Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.

Методическая статья

Изготовление пространственно ограниченных сложных оксидов

9.3K просмотров

⸱

DOI:

10.3791/50573

⸱

1 июля 2013 г.

 , 
1Materials Science and Technology Division, Oak Ridge National Laboratory, 2Department of Physics & Astronomy, University of Tennessee, Knoxville

В этой статье

Краткое содержание

Опишем использованием импульсного лазерного осаждения (PLD), фотолитографии и провода связи методы, чтобы создать микрометров сложных устройств оксидов. PLD используется для эпитаксиального роста тонких пленок. Фотолитографии и провода связи методы вводятся для создания практических устройств для измерения целей.

Аннотация

Комплекс материалов, таких как ВТСП, мультиферроиками, и колоссальные магниторезисторы имеют электронные и магнитные свойства, которые вытекают из присущего сильных электронных корреляций, которые находятся в них. Эти материалы могут также обладать электронного разделения фаз, в котором регионах сильно отличаются резистивные и магнитные свойства могут сосуществовать в одной сплава кристалла. Уменьшая масштаб этих материалов для весов в длину и ниже присущие размер электронных доменов, новые формы поведения могут быть подвержены. В связи с этим и то, что спин-заряд-решетки-орбитальных параметров порядка принимать участие либо корреляционные длины, пространственно снижения этих материалов для транспортных измерений является важным шагом в понимании фундаментальной физики, который управляет сложным поведением. Эти материалы также обладают большим потенциалом, чтобы стать следующим поколением электронных устройств 1-3. Таким образом, изготовление маломерных нано-илимикро-структур чрезвычайно важно для достижения новых функциональных возможностей. Это включает в себя несколько управляемых процессов из высококачественного роста тонких пленок к точным электронным характеристика собственности. Здесь мы представляем изготовление протоколов высокого качества микроструктуры для сложных устройств манганитом оксида. Подробные описания и необходимое оборудование роста тонких пленок, фото-литографии, и провода связи представлены.

Введение

Первый и один из наиболее важных шагов устройств с высоким качеством роста эпитаксиальных тонких пленок оксида. Монокристаллической подложки используется как "шаблон" для нанесения материалов мишени. Среди различных методов осаждения, импульсное лазерное осаждение (PLD) является одним из лучших способов получения хорошего качества тонких пленок 4,5. Ростовые процессы включают нагревание подложки до около 800 ° C в атмосфере кислорода и использования лазерных импульсов попасть в цель материала и генерировать поток на хранение на подложку. Типичная система показана на рисунке 1.

В то время как без узоров фильмы были показаны выявить экзотических новая физика 6, сокращение фильма измерение предоставляет более широкие возможности для изучения новых явлений и изготовление устройства. Фотолитографии может быть использован для сжатия в плоскости размера образца до порядка 1 мкм. Подробный протокол процесса фотолитографии будетрассмотрены ниже. Этот метод совместим с наиболее широко используемых субстратов, который позволяет для исследования воздействия на заключение эпитаксиальных пленок состоялось в различных состояниях напряжения.

Поскольку многие сложные оксиды имеют интересные характеристики при низких температурах и / или сильных магнитных полей, электронные соединение между устройством и измерительное оборудование является очень важным. Высокое качество связи может быть сформирован путем выпаривания колодки Au контакта в 4-зонд геометрии и с использованием провода полуторный сделать связи между прокладками и измерительного устройства. Если все сделано правильно, эти связи могут легко выдерживают экстремальные условия измерения в широких пределах температуре 4 К до 400 К и магнитных полей диапазонов до ± 9 Т.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

1. Изготовление образца роста

  1. Очистите 5 мм х 5 мм х 0,5 мм монокристаллической подложки имеющих miscut угол <0,1 градуса, таких как SrTiO 3 или 3 LaAlO ацетоном, а затем водой в ультразвуковой очистки в течение 10 минут каждый. Чтобы получить TiO 2 на прекращение SrTiO 3, травление подложки 10% фтористого водорода в течение 30 сек и промыть в воде в течение 1 мин, а затем отжиг при 1100 ° С в течение 10 час. После очистки устанавливать подложку на нагревателе подходит для условиях сверхвысокого вакуума.
  2. Установите нагреватель в вакуумной камере PLD и открыть исходный кислородной камере, чтобы заполнить камеру с 2 х 10E-5 Торр кислорода. Поднимите температуру нагревателя до 800 ° C и дайте ему отжига в течение 20 мин. Температура может контролироваться с компьютерным управлением пирометра или термопары.
  3. Для начала осаждения пленок, запустите эксимерного импульсный лазер на лазерной энергии от 1 до 2 Дж / ​​см 2 и лазерной частоте 1или 2 Гц. Лазерных импульсов попадет в цель материала и генерировать поток шлейф. Поток будет проникать через среду кислорода и депозит на подложку.
  4. Отражение Высокая электронографического энергии (RHEED) может быть использован для мониторинга роста ячейки и подтвердить качество поверхности 7. Этот метод позволяет очень четко контроля толщины.
  5. Когда пленку нужной толщины, выключите лазера и уменьшить температуру нагревателя при 5 ° С / мин. Как только нагреватель охлаждают до комнатной температуры, выключите источник кислорода и удаления образца.
  6. Экс месте отжига может быть использован на оксидных материалов для удаления кислорода недостатки, которые могут присутствовать после роста или после длительных периодов в вакууме. Поместите образец в трубчатой ​​печи при давлении 1 атм в потоке кислорода. Повышение температуры от 20 ° С до 700 ° С со скоростью 5 ° С / мин, отжиг в течение 2 ч, а затем снижение температуры от 700 ° С до 20 ° С при 2 ° С / мин. Важным НетТе никогда не пост-отжига при более высоких температурах, чем те, которые используются в процессе роста пленки при заполнении вакансий кислорода, так как это может отрицательно повлиять на качество поверхности и могут негативно повлиять на качество кристалла.

2. Изготовление Фотолитографии

  1. Ультразвуком очистить образца в ацетоне, а затем водой в течение 10 мин каждый. Оптического микроскопа может быть использован для проверки поверхности образца чист больших частиц. (Рис. 2а)
  2. Спин пальто слоем толщиной 1 микрон фоторезиста. Типичные скорости отжима и продолжительность около 6000 оборотов в минуту и ​​80 секунд, хотя эти цифры зависят от конкретного фоторезиста использовать. Поместите образец на пластинчатый теплообменник при 115 ° С в течение 2 мин, чтобы вылечить фоторезиста. Проверьте фоторезиста качества под оптическим микроскопом. Покрытие должно появиться равномерным, без пузырьков.
  3. Использование маски выравниватель подвергать образец под предопределенным маска литографии с ультрафиолетовым светом в течение 9 сек с выдержкой дозаоколо 90 мДж / см 2. Опять же эти цифры будут специфичны для фоторезиста использовать. Когда позитивного фоторезиста используется, часть фоторезиста которое покрыто маской не изменит свою химическое свойство в то время как часть PR который не закрыт маской изменит свое свойство и может быть растворен в химической разработчика. Нагреть фоторезиста и образца при 110 ° C в течение 80 сек дальнейшее отверждение подвергается фоторезиста.
  4. Промыть образца в проявляющий раствор для 25-35 сек. Выньте образец немедленно и промыть в воде в течение 30 сек. Если позитивного фоторезиста используется, часть фоторезиста который не закрыт маской будут смыты в то время как часть, которая покрыта останется. Следует отметить, что продолжительность разработки шаг является важным точно контролировать размеры фоторезиста и качество (рис. 2б).
  5. Готовят раствор йодида калия, соляную кислоту и воду 1:1:1. Используйте пластмассовый пинцет для полоскания тОн образца в кислоте в течение примерно 10 сек. Незащищенной части тонкой пленки будет вытравливают. Немедленно промыть образца в чистой воде в течение 60 секунд. Проверьте с помощью оптического микроскопа, чтобы увидеть, если тонкопленочный был полностью травлению. Если нет, добавьте 2 до 3 еще секунд кислотному травлению и немедленно промыть их чистой водой, а затем еще раз проверить с помощью оптического микроскопа. Повторите эту процедуру, пока все незащищенные фильм не вытравливается. Этот процесс регулируется сила травителя и толщины пленки. Типичные скорости травления для многих манганитам около 1-4 нм / с для решения соотношении 1:01:01 описано выше.
  6. Промыть образец в ацетоне в течение 20 секунд для удаления оставшегося фоторезиста. Проверьте качество образца с микроскопом (рис. 2c и 2d).

3. Wire-связанного соединения

  1. Использование фото-маски, повторите шаги 2.1-2.3 выше, с использованием литографии маски, которые оставят в открытых районах на провода подходят для контактаколодки. Выпаривают 5 нм Ti и 100 нм Au на образец и промыть в ацетоне. Это позволит удалить фоторезиста и оставить только нужную геометрию контактных площадок (рис. 3а).
  2. Используйте GE лак для установки образца на образец шайбы. Разрешить 15 минут, чтобы вылечить.
  3. Зафиксировать образец позиции на проводе этапе полуторный и использовать провод для подключения полуторный Al провода от образца шайбу Ti / Au контактами (рис. 3б). Затем выполните электрических измерений.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

Данная статья посвящена в основном на фотолитографии и провода связи аспекты подготовки образца. Подробнее о процедурах роста пленки можно найти в других наших последних публикациях 8.

Фотолитографии является важным методом для управления размерность в сложных оксидов с целью исследования электрон длины корреляции и электронное разделение фаз 9-13. 2 показаны оптические изображения частичный шага в ходе процесса. Надо отметить, что среди всех этих шагов...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

В отличие от одного элемента полупроводниковых материалах, таких как Si, изготовление сложных материалов может быть более сложной из-за того, что сложную структуру и множество элементов должны быть приняты во внимание. Использование фотолитографии для изготовления сложных устройств оксида относительно низкой стоимости и быстро создавать прототипы в отличие от других методов заключения. Существуют, однако, некоторые важные ограничения, чтобы понять. Фотолитографии имеет пространственное ограничение к созданию структуры о...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

Нет конфликта интересов объявлены.

Благодарности

Эта работа была полностью поддерживается Министерством энергетики США, Управление основной энергии наук, наук о материалах и инжиниринга.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
Reagent/Material
SrTiO3(001) & Подложки LaAlO3(100)CrysTec GmbH
Microposit S1813 Фоторезист Shipley
CD-26 ПроявительShipley38490
GE лакLakeshoreVGE-7031
EquipmentReflected
High Energy Electron Diffraction (RHEED)Staib Instruments35 кВ TorrRHEED
Выравниватель маскиABMмодель 85-3 (350 Вт) Источник
Удельное сопротивление шайбаQuantum DesignP102
Проволочное соединениеKulicke Soffa04524-0XDA-000-00
света

Ссылки

  1. Ahn, C. H., Triscone, J. -M., Mannhart, J. Electric field effect in correlated oxide systems. Nature. 424, 1015-1018 (2003).
  2. Basov, D. N., Averitt, R. D., Van der Marel, D., Dressel, M., Haule, K. Electrodynamics of correlated electron materials. Reviews of Modern Physics. 83, 471-541 (2011).
  3. Waser, R., Aono, M. Nanoionics-based resistive switching memories. Nat. Mater. 6, 833-840 (2007).
  4. Willmott, P. R., Huber, J. R. Pulsed laser vaporization and deposition. Rev. Mod. Phys. 72, 315-328 (2000).
  5. Eres, H. M. C., G, Recent advances in pulsed-laser deposition of complex oxides. Journal of Physics: Condensed Matter. 20, 264005(2008).
  6. Ding, J. F., Jin, K. X., Zhang, Z., Wu, T. Dependence of negative differential resistance on electronic phase separation in unpatterned manganite films. Applied Physics Letters. 100, 62402-62404 (2012).
  7. Ichimiya, A., I, P. C. Reflection High Energy Electron Diffraction. , Cambridge University Press. Cambridge, UK. (2004).
  8. Guo, H., Sun, D., et al. Growth diagram of La0.7Sr0.3MnO3 thin films using pulsed laser deposition. arXiv. , 1210.5989(2012).
  9. Ward, T. Z., Gai, Z., Guo, H. W., Yin, L. F., Shen, J. Dynamics of a first-order electronic phase transition in manganites. Physical Review B. 83, 125125(2011).
  10. Ward, T. Z., Liang, S., et al. Reemergent Metal-Insulator Transitions in Manganites Exposed with Spatial Confinement. Physical Review Letters. 100, 247204(2008).
  11. Ward, T. Z., Zhang, X. G., et al. Time-Resolved Electronic Phase Transitions in Manganites. Physical Review Letters. 102, 87201(2009).
  12. Zhai, H. -Y., Ma, J. X., et al. Giant Discrete Steps in Metal-Insulator Transition in Perovskite Manganite Wires. Physical Review Letters. 97, 167201(2006).
  13. Wu, T., Mitchell, J. F. Creation and annihilation of conducting filaments in mesoscopic manganite structures. Physical Review B. 74, 214423(2006).
  14. Altissimo, M. E-beam lithography for micro-/nanofabrication. Biomicrofluidics. 4, 26503-26506 (2010).
  15. Watt, F., Bettiol, A. A., Van Kan, J. A., Teo, E. J., Breese, M. B. H. Ion Beam Lithography and Nanofabrication: A Review. International Journal of Nanoscience. 4, 269-286 (2005).
  16. Urban, J. J., Yun, W. S., Gu, Q., Park, H. Synthesis of single-crystalline perovskite nanorods composed of barium titanate and strontium titanate. J. Am. Chem. Soc. 124, 1186-1187 (2002).
  17. Wang, Y., Fan, H. J. The origin of different magnetic properties in nanosized Ca0.82La0.18MnO3: Wires versus particles. Applied Physics Letters. 98, 142502(2011).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Теги

Тонкие пленки сложных оксидовимпульсное лазерное осаждениеметоды фотолитографииизмерения транспорта электроновизмерения удельного электрического сопротивленияпроцесс микросварки проволокойподложка из титаната стронциядифракция медленных электронов с высокой энергией при отраженииконтроль с помощью оптического микроскопаэлектронно-лучевой испаритель
Изготовление пространственно ограниченных сложных оксидов
Связаться с нами
Порекомендовать библиотеке

Конфиденциальность

Условия использования

Политики

© 2026 MyJoVE Corporation. Все права защищены.