Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.

Методическая статья

Анализ контактных интерфейсов для одиноких GaN нанопроволоки устройств

8.6K просмотров

DOI:

10.3791/50738

15 ноября 2013 г.

В этой статье

Краткое содержание

Методика была разработана, который удаляет Ni / Au контакт металлических пленок от субстрата, чтобы для рассмотрения и определения характеристик контактной / подложки и контакт / NW интерфейсов отдельных устройств GaN нанопроволоки.

Аннотация

Одноместный GaN нанопроволоки (З) приборы, изготовленные на SiO 2 может проявлять сильное ухудшение после отжига в связи с возникновением образования пустот на контакте / SiO 2 интерфейса. Это образование пустот может привести к растрескиванию и расслоению металлической пленки, которая может увеличить сопротивление или привести к полному выходу из строя устройства NW. В целях решения вопросов, связанных с образования пустот, была разработана методика, которая удаляет Ni / Au контакт металлических пленок от подложек для обеспечения обследования и определения характеристик контактной / подложки и контакт / NW интерфейсов отдельных устройств GaN NW. Эта процедура определяет степень адгезии контактных пленок на подложке и ННК и позволяет для характеристики морфологии и состава контактной границе с подложкой и нанопроводов. Этот метод также полезен для оценки количества остаточного загрязнения, которая остается от NW подвескай от фотолитографии процессов на NW-SiO 2 поверхности перед осаждением металла. Подробные инструкции этой процедуры представлены для удаления отожженных Ni / Au контактов с Mg-легированного GaN ННК на SiO 2 подложке.

Введение

Устройства Single-NW изготовлены диспергированием суспензии NW на изолирующей подложке и формирование контактные площадки на подложке с помощью обычной фотолитографии и осаждения металла, что приводит к случайным, образованных из двух терминальных устройств. SiO 2 толщиной пленки на пластину кремния обычно используется в качестве изолирующей подложки 1,2. Для металлов, нанесенных на SiO 2 поверхности, общей проблемой в результате термической обработки является появление пустот формирования в / SiO 2 интерфейса металла. В дополнение к растрескиванию и расслаиванию из металлической пленки, эта образование пустот может отрицательно влиять на производительность устройства за счет увеличения сопротивления, вызванного уменьшением площади контакта. Ni / Au контакты окисленные в N 2 / O 2 атмосфер являются преобладающим контакт схема применяется к р-GaN 3-7. Во время термической обработки в N 2 / O 2, Ni диффундирует к поверхности, чтобы сформировать NiO и на приезд рассеивает доПоверхность подложки.

В этой работе, чрезмерное образование пустот на 2 интерфейсами контакт / NW и контакт / SiO было показано, происходят во время отжига Ni / Au контактов с ННК на SiO 2 8. Морфология поверхности отожженного Ni / Au пленки, однако, не указывают на наличие пустот или степень, в которой произошло образование пустот. Для решения этой проблемы, мы разработали методику для удаления Ni / Au контактов и GaN ННК от SiO 2 / Si подложках в целях анализа интерфейс контакт с подложкой и ННК. Этот метод может быть использован для удаления любой контактной структуры, который имеет плохую адгезию к подложке. В Ni / Au пленки с GaN ННК встроенные в них удаляются из SiO 2 подложку с углеродной ленты. Углерод лента приклеивается к стандартной штифта крепление для характеризации с использованием сканирующей электронной микроскопии (SEM), а также несколько других инструментов. Подробная процедура ливерпульскойrication одиночных устройств и анализа их контактную интерфейса морфологии GaN NW описаны.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

GaN ННК используется в этих экспериментах были выращены катализатора без молекулярно-лучевой эпитаксии (МЛЭ) на Si (111) подложках 9. Общая методика получения суспензии NW от подложки с как выращенных ННК иллюстрируется на рисунке 1.

1. Подготовка Нанопроволоки Подвеска

  1. Сколите небольшой (<5 мм х 5 мм) кусок как выращенных ННК на подложке.
  2. Заполните небольшую закрытую колпачком пробирку с примерно 1 мл изопропанола (IPA).
  3. Поместите расщепленный фрагмент во флакон, закрыть крышку и обрабатывают ультразвуком в течение примерно 30 сек, с тем, чтобы удалить NWS от подложки. После приготовления суспензии NW остается жизнеспособными в течение длительного периода времени.

2. Подготовка основания

Подложки, используемые сильно легированного (ρ ~ 0.001-0.005 Ω · см) 3-дюймовый Si пластин с 200 нм термически выращенного SiO 2 с обеих сторон.

  1. Если элементctrical контакт с кремниевой подложке желательно, травления от оксида с задней пластины с использованием RIE гравер с соблюдением следующих условий, O 2 потока = 20 SCCM, CHF 3 расход = 50 стандартных см, 240 В смещения, 120 Вт для 20 мин. Этот шаг также помогает избежать зарядки образца во время электронной микроскопии.
  2. После оксида травления, чистый пластины по погружением его лицевой стороной вниз, используя держатель для штатива в 1000 мл стакан с ~ 100 мл ацетона в течение 5 мин.
  3. Удаление пластины из ацетона и сразу же смыть с обеих сторон пластины с помощью шприц бутылку IPA над пустой 1000 мл химический стакан, который будет использоваться для отходов растворителей.
  4. Повторите шаг 2, используя IPA.
  5. Повторите шаг 3 полоскания пластины деионизированной H 2 O над стаканом растворителя отходов.
  6. Повторите шаг 2 с использованием деионизированной H 2 O.
  7. Blow пластины насухо сжатый сухой N 2.

3. Нанопроволоки Разгон

  1. Клив чистым жАВЭС на 4 равные четверти. Каждый квартал будет иметь 3 контактные узоры нанесены на него в общих местах, показанных на фиг.2А и B.
  2. Обрабатывают ультразвуком флакон NW суспензии перед распылением, чтобы получить однородную концентрацию NW в суспензии.
  3. Установите микропипетки до нужного размера капли (3-30 мкл) и нарисуйте подвеску NW из флакона.
  4. Возьмите субстрата часть (¼ пластины), который будет использоваться для разгона и убедитесь, что это уровень, так что суспензия СЗ не мигрировать к краям.
  5. Не включать подвеску на NW (окисленной) передней поверхности кремниевой подложки в общей области, где образец контакт будет размещена. При желании, внести дополнительные капли суспензии NW в том же районе, после растворителя из предыдущего падения высох.
  6. Повторите шаг 3,4 для других 2 районах, где пятно контакта будет. Не обойтись подвеску NW из болеечем на 1 роста перспективе на одной подложке части (¼ пластины), чтобы избежать перекрестного загрязнения. Разгон суспензии NW на подложку показано на фиг 2C и D.
  7. После окончательного капля NW подвески испарилась, поместите образец лицом вниз в держателе штатива и осторожно опустите в последовательных ванн ацетона и изопропилового спирта, чтобы удалить нежелательные примеси. Промыть в деионизированной H 2 O, и сушить в N 2. Не используйте Брызги бутылки или разрушать ультразвуком растворитель во время этого процесса очистки, чтобы избежать избыточного удаление ННК с поверхности.

4. Фотолитография из пятна контакта

Используйте стандартные методы фотолитографии для создания пятно контакта в чистой комнате с окружающих условиях ~ 20 ° C и ~ 40% относительной влажности. Интенсивность Маска выпрямитель (шаг 4,6), время экспозиции (шаг 4.8) и развивать время (шаг 4.9) будет оборудование в зависимости отй должен быть отрегулирован для получения максимального определение шаблона с старт-сопротивляться (ЛОР) поднутрением около 0,5 мкм.

  1. Спин старт противостоять на образце с помощью двухступенчатую рецепт (1) 300 оборотов в минуту в течение 10 сек (2) 2000 оборотов в минуту в течение 45 сек.
  2. Поместите образец на горячей плите, чтобы испечь в течение 5 мин при 150-170 ° С.
  3. Снять образец и дайте ему остыть в течение 30 сек, а затем вращаться на фоторезиста с использованием двухступенчатую рецепт (1) 1000 оборотов в минуту в течение 3 секунд (2) на 5000 оборотов в минуту в течение 45 сек.
  4. Поместите образец на горячей плите, чтобы испечь в течение 1 мин при 115 ° С
  5. Разрешить образец остыть в течение 1 мин.
  6. Калибровка маски выпрямитель к интенсивности света ~ 1,90 мВт / см 2.
  7. Загрузите образец в маски Aligner, с надлежащим маски для пятна контакта установлен.
  8. Принесите образец в контакт с маской и подвергать образец в течение 24 сек.
  9. Разработка фоторезиста, вращая образец в химическом стакане для проявителя 21 сек.
  10. Промыть деионизированной Н 2 О и сушить жIth N 2.

5. Пробоподготовки До наплавка металла

До загрузки образцов в электронно-лучевой испаритель для осаждения металла, дать узорные вафли лечение озоновый УФ и HCl: О ванны Н 2.

  1. Образцы загрузить в УФ генератор озона в течение 10 мин с O 2 скорости потока ультра-высокой чистоты 80 кубических сантиметров в минуту.
  2. После озонирование УФ, место образцы в HCl: H 2 O (1:10) решение в течение 1 мин при комнатной температуре.
  3. Промыть образцов с деионизированной Н 2 О и сушить осторожно N 2.

6. Электронно-лучевая испарения контактных металлов

  1. Сразу после предварительной обработки, монтажа образцов к плите с помощью винтов и клипы и охраняемая валик в испарителе электронно-лучевой. Убедитесь, что достаточно Ni и Au доступны для осаждения.
  2. Откачка камеры, пока давление не ниже 1,3 х 10 -3 Р(1 μTorr) (может потребоваться для перекачки на ночь).
  3. Установка высокого напряжения 10 кВ и начать вращение образцов на 5 оборотов в минуту. Убедитесь в том, затвор закрыт.
  4. Выберите тигель Ni и введите параметры для Ni в монитор скорости кристалл. Депозит 50 нм (500 Å) из Ni со скоростью осаждения ~ 0,1 нм / с.
  5. После того, как источник Ni остынет (~ 15 мин), перейти на Au тигле, изменить параметры, чтобы те, для Au, и депозит 100 нм (1000 Å) Аи на скорости осаждения ~ 0,1 нм / с.
  6. После того, как Au тигель остынет (~ 10 мин), вентиляционные камеры и разгрузить образец валик. Если вы не уверены толщины металла, использовать профилометра для определения толщины Ni / Au.

7. Связаться Металл Старт

  1. Удалить образцы от валика и поместите в стриптизерши ванной фоторезиста при комнатной температуре в течение нескольких часов, чтобы оторваться металл, осажденный на фоторезиста. При желании повысить температуру ванны до около 50-60 ° С до AcceleСкорость старт.
  2. Если металл не полностью, использовать шприц бутылку Remover PG, чтобы принудительно удалить оставшиеся нежелательные металла с поверхности. Не разрушать ультразвуком образца, потому что это может привести к нанопроволоки вырваться из металла бесплатно.
  3. Смывать Remover PG от образца с МПА в стакан растворителя отходов и поместить образец в стакан чистой IPA.
  4. Повторите шаг 7.3 с использованием деионизированной H 2 O, а затем выбросить образец сухой, используя N 2.

8. Связаться Отжиг

Тестовые устройства до контактной отжига в целях сравнения их с отожженных устройств. Выполните контактную отжига пленок Ni / Au с помощью быстрого термического отжига (RTA) с ультра-высокой чистоты N 2 / O 2 (3:1) в качестве технологического газа.

  1. Подождите не менее 24 ч после удаления контакта металла до образцов отжига, чтобы гарантировать, что металлические контакты достигли равновесия после осаждения.
  2. Продувают RTA, запустив N 2 / O 2 при температуре 650 ° С в течение 5 мин без каких-либо образцов.
  3. Образцы нагрузки и регулировать расход N 2 / O 2 до 1,4 SLPM.
  4. Образцы отжиг при 550 ° С в течение 10 мин. Скорость разгона температура была ~ 500 ° С / мин.

9. Удаление Ni / Au Фильм

Поскольку удаление пленки Ni / Au является разрушительный процесс, устройства обычно изображается и испытаны до этого шага. Процедура для удаления Ni / Au пленки показано на фиг.3.

  1. Подождите не менее 24 ч после контакта отжига перед удалением фильм Ni / Au.
  2. Клив кусок образца от интересующей области. Убедитесь размер образца достаточно велик, для того, чтобы захватить края с помощью пинцета, не касаясь области интересов.
  3. Безопасность шкворень поворотного SEM крепление в обойме такого, что крепление может быть легко перемещены или вывезены.
  4. Место кусок сonductive углерода лента плоской на поверхность горы. Кусок углерода ленты должно быть больше, чем площадь пленки, которое должно быть удалено. Вкладка проводящий углерод, который является точный размер поверхности крепления работает очень хорошо для этого приложения. Применение углерода ленту или вкладку для поверхности крепления медленно и осторожно, чтобы гарантировать, что поверхность как можно более гладким.
  5. Перед удалением поддержку ленты, с помощью пальца, нажимайте сильно на ленте так, чтобы он плотно придерживаясь поверхности крепления. Это очень важно, так, чтобы лента не отрывается с образцом.
  6. Возьмите дрова образец кусок и аккуратно положите сферу интересов непосредственно на углеродную ленту по краю горы, так что площадь образца, который был использован для обработки с помощью пинцета висит от края (рис. 3А). После того, как образец был помещен на ленту, не снимайте его для репозиционирования, чтобы избежать уничтожения фильм Ni / Au.
  7. Плотно прижмите вниз нак задней части образца с помощью щипцов (фиг.3В). Будьте осторожны, не нажимайте слишком сильно на образце вокруг горы края, потому что это может привести к образец сломать.
  8. Чтобы удалить подложку, возьмите чистый лезвия бритвы или скальпель и осторожно подтолкнуть его между подложкой и ленты вдоль краев образца (фиг.3С). Тщательно повторить этот процесс, подталкивая лезвие немного дальше каждый раз, пока субстрат не может быть легко снята, захватывая его с помощью пинцета. Использование слишком много сил может разрушения образца. Чтобы сохранить ленту с сходит с подложкой, разместить пару щипцов или зонда на площади ленты, которая примыкает к подложке при посторонних подложку с (Фигура 3С). Отжигают Ni / Au фильм должен оставаться присоединившихся к ленте (рис. 3D). В среднем, этот шаг займет около 1 мин, чтобы закончить.
  9. Изображение вновь удалены Ni / Au фильм помощью сканирующего электронного микроскопа, как можно скорее, такс наблюдать вновь подвергается интерфейс с фильмом перед его загрязняется.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

Примером SEM анализа на отожженных Ni / Au фильмов удалены из SiO 2 подложку с использованием углерода ленту показано на рисунке 4. Поверхность контакта Ni / Au перед удалением показан на рисунке 4A. Нижняя том же районе этого конкретного фильма Ni / Au после удаления показан на рисунке 4В. Сравнение поверхности и нижней морфологии может помочь определить, есть ли связь между этими двумя. Например, когда два изображения сравниваются, можно видеть, что темные ...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

Техника представлена ​​позволяет для анализа контактной / подложки и контакт / NW микроструктуры отдельных устройств NW. Основные преимущества этого метода являются его низкая стоимость и простота. Это позволяет для качественного и количественного анализа контактный интерфейс в больших масштабах с подложкой, а также на субмикронного масштаба с индивидуальными ННК. Использование углеродную ленту для удаления пленки и SEM контактных заглушек для образца монтажа позволяют анализ с использованием методов определения характе...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

Нет конфликта интересов объявлены.

Благодарности

Авторы хотели бы выразить признательность индивидов в квантовой электроники и фотоники отдела Национального института стандартов и технологий в Боулдере, Колорадо за их помощь.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
REAGENTS and MATERIALS
Lift-off resistMicroChemLOR 5AВарьируется в зависимости от области применения
ФоторезистShipley1813Варьируется в зависимости от области применения
РазработчикRohm and Haas Electronic MaterialsMF CD-26Варьируется в зависимости от области применения
Фоторезист для стриппераMicroChemNano Remover PGВарьируется в зависимости от области применения
Источник NiInternational Advanced Materials99,999% чистота
Au Источник Международныеусовершенствованные материалы99,999% чистота
SiO2/Si пластиныSilicon Valley Microelectronics3-inch < 100> N/As 0,001-0,005 Ом-см, 200 нм термооксидная
углеродная лентаSPI Supplies5072, ширина
Растворители являются стандартными полупроводниковыми или исследовательскими. Поставщик не важен для результата эксперимента.
Реактивные ионные газы травления и газы термического отжига имеют высокую степень чистоты. Поставщик не важен для результата эксперимента.
EQUIPMENT
Ультразвуковой очистительCole-PalmerEW-08849-00Микропипетка малой мощности
RaininPR-200Дозированный, наконечники для утилизации
Реактивный ионный травительSemiGroupRIE 1000 TPДругие производители также используются с другими параметрами процесса
Выравниватель маскиKarl SussMJB3Другие поставщики также использовали с другими параметрами процесса
УФ-озоночистительJelightModel 42Другие поставщики также использовали с другими параметрами процесса
E-лучевой испарительCVCSC-6000Другие поставщики также использовали с другими параметрами процесса
* Производители и названия продуктов приведены исключительно для полноты картины. Эти конкретные цитаты не означают одобрения продукта NIST и не подразумевают, что аналогичные продукты других компаний будут менее подходящими.
8 мм

Ссылки

  1. Lu, W., Lieber, C. M. Semiconductor nanowires. J. Phys. D: Appl. Phys. 39, R387-R406 (2006).
  2. Mater Res, A. nnuR. ev 34, 83-122 (2004).
  3. Pettersen, S. V., Grande, A. P., et al. Formation and electronic properties of oxygen annealed Au/Ni and Pt/Ni contacts to p-type. 22, 186-193 (2007).
  4. Chen, L. C., Ho, J. K., et al. The Effect of Heat Treatment on Ni/Au Ohmic Contacts to p-Type. 176, 773-777 (1999).
  5. Liday, J., et al. Investigation of NiOx-based contacts on p-GaN. J. Mater. Sci. Mater. Electron. 19, 855-862 (2008).
  6. Narayan, J., Wang, H., Oh, T. H., Choi, H. K., Fan, J. C. C. Formation of epitaxial Au/Ni/Au ohmic contacts to p-GaN. Appl. Phys. Lett. 81 (21), 3978-3980 (2002).
  7. Ho, J. K., Jong, C. S., et al. Low-resistance ohmic contacts to p-type GaN achieved by the oxidation of Ni/Au films. J. Appl. Phys. Lett. 86 (8), 4491-4497 (1999).
  8. Herrero, A. M., Blanchard, P., et al. Microstructure evolution and development of annealed Ni/Au contacts to GaN nanowires. Nanotechnology. 23 (36), 5203.1-5203.10 (2012).
  9. Bertness, K. A., Roshko, A., Sanford, N. A., Barker, J. M., Davydov, A. V. Spontaneously grown GaN and AlGaN nanowires. J. Crystal Growth. 287, 522-527 (2006).
  10. Herrero, A. M., Bertness, K. A. Optimization of Dispersion and Surface Pretreatment for Single GaN Nanowire Devices. J. Vac. Sci. Tech. B. 30 (6), 2201.1-2201.5 (2012).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Теги

Контактный интерфейсуглеродная лентаСЭМ-анализосаждение металлаочистка подложкипроцесс отжигаобразование пустотхарактеристика интерфейсасуспензия нанопроволок