Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.

Методическая статья

Изготовление однородных наномасштабных полостей с помощью кремниевой прямой вафельной связи

9.4K просмотров

⸱

DOI:

10.3791/51179

⸱

9 января 2014 г.

 ,  ,  ,  , 
1Department of Physics, The State University of New York at Buffalo, 2Joint Quantum Institute, University of Maryland, 3The National Institute of Standards and Technology, 4Cryogenics and Fluids Branch, NASA Goddard Space Flight Center, 5HRL Laboratories

В этой статье

Краткое содержание

Описан метод постоянного склеивания двух кремниевых пластин, чтобы реализовать единый корпус. Это включает в себя подготовку пластины, очистка, RT связи, и annealing процессов. Полученные кабальные (клетки) имеют однородность корпуса 1%1,2. Полученная геометрия позволяет измерять ограниченные жидкости и газы.

Аннотация

Измерения теплоемкости и сверхтекучей фракции ограниченного 4Он был выполнен вблизи перехода ламбды с использованием литографически узорчатых и кабально соединенных кремниевых пластин. В отличие от заточений в пористых материалах, частоиспользуемых для этих типов экспериментов 3,кабенные обеспечивают заранее разработанные единые пространства для заключения. Геометрия каждой ячейки хорошо известна, что устраняет большой источник двусмысленности в интерпретации данных.

Исключительно плоские, диаметром 5 см, толщиной 375 мкм вафель Si с вариацией около 1 мкм по всей пластине можно получить на коммерческой основе (например, от компании по переработке полупроводников). Тепловой оксид выращивается на вафлях для определения измерения затякония в z-направлении. Шаблон затем травления в оксиде с использованием литографических методов, с тем чтобы создать желаемый корпус при склеивании. Отверстие просверлено в одной из пластин (вверху), чтобы обеспечить введение жидкости для измерений. очищаются2 в растворах RCA, а затем положить в микрочистую камеру, где они промыть деионизированной водой4. связаны на RT, а затем annealed на 1100 фунтов стерлингов. Это формирует сильную и постоянную связь. Этот процесс может быть использован для создания однородных корпусов для измерения тепловых и гидродинамических свойств ограниченных жидкостей от нанометров до микрометровой шкалы.

Введение

Когда чистые кремниевые пластины втягиваются в интимный контакт на RT, они притягиваются друг к другу с помощью сил ван дер Ваальса и образуют слабые местные связи. Эта связь может быть сделано гораздо сильнее, annealing при более высокихтемпературах 5,6. Связь может быть сделано успешно с поверхностями либо SiO2 к Si или SiO2 к SiO2. Склеивание пластин Si чаще всего используется для кремния на изоляторных устройствах, кремниевых датчиках и приводах, а также оптических устройствах7. Работа, описанная здесь принимает прямой связи в другом направлении, используя его для достижения четко определенных равномерно-пространствены корпуса по всейобласти 8,9. Наличие четко определенной геометрии, в которой может быть введена жидкость, позволяет проводить измерения для определения влияния заключения на свойства жидкости. Гидродинамические потоки можно изучать там, где небольшое измерение можно контролировать от десятков нанометров до нескольких микрометров.

SiO2 можно выращивать на вафельах Si с помощью влажного или сухого теплового процесса оксида в печи. SiO2 может быть узорчатый и травления по желанию с помощью литографических методов. Шаблоны, которые были использованы в нашей работе включают в себя шаблон широко разменьшел поддержки должностей, которые приводит к склеиванию в планаре или геометрии пленки (см. рисунок 1). У нас также есть узорчатые каналы для одномерных характеристик и массивы коробок, либо из (1мкм) 3 или (2 мкм)3 измерения 1 (см. Рисунок 2). При проектировании заключения с коробками, как правило, 10-60 миллионов на пластине, должен быть способ заполнить все отдельные коробки. Отдельная узор верхней пластины с дизайном, который стоит от двух пластин на 30 нм или более позволяет это. Или, соответственно, неглубокие каналы могут быть разработаны на верхней пластины так, что все коробки связаны между собой. Толщина оксида, выращенного на верхней пластине, отличается от толщины на нижней пластине. Это добавляет еще одну степень гибкости и сложности в дизайн. Возможность узора обеих пластин позволяет реализовать более широкий спектр геометрий затячения.

Размер геометрических объектов в этих кабальные, или клетки, может варьироваться. Клетки с планарных пленок всего 30 нм были успешно сделаны10,11. При толщинах ниже этого, overbonding может иметь место в соответствии с вафлями согнуть вокруг опоры должностей таким образом "запечатывание" ячейки. Недавно, серия измерений на жидкости 4Он был выполнен с массивом (2мкм) 3 коробки с различным расстоянием разделениямежду ними 10,12. Особенности гораздо больше в глубину, чем 2 мкм не очень практично из-за увеличения времени, необходимого для выращивания оксида. Тем не менее, измерения были сделаны с оксидом толщиной до 3,9мкм 9. Ограничения на малость бокового измерения возникают из пределов возможностей литографии. Предельность большости бокового измерения определяется размером пластины. Мы успешно создали планарные клетки, где боковое измерение охватывало почти весь диаметр пластины, но так же легко можно было представить себе узор нескольких меньших структур на порядка десятков нанометров в ширину. Однако такие структуры потребуют электронной лучевой литографии. На данный момент мы этого не сделали.

Во всей нашей работе кабеные образовали вакуумный плотный корпус. Это достигается за счет удержания в узорчатом оксиде твердого кольца SiO2 шириной 3-4 мм по периметру пластины, см. Рисунок 1. Это, при склеивании, образует плотную печать. Эту конструкцию можно было бы легко модифицировать, если бы ее интересовали гидродинамические исследования, требующие ввода и вывода.

Также было протестировано лопнухае давление кабенных клеток. Мы обнаружили, что при 375 мкм толщиной, давление примерно до девяти атмосфер может быть применено. Тем не менее, мы не изучали, как это может быть улучшено путем связи над более крупными областями оксида или, возможно, для более толстых пластин.

Процедура интерфекции кремниевых клеток в линию заполнения и методы измерения свойств ограниченного гелия при низкой температуре дается в Мехта и др. 2 и Гаспарини и др. 13 Мы отмечаем, что изменения в линейном измерении кремния только 0,02% при охлаждении клеток14. Это незначительно для моделей, сформированных на RT.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

1. Перед склеиванием, подготовка к вафлям

Этот шаг, за исключением 1,8 делается в Корнелл Nanoscale фонда чистой комнате.

  1. Выращивайте оксиды в стандартной тепловой печи окисления, используя влажный процесс оксида для толстых оксидов и, для достижения лучшего контроля толщины, процесс сухого оксида для очень тонких оксидов. Проверьте толщину для единообразия в течение полной пластины с ellipsometry.
  2. Создайте маску для геометрии, которую вы хотите вытравить.
  3. Спин фоторезистер на травления.
  4. Разоблачить, разработать и испечь тестовую пластину и изучить с соответствующим микроскопом.
  5. Если тестовая пластина подвергается воздействию по желанию, вытравлив тестовую пластину. Соотношение толщины оксида к боковому измерению функции будет определять, является ли влажный или сухой etch целесообразным. Так как влажные этичи являются изотропные они не будут производить вертикальные стенки в оксиде. Во многих случаях это не имеет значения. При желании вертикальных стен можно использовать реакционные ионные офорты. Если офорт удачен, протейте с другими вафлями. Часто гидрофобные/гидрофильные свойства Si и SiO2 могут быть использованы для проверки успешности процесса травления.
  6. Удалите фоторезистер с. Для большинства фоторезионистов, это может быть сделано на начальном этапе с изопропиловым спиртом и ацетоном. Тем не менее, небольшое количество сопротивления все равно останется на вафлях. Это сопротивление должно быть полностью удалено для того, чтобы достичь хорошей связи.
  7. Используйте краткий 20 мин кислорода descumming процесс реактивного иона etcher. Это позволит удалить все фоторезистер остается на вафлях. Тем не менее, это также добавит некоторые слои оксида к подвергаются кремния. Это, как правило, 1-4 нм15.
  8. Просверлите отверстие в верхней пластине. Это может быть сделано с алмазом наконечником буровых битов и смарт-огранки смазки (см. Материалы для производителя детали). Промыть смарт-разрез сразу после бурения с деионизированной водой. Бурение также может быть сделано с использованием алмазной пасты с 3-9 мкм песка для заполнения отверстий больше, чем 0,124 см в диаметре. Смарт-разрез снова можно использовать для смазки. Мы используем небольшой высокоточный буровой пресс при 1000-2000 об/мин.

2. Подготовка к склеиванию

  1. Для того, чтобы склеить, чистота имеет первостепенное значение. Есть несколько шагов, которые должны быть приняты для очистки пластин. Во-первых, чистый с RCA ванны.
    1. Промыть в деионизированной (DI) воде.
    2. Чистота в кислотной ванне "RCA". RCA кислотная ванна H2O:H2O2:HCl с соотношением 5:1:1. Поместите в кислоту RCA 80 градусов по Цельсию в течение 15 минут с узорчатой стороны вверх. Этот шаг позволит устранить любое металлическое загрязнение.
    3. Удалить из кислоты и промыть в водяной бане DI в течение 5 мин.
    4. Чистота в "RCA" базы дальше. База RCA H2O:H2O2:NH4OH с соотношением 10:2:1. Поместите в 80 C RCA базы в течение 15 минут с узорчатой стороны вверх. Этот шаг позволит устранить любое органическое загрязнение.
    5. Промыть в водяной бане DI в течение 15 мин.
  2. должны быть удалены из ванны для воды DI и оставаться чистыми для того, чтобы надлежащее склеивание происходит. Это делается в два этапа:
    1. Во-первых, поместите с их узорчатыми травления сторон друг с другом на тефлоновый патрон в чистой микрокамебе, как показано на рисунке 3B. Они разделены вкладками тефлона диаметром 1 мм. Спрей деионизированной воды между вафлями, пока они вращаются медленно (10-60 об / мин) в течение 2 мин, с тем чтобы удалить любые частицы загрязнения. Пленка воды будет оставлена между вафлями в этой точке. Это предотвращает загрязнение пыли до следующего шага.
    2. Обложка с ясной акриловой крышкой и спина сухой в течение 30 мин при 3000 об / мин. Используйте инфракрасную тепловую лампу 250 Вт, чтобы помочь процессу сушки. Быстрое вращение будет укутать любые частицы загрязняющих веществ с выбросом водяной пленки, как на рисунке 3C.
  3. Перед удалением крышки над вафлями, удалите вкладки, разделяющие, вращая крышку. Это принесет в свет местного контакта в то же время в микрочистой камере. Теперь могут быть безопасно удалены из микрочистой камеры на их носителе. Очень небольшой разрыв примерно в 1 мкм между вафлями сведет к минимуму загрязнение пыли во время этого шага. Кроме того, не подбирайте с пинцетом на данный момент, так как это будет инициировать асимметричные связи. Вместо этого, транспорт с использованием съемного перевозчика на беседку прессы.

3. Вафельные связи

  1. Нажмите две вместе с помощью пресса беседки и довольно жесткий и гладкий (Nerf) мяч. Мяч Nerf используется для оказания давления на из середины наружу. Давление, применяемое таким образом, позволяет выталкивать захваченный воздух по мере того, как волна связи распространяется из центра. Начало склеивания в центре сводит к минимуму стрессы, которые строятся как контур пластин друг к другу. имеют свободное состояние плоскости около 1 мкм, в то время как пробелы, достигнутые в склеивании являются однородными в течение нескольких нм. Таким образом, для этого должны искажать свое свободное государство.
    1. Проверьте связь, ищя помехи бахромой с помощью инфракрасного источника света и детектора с 1 мкм высокий проход фильтра. Образец изображения показаны на рисунках 4 и 5. Интерференционные бахромы (кольца Ньютона) появятся при плохой связи. Если связь хороша, можно перейти к шагу 3.3. Если связь плоха и есть нетоформности, продолжайте следующим образом.
    2. Поместите ячейку на оптическую квартиру, накройте фильтровальной бумагой, чтобы защитить и смягчить верхнюю пластину, и нажмите вместе с вафельными щипцами. Нажмите debonded "пузыри" либо в середине (где есть заполнение отверстие) или по краям. Будьте осторожны при применении силы вблизи краев, так как могут быть слегка смещены от центра к центру. Давление вблизи краев, следовательно, может привести к верхней пластины трещины, если он нависает нижней пластины.
    3. Если склеивание неровностям сохраняется или частица пыли очевидна, разделить, засовывая лезвие бритвы между ними. Повторите процесс с самого начала (шаг 2.1.1). До этого момента связь обратима. могут быть rebonded на RT много раз, пытаясь получить приемлемые связи.
  2. После получения приемлемого RT связи, один переходит к anneal. Температура выше 900 градусов по Цельсию должна быть достигнута для того, чтобы быть уверенным в надлежащем annealing5,6.
    1. Этап ячейки на кварцевый вакуумный патрон так, что заполнение отверстие по центру над насосной дыры в патроне. Чак подключен к кварцевой насосной трубке, которая используется для эвакуации клетки до и во время процесса annealing. Эта трубка простирается за пределами печи. Эвакуация клетки приводит к давлению одной атмосферы, которая будет применяться к клетке. Это поможет с склеиванием. Накачка также необходима для предотвращения повышения давления, если температура печи повышается слишком быстро. Время, необходимое для значительного снижения давления в клетке, будет зависеть от геометрии внутри ячейки.
    2. Чтобы избежать роста оксида на внешней стороне клетки, очистить камеру печи с нереактным газом, как правило, 4Он, так что не оксид выращивается.
    3. Чтобы деформации могли расслабиться, важно нарастить температуру от 250 до 1200 градусов по Цельсию в течение 4 часов. После пребывания в 1200 градусов по Цельсию, по крайней мере 4 часа, выключите печь.
    4. Дайте системе остыть до RT.
  3. Проанализируйте ячейку еще раз с помощью инфракрасного источника света и детектора, как показано на рисунке 6. Если annealing пошел наилучшим образом, то клетка посмотрит как хорошо как, или часто более лучше чем, когда первоначально поставить в печь. Если существуют неприемлемые грани, указывающие на плохую связь, весь процесс должен повторяться с самого начала; однако это должно быть сделано с помощью новых пластин. После annealed, связь между вафлями является постоянным и нет разделения возможно.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

Правильно кабаные не будут иметь неохвоных регионов. Попытка разделить после annealing приведет к клетке разорвать на куски из-за прочности связи. Инфракрасные изображения правильно кабеных пластин показаны на рисунках 5 и 6. Часто аннеалирование улучшает однородность клетки, особенно если местные необбинные области из-за отсутствия плоскости в вафлях. На рисунке 5 светлые пятна и границы являются кабными зонами. Центральным ярким пятном является отверстие для заполнения...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

Разработка подходящей кремниевой литографии в сочетании с прямой вафельной связью позволила нам сделать вакуумные плотные корпуса с очень однородными небольшими размерами на всей площади кремниевой пластины диаметром 5 см. Эти корпуса позволили нам изучить поведение жидкости 4Он по соседству с его фазы переходов от нормальной жидкости к сверхтекучей. В этих исследованиях были проверены прогнозы масштабирования конечного размера, а также отмечены сбои, которые еще предстоит изучить. Работа также определила, в п...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

Нам нечего раскрывать.

Благодарности

Эта работа финансировалась за счет грантов ФНС ПМР-0605716 и ПМР-1101189. Кроме того, Корнелл NanoScale научно-технический центр был использован для выращивания и структуры оксидов. Мы благодарим их за помощь. Один из нас FMG благодарен за поддержку Moti Лал Rustgi профессорства.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
SmartCutNorth American ToolFL 130На одну ячейку требуется не так много. Доступны меньшие размеры.
Silicon WafersSemiconductor Processing Co Существуетмножество поставщиков. Обращайте внимание на толщину и вариацию толщины при заказе.
Деионизированная водаОбщая доступность
ПероксидОбщая доступность
Соляная кислотаОбщая доступность
ГидроксидОбщая доступность
ГазообразныйОбщая доступность
ГазообразныйОбщая доступность
Алмазная пастаBeuler Metadi IIem>e.g. 406533032
Алмазные сверлаStarlitee. 115010
Pyrex Посудаобщего доступа
Фильтровальная бумагаВатман1001-110
АцетонОбщий доступность
МетанолОбщая доступность
Кварцевые трубки для промывочной печиОбщая доступность
Резиновый вакуумный шлангОбщая доступность
аммония азот гелий <

Ссылки

  1. Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Diaz-Avila, M. Finite-size scaling of He-4 at the superfluid transition. Rev. Mod. Phys. 80, 1009-1059 (2008).
  2. Mehta, S., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. Superfluid transition of He-4 for two-dimensional crossover, heat capacity, and finite-size scaling. J. Low Temp. Phys. 114, 467-521 (1999).
  3. Reppy, J. D. Superfluid-Helium in Porous-Media. J. Low Temp. Phys. 87, 205-245 (1992).
  4. Mehta, S., et al. Silicon wafers at sub-mu m separation for confined He-4 experiments. Czech. J. Phys. 46, 133-134 (1996).
  5. Tong, Q. Y., Cha, G. H., Gafiteanu, R., Gosele, U. Low-Temperature Wafer Direct Bonding. J. Microelectromech. S. 3, 29-35 (1994).
  6. Tong, Q. Y., Gosele, U. Semiconductor Wafer Bonding - Recent Developments. Mater. Chem. Phys. 37, 101-127 (1994).
  7. Gosele, U., Tong, Q. Y. Semiconductor wafer bonding. Annu. Rev. Mater. Sci. 28, 215-241 (1998).
  8. Rhee, I., Petrou, A., Bishop, D. J., Gasparini, F. M. Bonding Si-Wafers at Uniform Separation. Physica B. 165, 123-124 (1990).
  9. Rhee, I., Gasparini, F. M., Petrou, A., Bishop, D. J. Si Wafers Uniformly Spaced - Bonding and Diagnostics. Rev. Sci. Instrum. 61, 1528-1536 (1990).
  10. Perron, J. K., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Gasparini, F. M. Critical behavior of coupled 4He regions near the superfluid transition. Phys. Rev. B. 87, (2013).
  11. Perron, J., Gasparini, F. Specific Heat and Superfluid Density of 4He near T λ of a 33.6 nm Film Formed Between Si. , 1-10 (2012).
  12. Perron, J. K., Gasparini, F. M. Critical Point Coupling and Proximity Effects in He-4 at the Superfluid Transition. Phys. Rev. Lett.. 109, (2012).
  13. Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mehta, S. Adiabatic fountain resonance for He-4 and He-3-He-4 mixtures. J. Low Temp. Phys. 125, 215-238 (2001).
  14. Corruccini, R. J., Gniewek, J. J. Thermal expansion of technical solids at low temperatures; a compilation from the literature. U.S. Dept. of Commerce, National Bureau of Standards. , (1961).
  15. Kahn, H., Deeb, C., Chasiotis, I., Heuer, A. H. Anodic oxidation during MEMS processing of silicon and polysilicon: Native oxides can be thicker than you think. J. Microelectromech. S. 14, 914-923 (2005).
  16. Tong, Q. Y., Gosele, U. Thickness Considerations in Direct Silicon-Wafer Bonding. J. Electrochem. Soc. 142, 3975-3979 (1995).
  17. Corbino, O. M. Azioni Elettromagnetiche Doyute Agli Ioni dei Metalli Deviati Dalla Traiettoria Normale per Effetto di un Campo. Nuovo Cim. 1, 397-420 (1911).
  18. Diaz-Avila, M., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. Behavior of He-4 near T-lambda in films of infinite and finite lateral extent. J. Low Temp. Phys. 134, 613-618 (2004).
  19. Dimov, S., et al. Anodically bonded submicron microfluidic chambers. Rev. Sci. Instrum. 81, (2010).
  20. Duh, A., et al. Microfluidic and Nanofluidic Cavities for Quantum Fluids Experiments. J. Low Temp. Phys. 168, 31-39 (2012).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Теги

Склейка кремниевых пластинрост термического оксидалитографическое структурированиеочистка по методу RCAинфракрасная сушкасклейка с использованием арбор-прессакварцевый вакуумный зажимотжиг в печи
Изготовление однородных наномасштабных полостей с помощью кремниевой прямой вафельной связи
Связаться с нами
Порекомендовать библиотеке

Конфиденциальность

Условия использования

Политики

© 2026 MyJoVE Corporation. Все права защищены.