спленоцитов мышей BALB/c (1 x 106 клеток при 37 °C + 5%CO2 в различных условиях: нестимулированный, ЛПС (100 нг/мл), αCD3 (1 мкг/мл с пластинчатым покрытием) + αCD28 (1 мкг/мл растворимый), PMA (20 нг/мл) + иономицин (500 нг/мл). Супернатанты культуры собирали через 48 ч и обрабатывали в соответствии с описанием в разделе 1.3.

2. Подготовка реагентов

  1. Приготовление предварительно смешанных антител-иммобилизованных гранул
    1. Предварительно смешанные шарики обработать ультразвуком во флаконе в течение 1 минуты в ванне с ультразвуковой аппаратурой при комнатной температуре, а затем провести вихрь в течение 30 с перед использованием. Если ванна с ультразвуковой канцелярией недоступна, увеличьте время вихря до 1 минуты.
  2. Приготовление буфера для промывки
    1. Доведите 20x Wash Buffer (20x PBS с 1% Tween-20), поставляемый в комплекте, до комнатной температуры и вортекса, чтобы все соли попали в раствор.
    2. Разбавьте 25 мл 20x Wash Buffer 475 мл деионизированной воды. Храните неиспользованные порции при температуре от 2 °C до 8 °C до одного месяца.
  3. Подготовка матрицы B (только для использования с образцами сыворотки и плазмы)
    1. Добавьте 5,0 мл буфера для анализа (PBS с 1% BSA), входящего в комплект, во флакон, содержащий лиофилизированную матрицу B. Подождите не менее 15 минут для полного восстановления, затем хорошо перемешайте вортекс. Остатки восстановленной матрицы B могут храниться при температуре ≤ -70 °C до одного месяца.

3. Подготовка к стандарту

ПРИМЕЧАНИЕ: Каждый аналит в этой панели имеет максимальную стандартную концентрацию 10 000 пг/мл.

  1. Добавьте 250 мкл буфера для анализа, чтобы восстановить лиофилизированный стандартный коктейль цитокинов мыши Th. Перемешайте путем кратковременного вортекса и дайте флакону постоять при комнатной температуре в течение 10 минут.
  2. Переложите стандартный коктейль в полипропиленовую микроцентрифужную пробирку с маркировкой «С7». Это будет использоваться в качестве высшего стандарта.
  3. Пометьте 6 полипропиленовых микроцентрифужных пробирок как C6, C5, C4, C3, C2 и C1.
  4. Добавьте по 75 мкл буфера для анализа в каждую из этих пробирок.
  5. Перелейте 25 μл стандарта C7 в пробирку C6 и хорошо перемешайте путем вортексирования. Это будет стандарт С6.
  6. Продолжайте выполнять последовательные разведения 1:4 с помощью нового наконечника пипетки для каждой пробирки, чтобы добавить 25 мкл предыдущего стандарта к 75 мкл буфера для анализа в следующей пробирке с самым низким стандартом, а затем выполните вортексинг для получения стандартов C5, C4, C3, C2 и C1. Используйте буфер для анализа в качестве стандарта 0 пг/мл (C0).

4. Разбавление образца

ПРИМЕЧАНИЕ: Могут потребоваться предварительные пилотные эксперименты с использованием этого анализа с многократным разведением для определения наиболее подходящего коэффициента разведения для определенного набора биологических образцов. Надлежащий коэффициент разбавления позволит рассчитать концентрацию для пробы, лежащей в пределах стандартной кривой. Следующие шаги носят рекомендательный характер и, возможно, придется определить эмпирически в зависимости от типа выборки.

  1. Разбавьте образцы сыворотки или плазмы в 2 раза с помощью буфера для анализа (например, разбавьте 50 л образца 50 л буфера для анализа) в полипропиленовых микроцентрифужных пробирках.
    заметка: Если требуется дополнительное разведение образца, для обеспечения точного измерения следует проводить разведение с помощью матрицы B вместо буфера для анализа. Добавление образцов сыворотки или плазмы без разбавления приведет к низкой точности анализа и может засорить фильтрующую пластину. Матрица B состоит из объединенной сыворотки мыши, обедненной эндогенными мишенями для анализа. Он используется в качестве разбавителя образца сыворотки или плазмы, чтобы избежать матричных эффектов, которые, как известно, влияют на аналитическую чувствительность иммунологических анализов.
  2. Исследуйте образцы надосадочной жидкости клеточной культуры без разведения.
    заметка: Уровни аналита могут сильно варьироваться от образца к образцу. При необходимости разбавляют образцы надосадочной жидкости с помощью свежего препарата соответствующей среды для культивирования клеток или буфера для анализа.

5. Процедура анализа

ПРИМЕЧАНИЕ: Анализ может быть выполнен в полипропиленовых фильтровальных пластинах, микрофлуоресцентно-активируемых пробирках для сортировки клеток (FACS) или микропланшетах с V-образным дном. Процедура анализа с помощью фильтровальной пластины рекомендуется из-за хорошей консистенции от образца к образцу, надежности анализа и простоты в обращении. Для этой процедуры требуется установка вакуумной фильтрации для промывки (предоставляется конечным пользователем).

  1. Перед использованием дайте всем реагентам нагреться до комнатной температуры (20 - 25 °C).
  2. Устанавливайте фильтрующую пластину на перевернутую крышку пластины во время настройки анализа и инкубации так, чтобы нижняя часть пластины не касалась каких-либо поверхностей, так как это может привести к утечке.
  3. Держите пластину в вертикальном положении на протяжении всей процедуры анализа, включая этапы промывки, чтобы избежать потери бусин.
  4. Держите тарелку в темноте или оберните алюминиевой фольгой на всех этапах инкубации.
  5. Запустите все стандарты и образцы в виде дубликатов, расположенных на пластине в последовательном порядке.
  6. Предварительно намочите фильтрующую пластину, добавив 100 μL 1x Wash Buffer в каждую лунку, и оставьте на 1 минуту при комнатной температуре (если вы используете микропластину с фильтрующим дном).
  7. Удалите объем буфера с помощью вакуумного коллектора (5 - 10 с). Вакуум не должен превышать 10 дюймов ртутного столба. Промокните излишки буфера для стирки со дна тарелки, прижав пластину к стопке чистых бумажных полотенец. Поместите пластину поверх перевернутой крышки пластины.
    заметка: Шаги 5.1 - 5.2 могут быть пропущены, если анализ проводится с использованием микропланшета с V-образным дном или микропробирок FACS.
  8. Для образцов надосадочной жидкости клеточных культур добавьте 25 мкл буфера для анализа во все лунки. Добавьте по 25 мкл каждого стандарта в стандартные лунки. Добавьте по 25 мкл каждого образца в лунки для проб.
  9. Для измерения образцов сыворотки или плазмы добавьте 25 мкл Matrix B в стандартные лунки. Добавьте 25 μл буфера для анализа в лунки для проб. Добавьте по 25 мкл каждого стандарта в стандартные лунки. Добавьте по 25 мкл каждого разбавленного образца сыворотки или плазмы в лунки для образцов.
  10. Вихревые бусины в течение 30 с. Добавьте по 25 мкл смешанных шариков в каждую лунку, периодически встряхивая бусину во избежание оседания бусин. Итоговый объем должен составлять 75 мкл в каждой лунке после добавления гранул.
  11. Запечатайте пластину с помощью пломбировщика. Оберните всю тарелку, включая перевернутую крышку пластины, алюминиевой фольгой. Поместите тарелку на шейкер для тарелок, закрепите ее и встряхивайте со скоростью примерно 500 об/мин в течение 2 часов при комнатной температуре. Во избежание утечки не нажимайте на герметик пластин
  12. .
  13. Не переворачивая, поместите пластину на вакуумный коллектор, примените вакуум, как и раньше, и добавьте 200 мкл 1x промывочного буфера в каждую лунку.
  14. Удалите содержимое лунок с пробирной пластины методом вакуумной фильтрации. Промокните излишки буфера для стирки с нижней части тарелки впитывающей салфеткой или бумажными полотенцами. Повторите этот шаг еще раз.
    заметка: Если анализ проводится с использованием микропланшета с V-образным дном или микропробирок FACS, пропустите шаги 1.12 и 1.13. Вместо этого центрифугируйте планшет при давлении 1000 x g в течение 5 минут при комнатной температуре, затем удалите надосадочную жидкость с помощью многоканальной пипетки.
  15. Добавьте в каждую лунку по 25 мкл антител для обнаружения (см. Таблицу материалов).
  16. Запечатайте пластину свежим герметиком. Оберните всю тарелку, включая перевернутую крышку пластины, алюминиевой фольгой.
  17. Поместите тарелку на шейкер для тарелок и встряхивайте со скоростью примерно 500 об/мин в течение 1 часа при комнатной температуре.
  18. Не вакуумируя, добавьте 25 мкл стрептавидин-фикоэритринового реагента (SA-PE) непосредственно в каждую лунку. Разбавление реагента не требуется.
  19. Запечатайте пластину свежим герметиком. Оберните всю тарелку, включая перевернутую крышку пластины, алюминиевой фольгой.
  20. Поместите тарелку на шейкер для тарелок и встряхивайте со скоростью примерно 500 об/мин в течение 30 минут при комнатной температуре.
  21. Повторите шаг 1.13 выше.
  22. Добавьте 200 μL 1x Wash Buffer в каждую лунку. Снова подвесьте бусины на шейкере для тарелок на 1 минуту.
  23. С помощью многоканального пипета перенесите образцы с фильтрующей пластины в пробирки FACS для считывания образцов на проточном цитометре.
    заметка: Объем образца может быть увеличен с 200 мкл до 300 мкл, если добавить дополнительные 100 мкл 1x промывочного буфера в каждую пробирку, чтобы избежать высыхания образца. При необходимости образцы могут храниться при температуре 4 °C, защищенные от света, и анализироваться на следующий день. Однако длительное хранение образца может привести к снижению сигнала.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
Конфликт интересов не декларируется.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
Центрифуга Allegra 6R с адаптером носителя MICROPLUSБекман Коултер366816Для LEGENDplex анализы проводятся в микропробирках, V- или U-образный 96-луночный планшет (опционально)
LEGENDplex Mouse T helper Cytokine PanelБиолегенда740005Мультиплексный иммуноферментный анализ (13-плексный)
Антитела к мышиному CD3εБиолегенда100314Клон 145-2C11, с низким содержанием эндотоксина, безазидный формат
Антитела к мышиному CD28Биолегенда102112Клон 37.51, низкое содержание эндотоксина, безазидный формат
Вакуумный насосEMD MilliporeWP6111560Для анализов LEGENDplex с использованием фильтровальных планшетов (рекомендуется)
Вакуумный коллекторEMD MilliporeMSVMHTS00Для анализов LEGENDplex с использованием фильтровальных планшетов (рекомендуется)
Стерильные одноразовые резервуары для реагентовНаучный центр ФишераТел.: 07-200-130Или эквивалент
Полипропиленовые трубки MicroFACSНаучный центр ФишераТелефонный номер 11-842-90Для LEGENDplex анализы проводятся в микропробирках, V- или U-образный 96-луночный планшет (опционально)
Набор для пипетокНаучный центр ФишераТел.: 14-388-100Четыре размера пипетки (0,2-2 мкл, 2-20 мкл, 20-200 мкл, 100-1000 мкл)
Многоканальный пипеткаНаучный центр ФишераFA10011Gспособен диспенсировать от 5 μл до 200 μл
Шейкер для микропланшетовНаучный центр Фишера88880023Или эквивалент
МикроцентрифугаНаучный центр Фишера75002410Или эквивалент
Трубки FACSНаучный центр ФишераNC988574712 x 75 мм круглое дно
ПМА (Форбол 12-миристат 13-ацетат)Сигма-ОлдричП8139
Липополисахарид (ЛПС)Сигма-ОлдричЛ-8274Escherichia coli O26:B6
ИономицинСигма-ОлдричИ0634
Ультразвуковой очиститель Branson B200Сигма-ОлдричZ305359Или эквивалент
Микроцентрифужные пробиркиСигма-ОлдричZ666505Полипропиленовые пробирки объемом 1,5 мл
Проточный цитометрразличныйразличныйЦитометр оснащен одним лазером (синий 488 нм) или двумя лазерами (488 нм синий или 532 нм зеленый + 633 нм красный), способный считывать длины волн излучения на длинах волн 575 нм и 660 нм
96-луночная полипропиленовая пластинаВВР82050-662Для LEGENDplex анализы проводятся в микропробирках, V- или U-образный 96-луночный планшет (опционально)

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE

Запросить разрешение

Теги

Multiplex Bead Based ImmunoassayCytokine QuantificationFlow Cytometry AnalysisMicrosphere BindingBiotinylated Detection AntibodiesStreptavidin ReporterVacuum FiltrationBead ResuspensionFluorescence Intensity MeasurementCytokine Profiling

Похожие статьи