Методическая статья

Формирование толстых плотных железоиттриевого гранатов Использование аэрозоля осаждения

9.2K просмотров

⸱

DOI:

10.3791/52843

⸱

15 мая 2015 г.

 ,  ,  , 
1Power Electronics Branch, Naval Research Laboratory, 2Physics of Electronic Materials Branch, Naval Research Laboratory

В этой статье

Краткое содержание

В этом докладе описывается использование заказного системы для выполнения аэрозольного осаждения толстых пленок железо-иттриевого граната на сапфировых подложках при комнатной температуре. Осажденные пленки характеризуются использованием сканирующей электронной микроскопии, профилометрию и ферромагнитного резонанса, чтобы дать репрезентативную обзор возможностей техники.

Аннотация

Осаждение аэрозолей (БА) является процесс осаждения толстопленочных, что может производить слоев до нескольких сотен микрометров с плотностью большей, чем 95% от объема. Основным преимуществом является то, что AD осаждение происходит полностью при температуре окружающей среды; тем самым позволяя рост пленки в материальных систем с разнородными температур плавления. Этот отчет подробно описывает этапы обработки для приготовления порошка и для выполнения AD с помощью пользовательского встроенную систему. Типичные результаты представлены характеристика от сканирующей электронной микроскопии, профилометрию и ферромагнитного резонанса в пленках, выращенных в этой системе. В качестве иллюстративного обзор возможностей системы, внимание уделяется образца, полученного после описываемой установке протокола и системы. Результаты показывают, что эта система может успешно сдать 11 мкм иттрия железа гранат фильмы, которые> 90% объемной плотности в течение одного 5 мин для осаждения гед. Обсуждение методов, чтобы позволить лучший контроль аэрозольного и отбора частиц улучшенного толщины и шероховатости изменений в пленке предусмотрена.

Введение

Осаждение аэрозолей (БА) является процесс осаждения толстопленочных, что может производить слоев до нескольких сотен микрометров с плотностью большей, чем 95% от массы 1. Осаждение как полагают, происходит через непрерывный процесс воздействия, перелома или деформации, адгезии, и уплотнение частиц. На рисунке 1 показана этот процесс как серию шагов, показывающих влияние частиц и уплотнение в течение нескольких шагов. Как показано, частицы движутся по направлению к подложке с типичной скорости 100-500 м / с. Поскольку влияние исходных частиц с подложкой они разрушения и прилипают к подложке. Это закрепление слой обеспечивает механическую адгезию между подложкой и объемной пленки. Как происходит последующее воздействие основные частицы более раздробленной, придерживался, и далее уплотняется. Этот процесс постоянного воздействия, перелом, и уплотнения работает, чтобы уплотнить основной фильм и скрепления CRYStallites и получить пленку с плотностью, достигающей более 95% от объемного материала.

figure-introduction-1
Рисунок 1. Иллюстрация процесса осаждения. Группа показывает три частицы, движущиеся по направлению к подложке с типичной скорости 100-500 м / с. Панель В показывает результат воздействия, разрушение, и адгезии первой частицы. Панели C и D показывают последующее воздействие второго и третьего частиц, что дополнительно компактную основную пленку и приклеивания кристаллиты. Результат фильм с плотностью большей, чем 95% от сыпучего материала (воспроизводится с разрешения Reference 19). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Основным преимуществом нашей эры, что Deposition происходит полностью при комнатной РТ; тем самым позволяя рост пленки, например, из тугоплавкого материала, температуры (начиная порошка) на низкой температурой плавления температуры подложки. Скорость осаждения может быть до нескольких микрометров в минуту, и выполняется при умеренных условиях вакуума 1-20 торр в камере осаждения. Процесс показывает способность масштабироваться до очень больших областей осаждения, и, наконец, он может осаждаться конформно. 2

Есть много материальные системы, изучаемые эры для широкого спектра применений, таких как катушки индуктивности 3, устойчивых к истиранию покрытий 4, 5, пьезоэлектриках мультиферроиках 6, 7 Магнетоэлектричество термисторы 8, термоэлектрические фильмов 9, гибкие диэлектрики 10, имплантатов и твердых тканей биокерамики 11, твердые электролиты 12 и 13 фотохимические. Для приложений, в СВЧ-устройств, магнитных пленок Северал сотен микрометров толщиной необходимы, что в идеале быть интегрированы непосредственно в элементы платы. Одна из проблем для реализации этой интеграции является высокотемпературный режим необходим для изготовления ферритовых пленок (см отзыв от Harris и др. 14), например, иттрий железного граната (ЖИГ). По этой причине Д., кажется, естественным выбором для реализации потенциальных новых достижений в магнитном технологии интегральных схем. Работа с низким стоимость, высокая скорость осаждения, и простота эры стимулировало интерес для исследователей в Германии, Франции, Японии, Кореи, и в настоящее время в Соединенных Штатах.

Рисунок 2 Рисунок изложением базовую настройку для выполнения осаждения аэрозоля. Давление контролируется на местах отмечены Р переменного тока, Р, округ Колумбия, и Р Н для аэрозольной камере, камеры осаждения, и напор насоса, соответственно. Поток газа, управляется контроллером массового расхода (MFC), входит в аэрозолькамера и aerosolizes порошок. Камеру осаждения закачивается, чтобы создать разность давлений между двумя камерами, в результате чего поток частиц через прямоугольное отверстие сопла (0,4 мм х 4,8 мм).

figure-introduction-2
Рисунок 2. Основные компоненты системы NRL ADM. Давление контролируется на местах отмечены Р переменного тока, Р, округ Колумбия, и Р Н для аэрозольной камере, камеры осаждения, и напор насоса, соответственно. См текст для деталей. (Авторское право (2014) Японское общество прикладной физики, воспроизведено из 20). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Средний размер индивидуального ЖИГ частицы в этой работе составляет 0,5 мкм. Эффект агломерации приводит нихмелкие частицы, образуя более крупные агломераты, которые варьируются в размерах от 10 мкм до 400 мкм. Управление скоростью агломерата размера и доставки крайне важно для достижения плотного хорошо сформированную пленку. Это требует конфигурацию аэрозольной камере, что позволяет выбор размера и поток частиц равномерное в камере осаждения. Порошок предварительно просеивают для удаления агломератов больше, чем 53 мкм до загрузки в аэрозольной камере. Конфигурация аэрозольной камере используются в этой работе показано на рисунке 3. Азот поступает через четыре впускных сопел (два показаны на рисунке 3), расположенных на нижних сторонах камеры. Газ взаимодействует с YIG порошка (показаны зеленым) для получения аэрозоля состоит из распределения агломерированных частиц размером менее 53 мкм. Мешалки у основания аэрозольной камере, выполненной из листа нержавеющей стали непрерывно вибрирует, чтобы сохранить порошок переходит вПоток газа. Агломераты влияние 45 мкм фильтр, позволяющий только агломераты размером менее 45 мкм, чтобы войти в отверстие сопла. При входе сопла на входе агломератов ускоряются до большой скорости и выбрасывается в камеру осаждения (не показан) для выполнения осаждения. Стержень из нержавеющей стали соединяет нижнюю часть фильтра к основанию с мешалкой (не показана), чтобы помочь в DE-засорение фильтра.

figure-introduction-3
Рисунок 3. Иллюстрация внутренней конфигурации аэрозольной камере, с фильтром, впускных форсунок, и ЖИГ порошка, показанного См. Текст для деталей.

В настоящем докладе подробно экспериментальные процедуры на выполнение AD с помощью пользовательского построен систему, описанную выше, для получения плотных пленок ЖИГ. Представительства результаты для пленки толщиной 11 мкм, полученного в этой системе представлены с помощью сканировг электронной микроскопии (СЭМ), толщина профилей и ферромагнитного резонанса (ФМР). Представленные результаты не предназначены для углубленного изучения магнитных свойств или структуры материала фильма, но как демонстрация фильмов, произведенных с помощью этого метода. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

1. Порошок Подготовка

  1. Сито, как-получил иттрия железа гранат (ЖИГ) порошок, чтобы получить 100-150 г агломератов размером меньше, чем 53 мкм.
  2. Поместите просеивают порошок в печи, чтобы высохнуть в течение по крайней мере 24 часов при температуре выше 300 ° C.

2. Подготовка основания

  1. Очистить подложку из нужного размера, например, 3 мм х 3 мм, используя ацетон затем изопропанол. Высушите с помощью газообразного азота.

3. Выполнение аэрозоля осаждения

  1. Установите образец на монтажной стадии перевода.
    1. Поместите двустороннюю ленту меди на монтажной стадии. Поместите очищенный субстрат на медной ленты.
    2. Измерьте расстояние от края монтажной стадии к каждому краю образца. Запишите размеры и образец позицию по истории образец листа.
    3. Убедитесь, что крепления этап выровнены параллельно с телом перевода мотоR, измеряя расстояние от края монтажной стадии к краю корпуса двигателя с суппортами. Загрузите образец в камеру осаждения.
    4. Зажмите фланец для уплотнения камеры осаждения. Прикрепите 3 15-контактный D-Sub регулятора кабели для двигателей перевода.
  2. Загрузите порошок и закрыть аэрозольной камере.
    1. Снимите сухой порошок из печи и поместите его в нижней части аэрозольной камере. Слайд вложение стержень де-засорения фильтра на фильтр-де-засорения стержня.
    2. Поместите основной корпус аэрозольной камере на нижней части аэрозольной камере. Разрешить приложению фильтра де-засорения стержень, чтобы отдохнуть на агитационной пластины, как основной корпус прикреплен к нижней секции.
    3. Зажим основной корпус в нижней части. Присоединить манометр аэрозольной камере в боковое отверстие на основной части аэрозольной камере.
    4. Зажим раздел входе в сопло к верхнему порту на корпусе Oе аэрозольной камере с использованием QF зажим. Повысить входе в сопло трубку с впускным отверстием на камеру осаждения и закрепить верхнюю и нижнюю установку.
    5. Запишите порошковых и аэрозольных камерных идентификационные номера по истории образец листа.
  3. Включите черновой насоса с он изолирован от остальной части системы. Включите лампу подсветки камеры осаждения. Открытие сужения клапан на обводной линии, чтобы начать откачку всей системы.
  4. Настройка программного обеспечения мониторинга давления с идентификации осаждения выполнения.
  5. Запуск макроса создателя контроллера этап, набрав "pitrans" в окне терминала командной строки и введите запрашиваемую информацию. Создать новый лист в журнале выполнения таблицы и записать параметры осаждения и настройки записи.
  6. После давления система достигла около 150-200 Торр, приоткрыть unconstricted клапан. Поддерживать скорость откачки около 1 Торр / сек. После йе давление упало ниже 100 мм рт.ст. запустить программное обеспечение контроля давления и программное обеспечение контроллера двигателя этап перевода.
  7. После того, как давление в системе достигло примерно 1 Торр закрыть все три клапана на обводной линии и открыть главной насосной клапан. Затянуть хомут на верхней крышке на камеру осаждения.
  8. Включите воздуходувки насоса. Откройте ультра-высокой чистоты (UHP) газообразного азота цилиндр. Контролировать давление и записывать базовую давление в системе (то, как правило, достигает 15-25 мТорр).
  9. Установите расстояние между насадкой и субстратом. Используйте программное обеспечение контроллера этап окно графического пользовательского интерфейса для перемещения установлен субстрат на сопло. Опустите подложку до контакта сопла. Перемещение подложку 7,5 мм в вертикальном направлении от этой позиции.
  10. Закройте главный насосную линию и контролировать скорость утечки из системы на программное обеспечение для мониторинга давления. Обратите внимание на начальную скорость утечки При закрывая клапан. Если это LEAК ставка меньше, чем 3.33 мторр / сек продолжить, в противном случае начать проверку на герметичность. Типичная скорость утечки менее 1,2 мТорр / сек.
  11. Установите камеру осаждения дроссельный клапан для заданного значения 500 мм рт. Установите значение контроллера массового расхода для 13,63 л / мин (не включить его).
  12. Перемещение монтажного этап в исходное положение для осаждения. Загрузите макрос, созданный на шаге 3.7 в программном обеспечении контроллера.
  13. Программирование функцию генератора подметать линейно между 135 и 145 Гц каждые 10 сек. Включите функцию генератора на. Включите поток газообразного азота на. После 3 сек отсчет начать контроллера этап макрос.
  14. Мониторинг осаждения и регулировать скорость газового потока при необходимости, чтобы поддерживать разность давлений при 500 ± 0,5 мм рт.ст. (или по желанию для запуска) для длительности осаждения.
    Примечание: Давление в камере осаждения, как правило, 0,65 Торр и давление в камере осаждения, как правило, 501 торр. Неконтролируемые изменениядавления, как правило, показывают, что UHP азот уходит. Небольшое падение давления (1-2 торр) в течение продолжительности пробега является типичным. Это может быть исправлено путем повышения скорости потока газа. В ходе первоначального проходит видно пленка должна формироваться на подложке, отсутствие образования пленки предполагает недостаточную аэрозолизации порошка и / или значительного засорения фильтра.
  15. В конце осаждения отметить точное время осаждения запуска. Выключите газ азота, генератор функции, и насосы. Откройте камеры осаждения дроссельный клапан полностью.
  16. Открыть перепускной клапан, расположенный на стороне камеры осаждения. Поверните регулятор газа дом азота до нуля, и перенаправить его в камеру осаждения. Закройте главный клапан накачки, медленно увеличивая давление регулятора газа дом.
  17. Главная сопла для Х = 25 мм, Y = 25 мм, а Z = 25 мм, затем закройте программное обеспечение контроллера этап.
  18. После того, как давление в системе возрословыше 100 мм рт.ст. остановить программное обеспечение для мониторинга давления. Запишите общее азота используется и время, чтобы завершить осаждение. Отрегулируйте давление газа дом в случае необходимости, пока система не достигнет атмосферы.
  19. Отключите 3 15-контактный D-Sub этап контроллер кабели и разжимать верхнюю крышку. Снимите верхнюю крышку с камеры осаждения и отключите образца.

4. После осаждения Осмотр

  1. Извлеките образец из установочной стадии, и проверить его под микроскопом. При необходимости, промойте образец в изопропанол, чтобы удалить порохом. Выполните запланированные характеризации фильма.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

После завершения осаждения, подложки с покрытием удаляются из камеры осаждения и проверены с помощью оптического микроскопа стерео. Образцы обычно щеткой и промывают изопропанолом, чтобы удалить избыток порошка, который остался во время повторного повышения давления в атмосферу. Пленка характеристики проводили на репрезентативных результатов, представленных здесь, с помощью сканирующей электронной микроскопии для оценки морфологии пленки, профилометрия оценить толщину пленки, однородность и шероховатость, и ферромагнитн...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

СЭМ-изображение на рисунке 4 показывает, что значительное разрушение и уплотнение происходит во время процесса осаждения. Изображение взято от верхней поверхности пленки, что свидетельствует небольшое количество пустот и зерна. Наблюдаемой области является последним из осаждаемого материала и, следовательно, не получает дальнейшего воздействия и уплотнения процессе последующих частиц как показано воздействие от частицы 2 и 3 на рисунке 1. Плотность пленки в объеме образца может видно на...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

Авторы не имеют ничего раскрывать.

Благодарности

SDJ благодарит за поддержку американской Ассоциации инженерного образования / NRL докторантуру Программы, дискуссии с Конрадом Bussmann (NRL) и Mingzhong Ву (Университет штата Колорадо) на магнитные свойства материалов, и Рон Холм (НРЛ) для его части в разработка и внедрение в NRL системы ПВО.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
Спектрометр ферромагнитного резонансаwww.bruker.com/9,5 ГГц
Сканирующий электронный микроскопwww.zeiss.comпрофилометр LEO Supra 55
www.kla-tencor.com/D-120
www.microscopes.comстереомикроскоп ОманоИспользуется для контроля непосредственно после извлечения из камеры осаждения
Можно использовать двустороннюю медную лентуwww.2spi.com05085A-ABприжимные зажимы или другие клеи,
нитриловые смотровые перчаткиwww.fishersci.com19-130-1597D
2-пропанолwww.fishersci.comA451SK-4
ацетонwww.fishersci.comA11-1
железо-иттриевый гранатовый порошокwww.trans-techinc.com/Позвоните для получения информации о продуктеПорошок изготавливается на заказ и измельчается в соответствии со спецификациями
Ложка из нержавеющей сталиwww.fishersci.com14-429EИспользуется для зачерпывания и переноса порошка
Лодки из глиноземаwww.coorstek.com/65580
Сушильная печьwww.paragonweb.comкерамической печи KM14Печь подключается к воздуху во время сушки
Порошковые ситаwww.advantechmfg.com/270SS8FВыбор отверстий для сетки необходим для просеивания от большого до целевого размера
Газообразный азот сверхвысокой чистотыwww.praxairdirect.comNI 5.0UH-3KИспользуется в качестве среды для аэрозоля.
Качество дыхания воздухомwww.praxairdirect.comAI BR-4KNИспользуется внутри печи во время сушки
Лабораторные весыwww.balances.com/Sartorius ED224S Лабораторные весыИспользуются для взвешивания порошковых
сапфировых пластинwww.pmoptics.com/PWSP-313211
спектрометр Стереомикроскоп , ,, ,

Ссылки

  1. Akedo, J. Room Temperature Impact Consolidation (RTIC) of Fine Ceramic Powder by Aerosol Deposition Method and Applications to Microdevices. J. of Therm. Spray tech. 17, 181(2008).
  2. Hahn, B. D., Park, D. -S., Choi, J. -J., Ryu, J. Osteoconductive hydroxyapatite coated PEEK for spinal fusion surgery. Appl. Surf. Sci. 283, 6-11 (2013).
  3. Johnson, S. D., et al. Aerosol Deposition of Yttrium Iron Garnet for Fabrication of Ferrite-Integrated On-Chip Inductors. IEEE Trans. on Magnetics. 51 (05), (2015).
  4. Johnson, S. D., Kub, F. J., Eddy, C. R. ZnS/Diamond Composite Coatings for Infrared Transmission Applications Formed by the Aerosol Deposition Method. Proceedings of SPIE. 8708, 87080T-87081T (2013).
  5. Han, G., Ryu, J., Yoon, W. -H., Choi, J. -J. Effect of electrode and substrate on the fatigue behavior of PZT thick. Ceram. Int. 38 (1), S241-S244 (2012).
  6. Ryu, J., Baek, C. -W., Lee, Y. -S., Oh, N. -K. Enhancement of Multiferroic Properties in BiFeO3-Ba(Cu1/3Nb2/3)O-3. Film. J. Am. Ceram. Soc. 94 (2), 355-358 (2011).
  7. Park, C. -S., Ryu, J., Choi, J. -J., Park, D. -S. Giant Magnetoelectric Coefficient in 3-2 Nanocomposite Thick Films. Jpn. J. Appl. Phys. 48 (8), 1(2009).
  8. Ryu, J., Park, D. -S., Schmidt, R. In-plane impedance spectroscopy in aerosol deposited NiMn2O4 negative. J. Appl. Phys. 109 (11), 112722(2011).
  9. Yoon, W. -H., Ryu, J., Choi, J. -J., Hahn, B. -D. Enhanced Thermoelectric Properties of Textured Ca3Co4O9 Thick Film by Aerosol Deposition. J. Am. Ceram. Soc. 93 (8), 2125-2127 (2010).
  10. Ryu, J., Kim, K. -Y., Choi, J. -J., Hahn, B. -D. Flexible Dielectric Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7 Thin Films on a Cu-Polyimide Foil. J. Am. Ceram. Soc. 92 (2), 524-527 (2009).
  11. Hahn, B. -D., Lee, J. -M., Park, D. -S., Choi, J. -J. Mechanical and in vitro biological performances of hydroxyapatite-carbon. Acta Biomater. 8 (8), 3205-3214 (2009).
  12. Choi, J. -J., Cho, K. -S., Choi, J. -H., Ryu, J. Effects of annealing temperature on solid oxide fuel cells containing (La,Sr) (Ga,Mg,Co)O3-δ electrolyte prepared by aerosol deposition. Mater. Lett. 70, 44-47 (2012).
  13. Ryu, J., Hahn, B. -D. Porous Photocatalytic TiO2 Thin Films by Aerosol Deposition. J. Am. Ceram. Soc. 93 (1), 55-58 (2010).
  14. Harris, V. G., et al. Recent advances in processing and applications of microwave ferrites. J. of Magn. and Magn. Mat. 321, 2035(2009).
  15. Kang, Y. -M., Ulyanov, A. N., Yoo, S. -I. FMR linewidths of YIG films fabricated by ex situ post-annealing of amorphous films deposited by rf magnetron sputtering. Phys. Stat. Sol. (a). 204 (3), 763-767 (2007).
  16. Popova, E., et al. Perpendicular magnetic anisotropy in ultrathin yttrium iron garnet films prepared by pulsed laser deposition technique). J. of Vac. Sci. Techn. A. 19 (5), 2567-2570 (2001).
  17. Sun, Y., et al. Growth and ferromagnetic resonance properties of nanometer-thick yttrium. Appl. Phys. Lett. 101 (15), 082405(2012).
  18. Kalarickal, S. S., Krivosik, P., Das, J., Kim, K. S., Patton, C. E. Microwave damping in polycrystalline Fe-Ti-N films: Physical mechanisms and correlations with composition and structure. Phys. Rev. B. 77, 054427(2008).
  19. Johnson, S. D. Advances in Ferrite-Integrated On-Chip Inductors Using Aerosol Deposition. Magnetics Business & Technology Magazine. 10, (2014).
  20. Johnson, S. D., Glaser, E. R., Cheng, S. -F., Kub, F., Eddy Jr,, R, C. Characterization of As-Deposited and Sintered Yttrium Iron Garnet Thick Films Formed by Aerosol. Appl. Phys. Express. 7, 035501(2014).
  21. Lee, D. -W., Nam, S. -M. Factors Affecting Surface Roughness of Al2O3 Films Deposited on Cu Substrates by an Aerosol Deposition Method. J. of Ceramic Proc. Research. 11, 100(2010).
  22. Glass, H. L., Elliott, M. T. Attainment of the Intrinsic FMR Linewidth in Yttrium Iron Garnet Films Grown by Liquid Phase Epitaxy.J. Cryst. Growth. 34, 285(1976).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE

Запросить разрешение

Теги

Похожие статьи