Измерение рентгеновского луча когерентность вдоль нескольких направлениях с помощью 2-D Клетчатый фазовой дифракционной решетки

Краткое содержание

Процедура протокола измерения и анализа данных приведены для получения поперечной когерентности источника рентгеновского синхротронного излучения вдоль четырех направлениях одновременно с использованием одной фазы шахматной доски 2-D решетки. Этот простой метод может быть применен для полной поперечной когерентности характеристик источников рентгеновского излучения и рентгеновской оптики.

Аннотация

Процедура методики для измерения поперечной когерентности синхротронного излучения рентгеновских источников с использованием одной фазовой дифракционной решетки интерферометр сообщается. Измерения были продемонстрированы на 1-BM изгибающего магнита пучкового от Advanced Photon Source (APS) в Аргоннской национальной лаборатории (ANL). При использовании 2-D Checkerboard л / 2 фазовый сдвиг решетки, поперечные длины когерентности были получены по вертикали и по горизонтали, а также по 45 ° и 135 ° направления в горизонтальном направлении. После технических деталей, указанных в настоящем документе, интерферограммы были измерены в разных позициях вниз по течению от фазовой решетки вдоль направления распространения луча. Видимость значения каждого интерферограммы были извлечены из анализа гармонических пиков в его Фурье-образа. Следовательно, длина когерентности вдоль каждого направления могут быть извлечены из эволюции видимости в зависимости от решетки к DETECТог расстояние. Одновременное измерение длин когерентности в четырех направлениях помогли определить эллиптическую форму области когерентности гауссоподобные источника рентгеновского излучения. Сообщила методика множественного направления когерентности характеристик имеет важное значение для выбора соответствующего размера выборки и ориентации, а также для коррекции частичных эффектов когерентности в когерентности экспериментах по рассеянию. Этот метод также может быть применен для оценки согласованности с сохранением возможности рентгеновской оптики.

Введение

На жесткий рентгеновские источники синхротронного излучения третьего поколения, такие как APS в ANL, Лемонт, Иллинойс, США (http://www.aps.anl.gov), оказали огромное влияние на развитие рентгеновских наук , Источник синхротронного излучения генерирует спектр электромагнитных излучений, от инфракрасного до рентгеновского излучения длин волн, когда заряженные частицы, такие как электроны, которые сделаны, чтобы двигаться почти со скоростью света по круговой орбите. Эти источники имеют очень уникальные свойства, такие как высокая яркость, импульсного и Пикосекундные структуры синхронизации, а также большой пространственной и временной когерентности. Рентгеновский луч пространственной когерентности является важным параметром , третьего и четвертого поколения источников синхротронного и количество экспериментов , что делает использование этого свойства резко возросло за последние два десятилетия ^1. Будущие обновления этих источников, таких, как планировалось Multi-прогиб ахроматический (MBA) решетки для накопительного кольца APS, позволит значительно увеличить поток луча когерентного (HTTP: //www.aps.anl.gov/Upgrade/). Рентгеновский луч может быть настроен с использованием кристалла-монохроматора для достижения более высокой временной когерентности. Поперечная когерентность источников синхротронного значительно выше, чем у лабораторных на основе рентгеновских источников из-за эмиттансу низкой электронно-лучевой и дальние расстояния распространения от источника до опытной станции.

Как правило, дважды обскура или двухщелевой эксперимент Юнга используется для измерения пространственной когерентности пучка посредством инспекции видимости интерференционных полос ^2. Для получения полного комплекса Coherence Function (CCF), систематические измерения необходимы с двумя прорезями, расположенных в разных местах с различными разлук, который, особенно для жестких рентгеновских лучей, громоздкими и непрактичными. Равномерно Избыточный массив (АПГ) также может быть использован для измерения когерентности пучка с использованием его в качестве сдвига фазы маски ^3. Хотя техника может обеспечить полную CCF, Это не безмодельный. Совсем недавно были разработаны методы интерферометрии на основе эффекта Тальбота с использованием самоизображения свойства периодических объектов. Эти интерферометры используют видимость интерферограммы , измеренной на нескольких дистанциях самоизображения вниз по потоку от решетки для получения поперечной когерентности пучка ^4-9. Измерения поперечной когерентности с помощью двух дифракционных решеток системы также сообщили ^7.

Картографирование когерентности поперечную балку, одновременно по вертикали и по горизонтали первым сообщил JP Guigay и др. ^5. В последнее время ученые в оптике Group, рентгеновским Science Division (XSD), АПС сообщили два новых метода для измерения луча пробегает когерентности вдоль более двух направлениях одновременно , используя два метода: один с фазовым шахматная решетка ^8, а другой с круговой фазовая решетка ^9.

В данной работе измерения дление и анализ данных процедуры описаны для получения поперечной когерентности пучка вдоль 0 °, 45 °, 90 ° и 135 ° относительно направления в горизонтальном направлении, одновременно. Измерения проводились на 1-BM пучкового АФС с шахматной доски П фазы / 2 решетки. Детали этого метода, перечисленных в секциях протоколов включают в себя: 1) планирование эксперимента; 2) подготовка шахматным фазы 2-й решетки; 3) Настройка эксперимента и выравнивание на синхротроне объекте; 4) выполнение измерений когерентности; 5) анализ данных. Кроме того, представитель результаты приведены для иллюстрации техники. Эти процедуры могут быть проведены на многих синхротронного beamlines с минимальными изменениями на решетке конструкции.

Протокол

1. Планирование эксперимента

1. Определить синхротронного пучкового. Контакт пучкового ученым найти целесообразность эксперимента на этом пучкового.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Эксперименты, представленные в этой рукописи были выполнены в 1-BM-B пучкового, который предназначен для оптики и детекторы тестирования под XSD АФС.
2. Разместить предложение пользователя и запрос пучкового времени.
3. Просчитайте детали эксперимента с пучкового ученого и указать необходимые инструменты, включая моторизованных этапов для решетки и детектора выравнивания, 2-мерная детектора (CCD или CMOS), длинный этап перевода покрытия наименее и наиболее удаленных расстояний, необходимых между детектором и фазовая решетка.
4. Подготовка к пучкового времени, следуя инструкциям, приведенным в соответствующем веб-сайте. Выполните тренинги по технике безопасности и необходимую форму оценки экспериментальной безопасности.

2. Получение 2-D Checkerboard Phаза Grating

1. Определить период решетки, р, что связано с периодом шаблона интерферограммы, р & _thetas, по разным поперечным углом направления & thetas. Значения видимости, V _Q (г), интерферограммы по различным углом & thetas колеблются в зависимости от расстояния решетки-к-детектора, д.
   Для 2-D шахматной доски я / 2 фазовой дифракционной решетки, V _Q (г) пиков на расстояниях,
   
   с п = 1, 2, 3 ... и Х длины волны фотона. Шаблон интерферограмма имеет характерный период р _θ = р / √2 по диагонали из квадратных блоков и периодом р в ₌ р / 2 вдоль края квадратных блоков. Выбор р , таким образом , опирается на следующиекритерии.
2. Убедитесь , что по крайней мере несколько V _Q (d) пики находятся в пределах наибольшего расстояния решетки-к-детектора или предельного пространства опытной станции, d _макс. Чтобы удовлетворить d _{п, θ макс,} то отсюда следует
   
   При п = 5, Д _макс = 1 м, λ = 0,06888 нм (18 кэВ), это дает р < & _thetas 3,9 мкм.
3. В д _макс, убедитесь , что высота V _θ (d) пика на наибольшее расстояние D _{N, θ} меньше фактора Г у первого V _Q (г) пик при D _{1, θ} с целью иметь точную функцию Gaussian распада примерку. Следовательно, γ = V _{θ, п} (г) /V _{θ, 1} (d) , который представляет собой отношение п - ^го пика видимости до первого пика. Для рентгеновского источника следующего гауссова распределения интенсивности с длиной когерентности, _{ξ θ,} период / 2 фазы П решетки , чтобы удовлетворить потребности
   
   например, с & gamma ; = 10%, £ _q = 5 мкм и выше параметров, он дает р & _thetas> 2,4 мкм.
4. Убедитесь в том, что период картины интерферограммы, р & _thetas, в несколько раз больше , чем пространственное разрешение детектора, выбирая правильные детекторные системы.
5. Определить толщину, T, дифракционной решетки , необходимой для фазового сдвига, φ, при длине волны рентгеновского фотона, λ, используя
   
   где δпоказатель преломления декремент материала фазового сдвига. Например, показатель преломления декремента Au составляет 9,7 × 10 ^-6 18 кэВ. Толщина Au при ф = π / 2 фазы дифракционной решетки, таким образом , 1,8 мкм.
6. Изготовить фазовой решетки путем нанесения гальванического покрытия Au в узорной полимерной формы на нитрида кремния (Si ₃ N ₄₎ окна.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Процедура получения нитрида кремния (Si ₃ N ₄₎ окна подложки и изготовление структуры решетки представлены ниже.
   1. Подготовьте субстрат сначала отпуская мембрану Si ₃ N ₄ , чтобы сформировать прозрачное окно рентгеновскую.
   2. Acquire кремния (Si) пластины с низким напряжением (<250 МПа) Si ₃ N ₄ , нанесенного на обе стороны пластины у поставщика.
   3. Загрузите пластины в систему осаждения магнетронного распыления для осаждения Cr и Au, чтобы выступать в качестве гальванического базы.
   4. Депозит 5 нм Cr-гоан 30 нм Au на одной стороне пластины, следуя указаниям изготовителя.
      Примечание: Процессы осаждения от производителя системы будет включать в себя информацию, такую ​​как скорость осаждения.
   5. Выгрузка пластины из инструмента осаждения. Используйте сторону пластины с нанесенным Cr и Au для изготовления решетки.
   6. Определить общий размер решетки, а затем разработать фотолитографии маску для формирования рисунка мембран немного больше. Используйте конструкцию для того чтобы приобрести фотолитографии маску, купив у продавца или изготовить маску фотолитографии.
   7. Спин толстый слой 3 мкм фоторезиста на обратной стороне пластины, где нет покрытия Cr и Au. Expose резиста с помощью инструмента литографии УФ в течение 20 секунд, используя разработанную фотолитографии маску. Разработка экспонированного резиста в водном растворе щелочную проявителя в течение 30 секунд а затем промыть деионизированной водой и сушат с проточной N _2.
   8. Загрузите пластину в реактивное ионное травление (РИТ) инструмент жIth с рисунком фоторезиста, обращенной к камере. Используйте CF ₄ плазмы для травления обнаженные Si ₃ N ₄ следующие инструкции инструмента.
   9. Откачать травления камеры и ввода рецепт травления в RIE инструмент. Запустить рецепт до тех пор , Si ₃ N ₄ слой не травится полностью и слой Si подвергается в шаблоне.
   10. Травление обнаженную Si на подложке задней, погружаясь в 30% -ный раствор КОН нагревают до 80 & deg; С в течение примерно 8 часов. Etch скорость составляет около 75 мкм / ч, используя заявленный рецепт.
   11. После того, как Si травление закончена, промыть деионизированной водой и высушить с распущенными N _2. Образец готов к решетке изготовления.
7. Изготовить гальваническом пресс-формы для фазовой решетки с помощью следующих шагов.
   1. Дизайн квадратной шахматной доски образец решетки и компенсировать шаблон смещения за счет уменьшения обнаженную квадратного размера рисунка на 100-250 нм. Включите> 50 мкм широкий рамку вокруг GratING образец для подтверждения толщины позже в процессе.
   2. Загрузить образец в качестве резиста спина для нанесения покрытий и депозит поли (метилметакрилат) (ПММА), позитивный резист решение на решетке стороне образца. Запуск противиться спина для нанесения покрытий с образованием 2 до 3,5 мкм толщиной сопротивляются пленки в зависимости от желаемой конечной толщины решетки.
      Примечание: Спин кривые с информацией о скорости вращения по сравнению с толщиной пленки обеспечиваются поставщиком раствора ПММА или может быть определена эмпирически.
   3. Загрузите вафлю в систему литография электронного пучка 100 кэВ.
   4. Калибровка инструмента для установки экспозиции с большим током экспозиции, превышающей 10 нА.
   5. Expose ПММА резиста с помощью 100 кэВ электронно-лучевой литографии инструмент для создания рисунка решетки, где участки подвергаются будут удалены на стадии разработки. Используйте диапазон экспозиционной дозы 1,100-1,250 мкКл / ^см2 в зависимости от толщины сопротивления.
   6. Выгрузка образец из инструмента.
   7. Развитие обнаженный сопротивлятьсяокунанием в 7: 3 (по объему) изопропилового спирта (IPA): деионизированная вода раствора в течение 30-40 сек при осторожном закрученной. Смойте IPA, а затем насухо протекающий N _2. Убедитесь, что ПММА была полностью разработана, глядя на пораженном участке с помощью оптического микроскопа.
   8. Загрузить образец в инструмент RIE с ПММА рисунком, обращенной к камере.
   9. Вакуумирование камеры и травления рецепт травления ввода Descum в RIE инструмент. Процесс Descum является коротким (<30 сек) O ₂ плазмы на основе травление для удаления остатков ПММА с открытой решеткой области.
8. Закончите решетку Au путем нанесения гальванического покрытия в изготовленном формы, используя следующие шаги.
   1. Убедитесь, что толщина формы гальванического путем сканирования зонда профилометра поперек рамы включены для подтверждения толщины.
   2. Погрузите образец в качестве Au-сульфитной гальванического раствора, нагретого до 40 ° С. Установка гальванических покрытий состоит из химический стакан с Electroplating решение, постоянный источник питания постоянного тока, а также сетчатый анод Pt.
   3. Определить площадь обшивке образца путем расчета обнаженную Au в облученной шаблон, а затем рассчитать ток для желаемой плотности тока, которая является первичная переменная используется для установки скорости осаждения.
   4. Подсчитайте гальванического времени, чтобы достичь желаемой толщины решетки с использованием скорости металлизации, определяемый приложенной плотности тока.
   5. Включите источник питания постоянного тока для применения определенного тока на образце, действуя в качестве катода, а также пластины примерно половину общего времени металлизации.
   6. Измерьте толщину обшивки, используя тот же метод, используемый на этапе 2.8.1.
   7. Включите источник питания постоянного тока, чтобы гальванизирует Au в ПММА плесени и гальваническим покрытием до желаемой толщины решетки, принимая во внимание нанесенное высоту, измеренную на этапе 2.8.6.
9. Удалите полимерную форму с использованием нагретого растворителя погружением пробы. Затем осматривают с Opticaл микроскопа и сканирующего электронного микроскопа (SEM), чтобы подтвердить, период решетки, нагрузки цикла и толщины решетки.
   Примечание: Есть две фазы в шахматном порядке решеток 2-D (один для эксперимента и один в качестве запасного) готов, за несколько дней до начала эксперимента.

3. Настройка эксперимента и согласования на синхротронного фонда

1. Запрос пучкового ученым установить энергию пучка рентгеновского излучения или волны до требуемого значения, который соответствует фазовой дифракционной решетки. Которые обычно используются энергии рентгеновских лучей на пучкового APS 1-БМ в пределах от 6 до 28 кэВ. В этом случае настройтесь энергия фотона до 18 кэВ.
2. Выберите нужный объектив для системы детектора. Здесь используется детектор CCD Coolsnap HQ2 с 1392 × 1040 пикселей с изображениями 6,45 × 6,45 мкм ² размера пикселя. Чтобы устранить наименьшую интерференционную картину, использовать план ЕС Neofluar 10 × цель. Эффективный размер пикселя детекторной системы, включая увеличениеЭффект микроскопической цели, таким образом, 0,64 мкм. Сметная пространственное разрешение составляет около 2 мкм, что в основном связано с функцией рассеяния точки системы детектора.
3. Для того, чтобы установить грубой фокусировки системы детектора, поместите сцинтиллятор (лютеция-иттрия оксиортосиликата, 150 мкм толщиной) на "рабочее расстояние" от линзы (~ 5,2 мм для используемой системы). Во-первых, установить фокус под окружающего света путем мониторинга изображений, полученных при непрерывном режиме '' в качестве позиции сцинтилляторного регулируют с помощью пико-мотор.
4. Перемещение детектора 2-D в пучок рентгеновских лучей, с помощью вертикальных и горизонтальных ступеней выровняйте центр детектора по отношению к центру пучка.
5. Поместите образец 'фазы', например кусок пенопласта, в пучок рентгеновских лучей. Выполните точной фокусировки системы детектора, наблюдая картину рассеяния от фазы образца и регулировки положения сцинтиллятор до самой высокой четкости изображения.

4. Проведение измерений Согласованность

1. Поместите 2-D шахматной доски решетки в пучок рентгеновских лучей, где когерентность пучка должна быть измерена. В этом случае в 34 метрах от изгибающего источника магнита.
2. Отрегулировать плоскость фазы шахматной доски 2-D решетке, чтобы быть перпендикулярной к направлению распространения пучка рентгеновского.
3. Сосредоточьте решетки с пучком рентгеновского излучения с помощью моторизованного этапов и, глядя на изображения, полученные при непрерывном режиме детектора.
4. Поворотом решетку вокруг рентгеновского направления распространения пучка (у) таким образом , что диагональное направление узора шахматной доски вдоль желаемого поперечного направления пучка. В этом случае выравнивание диагональные направления шахматной доске (предпочтительный вариант направления измерения) в горизонтальном и вертикальном направлениях луча. Точная настройка решетки вращения вокруг двух других осей (х и г) , чтобы обеспечить ее перпендикулярность к рентгеновскимлуч, что достигается за счет максимального периодов интерферограммы как в горизонтальном и вертикальном направлениях.
5. Отодвиньте систему детектора как можно ближе физически возможно на фазовой решетки вдоль направления распространения луча. В данном исследовании используется расстояние 43 мм.
6. Вычислить наименьший период в интерференционной картине. Π / 2 шахматная решетка с периодом р = 4,8 мкм будет генерировать интерференционную картину с р в ₌ 3.4 мкм и р _q = 2,4 мкм (наименьший период) вдоль диагонали и недиагональных направлениях шахматном порядке , соответственно. Оценить количество точек данных , необходимых в промежутке между V _Q (d) положения пиков , заданной уравнением (1) , чтобы получить гладкую кривую.
7. Выберите подходящее время экспозиции для каждого интерферограммы, четыре секунды в этом случае.
8. Запись интерферограммы с одинаковой экспозицией времени (например, 4 сек) вразличные решетки-на-детектора расстояния. Выберите время экспозиции в зависимости от уровня интенсивности пучка. Начиная с минимальной решетки-на-детектора на расстоянии (43 мм), переместите детектор вниз по течению от рентгеновского излучения малыми интервалами (10 мм определяется на основе шага 4.6) и не записывать интерферограммы в каждой позиции детектора до максимально возможного grating- к детектору расстояние (750 мм).
9. Приобретать темно-кадр изображения с тем же временем экспозиции (4 сек), но выключить рентгеновский луч и оставьте все другие экспериментальные условия одинаковы.

5. Анализ данных

ПРИМЕЧАНИЕ: Там в настоящее время нет стандартного программного обеспечения для анализа данных.

1. С помощью выбранной программы обработки изображений, на картинке темно-кадр (ы) и данные изображения. Исправьте данные изображения путем вычитания (в среднем) темно-кадра изображения.
2. Преобразование Фурье темно-кадр исправленное изображение, которое производит видимые гармонические пики в горизонтальном (52; = 0º), вертикальный (θ = 90º), а также θ = 45 ° и θ = 135 ° направления.
3. Обрежьте гармонический образ 0 - ^го порядка с центром в 0 - ^й пик порядка. Длина и ширина изображения равна расстоянию между 0 - ^й и 1 - пиков порядка ^го по горизонтальной и вертикальном направлениях, соответственно. Аналогичным образом , получить гармонические изображения 1 - ^го порядка одинаковой длины и ширины в поперечном направлении , представляющей интерес.
4. Обратное преобразование Фурье (IFT) в сторону культивируемых гармонические изображения. Отношение средних амплитуд на IFT изображения с 1 - ^го гармоника изображение по любому поперечному направлению к тому из IFT изображения от гармонического образа 0 - ^го порядка дает видимость вдоль этого направления.
   Обратите внимание, что этот процесс является действительным, если несколько высокочастотные компоненты существуют в измеряемом интерферограммы. В противном случае, можно использовать соответствуюствующие гармонические интенсивности пиков преобразования Фурье изображения, начиная с шага 5.4 вместо. Из-за расхождения луча, положения пиков гармоник будет постепенно меняться на разных расстояниях решетки-к-детектора. Таким образом, поправка к р ' & _thetas на каждом расстоянии или процесс нахождение пика необходим.
5. Повторите шаг 5.1-5.4 для всех измеренных изображений на различных расстояниях решетки-к-детектора и сохранить значение видимости каждого изображения.
6. Постройте видимость V _Q (d) в зависимости от расстояния решетки-к-детектора. Определение точек данных на V _Q (г) пиков. Обратите внимание, что полная кривая была измерена только для более точного определения положения пиков, заданной уравнением (1). Вручную выбрать пиковые точки данных, а также соседние точки данных по обе стороны от каждого пика.
7. Draw Gaussian фитинга функцию для выбранных точек данных. Extract стандартное отклонение, _{σ θ,} Тке Gaussian фитинга функция.
8. Получить поперечную длину когерентности, _{ξ θ,} используя
   

Результаты

В то время как подробные экспериментальные и результаты моделирования можно найти в другом месте ^8, в этом разделе показывает только некоторые результаты, иллюстрирующие описанные выше процедуры измерений и анализа данных. Рисунок 1 представляет собой установку эксперимента на APS 1-BM-B пучкового. Размер пучка определяется размером 1 × 1 мм ² щели расположен выше по течению от двойного кристалла - монохроматора (DCM) и 25 м от изгиба источника магнита. ДХМ настроен на выходной эне...

Обсуждение

На рисунке 5 показана оцененная длина поперечной когерентности вдоль всех четырех направлениях. Очевидно, что направление 90 ° , имеет более высокий £ , & _thetas по сравнению с 0 ° направлении. Поскольку пучкового оптика имеет пренебрежимо малое влияние на когерентности пучка на решетке относительное расположение, измеренная площадь когерентности обратно пропорциональна площади размера источника. Представленная методика измерения когерентности пучка рентгеновских лучей о...

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье

Имя	Компания	Каталожный номер	Комментарии
1-BM-B изгибающийся магнит Источник рентгеновского излучения	Усовершенствованный источник фотонов/ Аргоннская национальная лаборатория		http://www.aps.anl.gov/Xray_Science_Division/Optics/Beamline/LYSO
Scintillator	Proteus Inc		http://www.apace-science.com/ proteus/lyso.htm#top
Coolsnap HQ2 CCD детектор	Photometrics		http://www.photometrics.com/products/ccdcams/coolsnap_hq2.php
ATC 2000 UHV система напыления	AJA International Inc		http:// www.ajaint.com/systems_atc.htm
MICROPOSIT S1800 фоторезист	Dow
Разработчик MICROPOSIT 351	Dow
Система литографии MA/BA6	SUSS MicroTec		http://www.suss.com/en/products-solutions/products/mask-aligner/maba6/overview.html
Spin Coater WS-400-6NPPB	Laurell Technologies Corporation		http://www.laurell.com/spin-coater/?model=WS-400-6NPP-LITE
JBX-9300FS система электронно-лучевой литографии	JEOL		a href="http://www.jeolusa.com/PRODUCTS/PhotomaskDirectWriteLithography/ElectronBeamLithography/JBX-9500FS/tabid/245/Default.aspx">http://www.jeolusa. com/PRODUCTS/PhotomaskDirectWriteLithography/ElectronBeamLithography/JBX-9500FS/tabid/245/Default.aspx
CS-1701 RIE система	Nordson March		http://www.nordson.com/EN-US/DIVISIONS/MARCH/PRODUCTS/LEGACY/Pages/CS-1701-Anisotropic-RIE-Plasma-System.aspx
Techni Gold 25E	Technic		http://www.technic.com/eu/applications/industrial/industrial-chemistry/plating-chemistry
Dektak-8 профилировщик поверхности	Bruker		http://brukersupport.com/ProductDetail/ 1136
MICROPOSIT 1165 средство для удаления	Dow