Излучение спектроскопические пограничного слоя Исследование во время АБЛЯЦИОННОГО испытания материалов в плазмотроне

Краткое содержание

Разработка новых абляционных материалов и их численное моделирование требует обширных экспериментальных исследований. В этом протоколе описываются процедуры для характеристики реакции материала в потоках плазмы, при этом основными методами являются неинтрузивные методы отслеживания рецессии материала вместе с химическим составом в реакционноспособном пограничном слое с помощью эмиссионной спектроскопии.

Аннотация

Абляционные системы тепловой защиты (TPS) позволили первым людям безопасно вернуться на Землю с Луны и до сих пор считаются единственным решением для будущих высокоскоростных миссий по возвращению в атмосферу. Но, несмотря на прогресс, достигнутый со времен «Аполлона», прогнозирование теплового потока остается несовершенной наукой, и инженеры прибегают к факторам безопасности для определения толщины TPS. Это происходит за счет размещенной полезной нагрузки, препятствуя, например, миссиям по возвращению образцов.

Наземные испытания в плазменных аэродинамических трубах в настоящее время являются единственной доступной возможностью как для квалификации материалов, так и для проверки кодов отклика материалов. Дозвуковая установка с индуктивно связанной плазмотроном мощностью 1,2 МВт в Институте гидродинамики фон Кармана способна воспроизводить широкий спектр условий входа в атмосферу. В данном протоколе описана процедура исследования взаимодействия газа с поверхностью на абляционных материалах в потоках с высокой энтальпией и представлены образцы результатов использования прекурсора углеродного волокна, не подвергающегося пиролизу, абляции. С помощью этой публикации авторы предусматривают определение стандартной процедуры, облегчающей сравнение с другими лабораториями и вносящей вклад в текущие усилия по повышению надежности теплозащитного экрана и снижению неопределенности конструкции.

Описанные основные методы являются неинтрузивными методами отслеживания отступления материала с помощью высокоскоростной камеры вместе с химическим составом в реакционноспособном пограничном слое, исследуемом с помощью эмиссионной спектроскопии. Несмотря на то, что оптико-эмиссионная спектроскопия ограничена измерениями в пределах прямой видимости и в свою очередь ограничена электронно-возбужденными атомами и молекулами, ее простота и широкая применимость по-прежнему делают ее предпочтительным методом для анализа реактивного пограничного слоя. Кроме того, отклонение удаляемого образца требует, чтобы расстояние от места измерения до поверхности было известно в любое время эксперимента. Калибровка оптической системы примененных трех спектрометров позволила провести количественное сравнение. На уровне волокон представлены результаты посттестового микроскопического анализа.

Введение

6 августа 2012, Mars Science Laboratory НАСА (MSL) миссия успешно приземлился марсоход на поверхности Марса. Этот марсоход уже включает в себя автоматизированную систему сбора образца для химии и минералогии анализа. Вскоре после этого, 12 ноября 2014, роботизированная Европейское космическое агентство Lander Филае достигли первой мягкой посадки на комету. Эти примеры указывают на то, что следующие шаги будут выявлять, разрабатывать, и квалифицировать необходимые технологии для возвращения марсианские или астероид благополучно образцы на Землю. В настоящее время абляционного материалы являются единственным вариантом для систему теплозащиты (TPS) таких обратных задач образца, который экранирует космические аппараты от сурового нагрева во время ввода гиперскоростях. Химические и физические разложение ablators преобразования тепловой энергии в потере массы и рецессии, в то время как оставшийся твердый материал изолирует транспортного средства подструктуру ^1,2. С помощью методов представлены на протяжении всего этого протокола, мы хотимвнести свой вклад с новыми экспериментальными данными, предпринимаемым усилиям по повышению надежности теплозащитного экрана за счет снижения неопределенности проектирования и разработки новых моделей термохимических абляции.

Для достижения высоких эксплуатационных характеристик аблативных Тепловая защита Материал (ТРМ) инженеров планетарных зондов и космических аппаратов использовать в широком диапазоне композитов ^3,4. ТСЗ, как правило, состоит из жесткого предшественника и матрицы заполнения, чтобы служить в качестве пиролиз, абляции, и изолирующий материал при низкой массой тела при разумных механических свойств. Современные примеры нового семейства пористых легких ablators для ввода миссий высокоскоростных, изготовленных из углеродного волокна заготовки , пропитанной фенольной смолой, являются PICA (фенольный пропитанные углерода абляционный) , разработанный NASA ^5,6, и Европейский абляционный Asterm ^7. Помимо космических агентств в сотрудничестве с промышленностью, несколько исследовательских групп начали на академическом леваэль для производства и характеризуют новые легкие ablators, смотри, например , ссылки ^{2,8 - 12.}

Во время входа в атмосферу, часть теплового потока, выходящего из нагретого газа ударной передается внутри теплового экрана и девицу материал преобразуется следующие два механизма: Пиролиз постепенно обугливает фенольной смолы в низкой плотности, пористый полукокса, потеряв около 50% его массовое производство пиролизных газов путем испарения. В пиролизные газы отводятся из материала путем диффузии и повышения давления, вызванного их разложения. Они исчерпывают в пограничный слой, обеспечивая дополнительный барьер для теплообмена путем продувки и пройти дополнительные химические реакции. Использование полимеров, таких как фенольные смолы для матрицы преимущество их эндотермической деградация природы, таким образом, поглощающие энергию, и служит в качестве связующего для других компонентов. Второе явление преобразованияявляется абляция полукокса слой, состоящий из обугленного смолы и остальных углеродных волокон. Этому способствует гетерогенных химических реакций, изменение фазы и механической эрозии, например, скалывание, в целом приводит к спаду материала.

Несмотря на имеющиеся данные полета на материальном исполнении в ходе прошлых миссий и усилий в материальном моделировании ^13,14, прогнозирование теплового потока к космическому аппарату остается серьезной проблемой. Наземные испытания в плазменных аэродинамических трубах в настоящее время является единственным доступным вариантом для квалификации материала тепловой защиты. Кроме того, новые модели отклика материала многомасштабном предложены для того , чтобы принять во внимание пористую микроструктуру нового класса материалов ^15,16. Эти модели требуют обширные экспериментальные данные для их разработки и утверждения.

Средства для использования в материальной характеристики являются наиболее часто дуговая нагреваемого ^{17 <}/ SUP> ^{- 20} или индукция в сочетании ^21,22 факелы, которые обеспечивают высокие энтальпий газа с воздухом в качестве испытательного газа, идеально подходит для моделирования атмосферного входа в атмосферу. Дозвуковой 1.2MW индуктивно связанной плазмой (ICP) факел объекта плазматрона в Кармана институт (ВКИ) способен воспроизводить аэротермодинамических среду при входе в атмосферу в пограничном слое точки торможения тестируемого объекта в широком диапазоне давлений и тепловые потоки ^{23 - 25.} Обширный численный метод Перестройка предлагает подробную характеристику пограничного слоя и экстраполяция наземных данных испытаний в условиях полета в реальном спускаемых на основе местного моделирования теплообмена (LHTS) Концепция ^26,27.

Мы представляем процедуру материальной характеристики на пористый предшественника углеродного волокна в хорошо характеризующейся плазменной газовой среды представитель полета повторного входа. Плазма набегающего characterizaция не является частью данного протокола , но может быть найден в другом месте ^28. Всестороннее экспериментальная установка интрузивных и неинтрузивных методов был интегрирован для монолитного анализа материала подвергается воздействию горячего потока плазмы. Результаты этих экспериментов абляции уже были представлены и широко обсуждались в другой работе ^28. Этот протокол предназначен для предоставления подробной информации о экспериментальных методик, их монтаж на объекте, а также процедуры для анализа данных. Целевая аудитория данной публикации разнообразны: с одной стороны, данная публикация призвана обеспечить лучшее понимание экспериментальных методов и процедур для улучшения понимания характеристик производственного объекта для материала разработчиков кода и инженеров теплозащитных материалов. С другой стороны, экспериментаторы лабораторий с аналогичных объектов рассматриваются для воспроизведения и сравнения данных, а также расширить базу данных Ablatив ответ материала для более широкого теплового потока и давления диапазона.

Протокол

1. Объект подготовки

1. Определить назначение зондом и образцом-держателя в зависимости от наличия и объекта, спецификации (3 держателя зонда в этой работе), чтобы получить лучший вид на тестовом образце из-за пределов объекта для оптических измерений в ходе эксперимента.
2. Если материал пиролиз используется, поместите тестовый образец в охлаждаемом среде (Т <200 ° C) до запуска теста , чтобы предотвратить раннюю деградацию и дегазацию.
3. Используйте имеющиеся держатели зондов для измерения теплового потока и измерения давления потока плазмы, подробности о теплового потока и измерения давления Пито на объекте плазмотрона можно найти в ссылке ^24.

Настройка 2. Методы измерения

1. Эмиссия установки спектрометра и выравнивание
   1. Определить нужный спектрометр в зависимости от тестовых задач и имеющегося аппарата: Возможные расстановок состоят из нескольких небольших, но широкой спеспектрометры ctral дальности для точечных измерений, или спектрографа с высокой разрешающей способностью, подключенных к массиву 2D CCD что позволяет пространственно решенных измерений (например вдоль средней линии или радиусу плазменной струи перед тестируемых образцов).
   2. В зависимости от выбранной конфигурации спектрометра, определить увеличение, которое потребуется и выбрать подходящий объектив, как указано ниже:
      1. Соблюдайте три места в пределах 4 мм (ожидается, толщина пограничного слоя) в передней части испытательного образца спектрометров, следовательно, с шагом 2 мм. Это приводит к увеличении т = 3 для оптической системы из - за минимального расстояния между каждым из волокон ограничивается до 6 мм по оболочке волокна (4 мм на 12 мм с получением м = 3).
      2. Определить фокусное расстояние требуется объектив с увеличением и уравнения тонких линз:
         м = s _я / с _о с ы _г и с о это расстояние от объектива до изображения и к объекту, соответственно; 1 / с _о + 1 / s = 1 / е, причем е является фокусное расстояние объектива.
         Примечание: В этом протоколе: s = т х с _о = 3 х 1000 мм = 3000 мм, в результате чего F = 750 мм.
      3. С помощью зеркала, если расстояние между объективом и объектом непрактично большим (здесь 3000 мм).
   3. Удалить Jacketing оптических волокон с целью приведения их как близко друг к другу, насколько это возможно и спроектировать удобную систему крепления. Например, можно использовать простую сборку прессовой посадки с волокнами, лежащих рядом друг с другом.
   4. Совместите оптическую систему (состоящую из линзы, зеркала, оптическое волокно заканчивается) с использованием вертикальной и горизонтальной линии: Принесите все компоненты на ту же высоту (в качестве тестового образца) и выровнять линзы перпендикулярно к критической линии образца (область в Фрунт носа образца на оси образца).
   5. Фокус оптический путь, поместив объектив на расстоянии с _о от испытуемого образца и оптического волокна заканчивается на расстоянии с _I от объектива. Осветить точка выборки застоя с лампой и пространственным положением концов волокон в месте расположения лучшего сфокусированного изображения.
      Примечание: Создание образа карандаша стиля калибровки ртутной лампы, расположенной в передней части испытуемого образца может помочь: подключить один спектрометр к оптическому волокну и поместите подвижный конец волокна, где происходит сильное излучение ртути.
   6. После того, как система линз волокна совмещен, послать точку лазера через торцы волокон (спектрометр сторона) и наблюдать сфокусированный лазерный на стороне образца с белым бумажным листом, чтобы подтвердить правильное положение и фокусировки перед испытуемого образца (до каждый тестовый прогон).
   7. Не допускать выбросов кроме того, что от фокальной точки от входа оптического волокна заканчивается анзакрывая оптический путь с черным картоном. Перекрестную с лазерным лучом, что свет за исключением того, что фокусируется линзой и отражается от зеркал не достигнет концы волокон в закрытой системе. Для этого, послать лазерный луч через оптические волокна (спектрометр сторона) и проверьте, что свет, излучаемый конца волокна не в состоянии достигнуть объектив непосредственно.
2. Высокоскоростной камера (HSC)
   1. Используйте камеру высокоскоростной для наблюдения поверхности если таковые имеются, чтобы в течение короткого времени экспозиции для ООН-насыщенных изображений горячей, абляции поверхности.
   2. Обратите внимание на тестовый образец с HSC перпендикулярно к поверхности образца. Используйте образец - ось объектива системы для горизонтального и вертикального выравнивания оптики камеры. Убедитесь, что в центре поля зрения HSC совпадает с центром линзы и точкой образца застоя.
   3. Синхронизировать HSC и эмиссионные спектрометры с генератором Digital Delay (DDG). Спусковой механизм HSC записи содиночный пик напряжения от DDG и вызвать каждую запись спектра с требуемой частотой (2 Гц) во время экспериментов (раздел 3).
3. радиометрия
   1. С помощью двухцветного пирометра для наблюдения температуры поверхности в сочетании с кварцевым окном в испытательной камере.
      Примечание: Если очень высокие целевые температуры ожидаются, что превышает диапазон измерений прибора, считают уменьшение измеримое сиянием с соответствующим фильтром или окна нижнего коэффициента пропускания.

3. Экспериментальная проверка

1. Фотографировать с обычной цифровой зеркальной камеры, измерения размеров (используя правило калибра) и веса первичных испытуемого образца перед установкой в ​​испытательной камере.
2. Установка программного обеспечения HSC:
   1. Установите высокое время экспозиции (90 мс), чтобы выровнять и сосредоточить HSC до эксперимента с исследуемого образца на месте и принять предтестовое изображение (пост-триггер = 1).
   2. + Изменитьвремя экспозиции для эксперимента (2-10 мкс), и установить пост-триггер на максимум (для хранения всех кадров), установить правильно скорость записи (кадров в секунду), чтобы охватить весь эксперимент (здесь 30-90 сек при 100 кадров в секунду).
   3. Установить начальную апертуру в F / 16.
3. Установите DDG до нужной частоты повторения, при которых спектры должны быть записаны с помощью спектрометров (здесь: 2 Гц). Первый запускающий импульс начинает сбор данных HSC.
4. Настройка программного обеспечения сбора данных спектрометра (интегрирование по времени τ _ехр: в зависимости от интенсивности излучения, здесь: 20-150 мс, адаптироваться в ходе эксперимента , при необходимости, средний = 1).
   1. Убедитесь, что оптическая система по-прежнему правильно расположен перед экспериментом с образцом на месте (этап 2.1.6).
   2. Возьмите фоновое изображение S _BG с каждого спектрометра и сохраните его.
   3. Измените триггер 'внешнего программного обеспечения ", в зависимости от программного обеспечения (например, SpectraSuite) (другой OptiДополнения являются: «внешний», а также «синхронизировать», с различными целями).
   4. Сохранить каждый спектр при приеме запускающего импульса.
5. Установка высокой четкости (HD) камеры в любой оптический доступ, если это необходимо.
6. Поместите тестовый образец в системе защиты и пылесосить испытательную камеру с использованием группы из трех вакуумных насосов роторно-лопастных и насос корней.
7. Запуск плазмы объекта и довести его до нужного условия испытания с точки зрения теплового потока и давления путем регулирования электрической потребляемой мощности и вакуумные насосы. С помощью тепловой датчик потока и Пито зонда (шаг 1.3) соблюдать достигнутые условия (1 МВт / м ² и 3 МВт / м ² при 15 гПа и 200 гПа).
8. Начать запись HD-камеры и пирометры.
9. Возьмите свободный поток спектр со всеми спектрометрами доступными (для сравнения калибровки), то более низкое время интегрирования, чтобы предотвратить насыщение (от 200 мс до 50 мс).
10. Trigger HSC и спектрометры с помощью DDG (см шаг 3.2 для установки), нажав 'аккуратный' и настройка режима от "внешнего" к "внутренним".
11. Вводят тестовый образец в потоке плазмы. Здесь пневматический механизм используется для введения образца.
12. Отрегулируйте время интегрирования спектрометров, если это необходимо, чтобы избежать насыщения (в идеале, любое изменение конфигурации установки теперь следует избегать).
13. Регулировка диафрагмы ГСК, при необходимости, чтобы предотвратить насыщение датчика.
14. Удалить тестовый образец после требуемого времени испытания (30 сек или 90 сек) в систему защиты образца и перекрывают поток плазмы.
15. Стоп DDG и приобретение спектрометра, сохранение HSC изображений, а также прекратить приобретение пирометр.
    Примечание: Оставьте пирометр работает, если материал с высокой теплоемкостью тестируется для контроля прохладную отключения фазы (не обязательно для CBCF заготовки).
16. Отправить лазерной точки через оптические концов волокон (спектрометр сторона) и наблюдать лазерный фокус с ГСК, сохранить это изображение, чтобы отметить положение спектрометра.Повторите этот шаг с каждым спектрометра / оптического волокна.
    ВНИМАНИЕ: Убедитесь, что лазер не слишком сильным, чтобы повредить ПЗС матрицу камеры. Предпочтительно разгрузочное устройство. В качестве альтернативы, изображение лазера, указывающей на бумажном листе в передней части исследуемого образца может быть принято.
17. Поместите доску в месте расположения исследуемого образца и записи изображения с HSC для калибровки.
18. Удалить тестовый образец (например, посредством гидравлического выталкивания), возьмите вес, фотографировать, и хранить в памяти образца , чтобы защитить хрупкий сЬаг слой , состоящий из окисленных волокон (не прикасайтесь к фронтальной поверхности образца).

4. Спектрометр калибровки

1. Спектральный калибровка
   1. Поместите спектральную калибровочную лампу в фокальной точке линзы (например, карандаш стиль ртутная лампа) для определения калибровки длины волны и полноширинного-полувысоте (FWHM) оптической системы, подробные сведения о тех шагах можно найти в литераTURE ^29.
2. калибровка по интенсивности
   1. Провести калибровку интенсивности каждой оптической системы , состоящей из механизма сбора света (линзы) и эффективность спектрометра в Вт / (м ² · ср · нм) в диапазоне от 350 нм до 900 нм. Сделайте это, помещая вольфрамо-ленты лампы (OSRAM WI 17G) в центре каждой коллекции оптики внутри испытательной камеры. Запись спектра S _кал калибровочной _{лампы, ехр} и получить калибровочный коэффициент C помощью:
      C = S _{кал, й} / (S _{кал, ехр} - S _{Б.Г., кал)} х τ _кал,
      с теоретической спектральной характеристики калибровочной лампы ( при условии , производителем) S _{кал, й,} измеренный сигнал калибровки лампы S _{кал, Exp,} фон S _{Б.Г., кал,} и время интегрирования во время измерения калибровочного τ _кал </ EM>.

5. Обработка данных

1. Скорость поверхности спада и спектрометр зондирования место нахождения (ы):
   1. Соблюдайте инъекцию образца и время выброса на видео файл HSC для правильной оценки времени испытаний.
   2. Обратите внимание пикселей расположение точки торможения испытательного образца при инжекции из видеофайла HSC.
   3. Калибровка HSC увеличения путем экспорта изображений, полученных на этапе 3.17 (например, .tiff формате) и подсчета пикселей в области измерения, охватывающей несколько квадратов шахматной доски. Вычисление корреляции пикселей: мм (получить более подробную характеристику внутренних и внешних параметров камеры с помощью калибровки камеры в панели инструментов MATLAB при желании).
   4. Экспорт изображения (ы), принятое на этапе 3.16 (например, .tiff формате) и найти пиксели спектрометра зондирования места (мест) как яркие пятна на изображении, что указывает на х- и у-положении.
   5. Экспорт HSC изображения (например, Multitiff-еOrmat) и выполнять обнаружение края (например, с использованием Matlab встроенные функции «край») для определения местоположения точки торможения на каждом временном шаге (х _я и у _I).
   6. Вычтите положение поверхности (этап 5.1.5) с позиции спектрометра зондирования места (мест) (этап 5.1.4) для каждого временного шага , чтобы получить их расстояния D (T) от поверхности.
2. Обработка спектра излучения (все пост-обработка может, например, быть выполнены в Matlab).
   1. Экспорт всех записанных файлов спектра (длина волны от интенсивности) и откалибровать реакцию интенсивности каждого записанного спектра с помощью:
      S _{ехр, кал} = (S _ехр - S _вд) / τ _ехр х С,
      с экспериментально полученного спектра S _ехр, фоновый файл S _BG (этап 3.4.2), экспериментальное времени интегрирования64; _ехр и калибровочный коэффициент C определяется на этапе 4.2.1.
   2. Если используются несколько спектрометров, оценить обоснованность коэффициента калибровки С помощью набегающего спектров , принятых на этапе 3.9. Участок все калиброванные спектры свободного потока вместе; их ответы должны быть почти идентичными, так как объемы сбора спектрометра в плазменном потоке очень близки друг к другу.
   3. Откройте файл , содержащий длину волны вектор калиброванного спектров (например, дважды щелкните файл .mat в MATLAB) и определить индексы строк , соответствующих длинах волн Х ₁ = 370 нм и Х ₂ = 390 нм ( в качестве альтернативы, использовать "Найти команда "в Matlab).
      Примечание: Для получения пиролизом ablators фенола возникла виды также доступны, такие как C _2, СН, Н, NH, ОН.
   4. Интегрировать сигнал излучения интереса (здесь CN фиолетового излучения, 370-390 нм) между двумя Indices (X ₁ и λ ₂₎ , начиная с шага 5.2.3 для каждого временного шага (I _{Л 1- λ 2} (T)).
   5. Участок с программным обеспечением выбора спектрально интегрированной эмиссии (I _{Л 1- λ 2} (т)) каждого спектрометра (этап 5.2.4) как функции спектрометра расстояний от поверхности (этап 5.1.6) (рисунок 2) ( Например, участок (d (:, 1: 3), I (:, 1: 3), 'х')).
   6. Для лучшей интерпретации результатов, выполнить полиномом данных и график результатов (например, с помощью команды polyfit MATLAB в:
      [Р, ErrorEst] = polyfit (d (:, 1: 3), I (:, 1: 3,9);
      [Подходит, дельта] = polyval (р, д (:, 1: 3), ErrorEst); участок (d, подходит))
      Примечание: В зависимости от расположения и разрешения регистрируемых спектров, температура возбужденных состояний молекул может быть определена. Использование излучения сеанс одновременной игрывания инструментом , чтобы соответствовать численной спектров для экспериментальных спектров фиолетовой CN и C ₂ лебедя систем. Несколько онлайновых инструментов включают спектральные подходящие инструменты для получения поступательные, вращательные, колебательные и электронные температуры ^30.

6. Послетестовое образца Осмотр

1. Сканирующей электронной микроскопии (SEM), чтобы изучить углеродные волокна и голец слой деградации
   Примечание: Из-за их высокой электропроводности, дальнейшее лечение не требуется в случае полностью обгоревших образцов углерода. Зарядка и искажение изображений будет происходить, если девственница фенольной смолы присутствует в исследуемом образце.
   1. Если это возможно, поместить полный тестовый образец в вакуумной камере устройства SEM для изучения полукокса слоя во избежание любого разрушения поверхности.
      Примечание: Подробное описание SEM и рентгеновского микроанализа применяется к композиционным материалам дается в литературе ³¹ и не включены в этот рrotocol.
   2. Используйте девственницей (не проверено) образец материала в качестве эталона для изучения размеров углеродного волокна:
      1. Выберите одну, хорошо наблюдаемую волокно с системой SEM.
      2. Оценить девственную толщину углеродного волокна и длину волокна с инструментами, предоставленными системным программным обеспечением SEM в соответствии с инструкциями изготовителя. Например, поиск в панели инструментов для "измерения" и выберите "Линейка", затем нажмите на начальную и конечную точки целевого объекта (например, начальные и конечные точки одного волокна).
         Примечание: Это создает соединительный отрезок линии и отображается расстояние. Последовательно проводить эту операцию по мере необходимости.
   3. Определение механизмов деградации волокон на исследуемом образце, например , форму иглы, предполагает кислорода ограниченной диффузией абляции режима ^28, в то время как изъязвление волокон и локальных атак может быть связано с реакции под контролем режима и / или местного ACTiве участков из-за примесей материала.
   4. Вырезать хрупкий материал с помощью скальпеля. Исследовать деградацию углубленную и оценить глубину, в которой волокна прореживают путем сравнения толщины аблированных волокон к девственной толщине волокна (этап 6.1.2.2).
   5. Обнаружить возможность образования копоти и осаждения углерода на поверхности на пиролиз ablators, это может быть улучшено , если образец был испытан в бедной кислородом атмосфере (например, азот или аргон).
   6. Использование энергодисперсионного рентгеноструктурного анализа (EDX) ³¹ наряду с SEM для обнаружения и идентификации примесей материала , что может привести к повышенной реактивности (например, кальция и калия).

Результаты

Общедоступными сыпучий материал был высоко пористый углерод-стружечных углеродного волокна преформ (CBCF), состоящий из короткого волокна изоляции, происходящих из вискозы (целлюлозного волокна изготавливается из очищенной целлюлозы). Измельченные, разрывные девственные углеродные волокна соединены между собой в матрице, производимого карбонизации фенольной смолы. Во время этого процесса волокна ориентируются и микроструктуру и свойства являются анизотропными. Материал затем подвергают вакуумной обработке при температурах выше 2300 К, чтобы обеспечить его стабильность температуры и отсутствие газовыделения. Материал был изготовлен в доме на полусферических (HS) тестовых образцов радиусом 25 мм с 50 мм в длину. Образцы имеют начальную плотность около 180 кг / м ³ с начальной пористостью 90%.

Объект VKI Плазмотрон был использован для всех экспериментов по воспроизведению аэро-Thermodynamic среда спускаемых плазменных потоков, создавая высокую энтальпию, высоко диссоциированы дозвуковой поток газа. Газ нагревается с помощью индукции через катушку, создавая поток плазмы с высокой степенью чистоты. Обзор испытательной камеры и схематическое изображение экспериментальной аппаратуры для измерения абляции в месте , можно найти на рис. 1 (а) и 1 (б). Экспериментальные условия проведения испытаний и общие результаты, такие как усредненной скорости спада , полученной от HSC визуализации и потери массы приведены в таблице 1. Мы использовали двухцветную пирометр, используя широкий (0.75-1.1 мкм) и узкий (0.95-1.1 мкм) спектральный диапазон для определения температуры на 1 Гц скорость сбора данных (1,300-3,300 K). С помощью двух узких диапазонах длин волн и в предположении излучательной не зависит от длины волны, температура поверхности может быть оценена без знания его теплоотдачей. Пирометр было отмечено и сосредоточены в области застоя собильным через толщиной 1 см кварцевое окно, под углом 35 ° по отношению к критической линии. Прибор калибруют до 3,300 K черным источником тела.

Поверхность спад измеряется HSC с разрешением 0,2 мм. Очевидно, что измерения спада правило штангенциркуль обычно к большим значениям, чем те, которые выполняются с помощью визуализации HSC, с разницей в общем спаде между двумя способами в пределах от 0,45 до 0,9 мм. Наибольшая неопределенность для этого измерения была введена путем сжатия хрупкого сЬаг слой с правилом штангенциркулем. темпы экономического спада в воздухе колебалась от 44,6 и 58,4 мкм / сек. Кроме того, является очевидным, что HSC-определенные темпы спада в плазме воздуха существенно не отличались, вероятно, из-за диффузионной режима абляции. В этом режиме, температура поверхности достаточно высока, чтобы вызвать полное расходование доступного кислорода на поверхности, и consequently, абляция ограничивается диффузией кислорода через пограничный слой ^32,33. С другой стороны, в реакции окисления контролируемой среде, кислород диффундирует быстрее, через пограничный слой, чем она потребляется на поверхности и абляции увеличивается с температурой поверхности. Темпы спада материала CBCF в высокотемпературных средах энтальпийных также сообщают Макдональд и др. (56 мкм / сек) ²² и Löhle и др. (50 мкм / сек) ^34. Эти значения лежат между нашими измерениями, хотя Макдональд и др. использовали цилиндрическую форму испытываемого образца и Löhle и др. , тестовый образец , внедренный в водоохлаждаемой зонда.

Три спектрометры низкого разрешения использовались для наблюдения в газовой фазе. Преимущество этого инструмента является быстрое сканирование в широком спектральном диапазоне (200 - 1000 нм), что позволяет для обнаружения нескольких молекул и атомов, присутствующих в Ablatанализ ионов.

Интенсивности выбросов Интегрированный CN, нанесены на расстояние от поверхности абляции показывают очень хорошее согласие относительно друг друга (рис. 2). Данные обозначены в соответствии с их соответствующими позициями от поверхности образца с 'закрыть', 'средний', и 'далеко'. Три спектрометры измеряли один и тот же элемент CN интенсивности излучения фиалка, как только фиксированный оптический путь света, собранной из того же расстоянии перед поверхностью. Интегральные интенсивности всех трех спектрометров почти совпадают 3,4 мм до абляции поверхности. Оба случая показывают, что записываемые CN фиолетовое достигла своего пика как раз перед испытуемого образца, перед уменьшением через пограничный слой. Из этих результатов мы получаем, что материал выжигания в воздухе в течение всего времени испытания была очень стабильной, и что записанный сигнал эмиссии упали примерно на 90% в пределах 5 мм лобовой поверхности. CN фиолетовыйЭкспериментальные спектры были затем использованы для сравнения с моделируемой спектров для получения температуры газа. Синтетические спектры были получены с использованием SPECAIR 2.2, предполагая , что распределение Больцмана возбужденных уровней и наименьших квадратов процедура подгонки была применена для оценки трансляционно-ротационных температур Т _гниль и колебательно-электронные температурах Т _VIB (рис. 3). Два условия, при низких (а) и высокой (б) давление с наложенным на него спектрах, полученных вблизи стенки в пограничном слое. Расчетные температуры дали высокую отклонение от теплового равновесия при низком давлении (рис. 3 (а)). Такой же анализ был проведен для нескольких расстояний от поверхности, лучше иллюстрирующий отклонение от теплового равновесия близко к стене , при низком давлении (рис. 4 (а), 15 гПа), уравновешивание через пограничный слой. Извлеченные температуры были в порядке 8200 К при Т _гВЗ и 21 000 К при Т _VIB близко к стене, с Т - _VIB уменьшающаяся к 8200 K через пограничный слой. Это в отличие от состояния равновесия во всем пограничном слое при более высоком давлении (рис. 4 (б), 200 гПа). Температурные оценки были основаны на неопределенности в размере 10% от интенсивности излучения спектрометра, что позволяет теоретически изменение спектра в этих пределах для процедуры подгонки.

При низком давлении, передача возбуждения между молекулами уменьшается за счет меньшего количества столкновений, что может объяснить уравновешивающим эффект по отношению к краю пограничного слоя. Мы предполагаем сильное влияние молекулярного азота при низких энтальпий плазмы на производстве CN, а затем колебательного возбуждения CN. Диссоциативной адсорбции сильно колебательно-возбужденной азота предполагается создать реакционноспособные участки на поверхности, которые приводят к производству CN. Boubertи Vervisch описать этот процесс в плазме азота / двуокиси углерода при низком давлении ^35. Этот процесс может создать пул атомов азота на поверхности, с экзотермических реакций, приводящих к избыточной энергии преобразуется во вращательное и колебательное возбуждение CN.

Микрофотографии показали , что углерод окислению на воздухе плазмы привело к сосульку форме абляцированную волокон с глубиной окисления около 0,2 мм (рис. 5 (а)). Такого рода сосулька формирования за счет абляции широко сообщалось в литературе для углерод-углеродных композиционных материалов ^{36 - 38.} Форма сосулька (угол открытия) зависит от реакционно-диффузионной конкуренции на поверхности пористого материала, и, следовательно, зависит от диффузии кислорода. Эта длина предполагается соответствовать средней глубины диффузии кислорода. Форма сосулька дополнительно подтверждает диффузионно-контролируемой абляции. В противоположность этому, реакцияограниченный абляции позволило бы кислород плавать в более глубокие структуры волокна, создавая локальную точечную коррозию углеродных волокон.

Наблюдалась Брайт искрение во время некоторых абляции испытаний (рис. 5 (б)), которые могут быть вызваны скоплениями горячих волоконной отсоединение от поверхности. Абляция в плазме азота привело к высокой степени деградации волокон вдоль их поверхности, что привело к медленному спада материала азотирования (рис. 5 (с)). По мере того как реакционная способность углерода к азоту значительно ниже, чем на кислород, азот способен диффундировать вглубь материала, что ведет к деградации по всему волокну.

Рисунок 1. Плазмотрон и экспериментальный Обзор установки. (А) обзор тест VKI Плазмотрон камера с указанием тестируемого образца вне Тон удерживающая система, теплового потока и давления датчики, и оптические доступы для радиометров, HSC и спектрометрических оптики. (Б) Схема экспериментальной установки. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

Таблица 1. Условия проведения испытаний плазматрона и экспериментальные результаты образцов углерода заготовки. Контрольный пример ссылки, тест на газ, статическое давление P _S, динамическое давление р _д, мощность генератора P, значит холодная стена тепловой поток Q _CW, тестовый образец выдержки времени т, среднее температура поверхности T _s, скорость спада г / τ, и скорость потери массы м / τ.

Рисунок 2. Пространственный CN фиолетовое в пограничном слое профили выбросов , записанные с помощью трех смежных спектрометров во время предварительной формовки абляции в воздухе хорошо совпадают , когда неподвижные оптические пути собирали свет с того же расстояния перед абляции поверхности:. Стабильная материала выжигания, и реактивная пограничный слой размер ~ 5 мм лобовая поверхности (условие A1a). Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

Рисунок 3. Температуры CN фиолетовый , оцененные по спектральным методом подгонки. Метод наименьших квадратов для лучшей подгонки спектров фиолетовой CN, вычисленной с SPECAIR 2.2 при условии, поступательная-вращательных и колебательно-электронный Темперах T _гнили и T _VIB: (а) Условие A1a: T _гнили = 8240 K ± 400 K, T _VIB = 21600 K ± 1700 K, T _LTE = 12600 K ± 500 К (равновесное моделирование T _LTE указывается для сравнения); (Б) Условие A1a: T _гнили = 6880 K ± 200 K, T _VIB = 7120 K ± 180 K. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

Рисунок 4. CN профили температуры фиолетовый в пограничном слое. Поступательное-вращательные и колебательно-электронные температуры Т _гнили и Т _VIB от смоделированы, установлены спектры фиолетовое CNвычисляется с помощью инструмента моделирования излучения на четырех расстояниях от поверхности абляции предполагают отклонение от теплового равновесия состояние близко к стене при низком давлении 15 гПа (а) , но настоящего равновесия во всем пограничном слое при 200 гПа (б). Температурные границы [K] были основаны на неопределенности в размере 10% от интенсивности излучения спектрометра, что позволяет теоретически изменение спектра в этих пределах для подгонки. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

Рисунок 5. сканирующем электронном микроскопе после того, как воздух абляции (а), в том числе на месте фотографии (б) и микрофотографии после удаления азота (с). (А) сообщение Air-абляции микрофотографии принято нафронтальная поверхность близка к стагнации точка настоящий истончение углеродных волокон за счет окисления от скола волокна, что приводит к форме сосульки, глубина диффузии кислорода близка к 200 мкм (ограниченной диффузией абляция); (Б) Фотография сделана во время абляции испытания цилиндрического испытательного образца (время экспозиции: 1/200 сек) показывает яркую искру; (С) Наличие сильной коррозии наблюдается в атмосфере азота по всей длине волокна. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

Обсуждение

Этот протокол описывает процедуры для материала характеристик реагирующих теплозащитных материалов в больших потоках энтальпийных и представляет примеры результатов, полученных на непостоянной пиролиз, абляции углерод-стружечных углеродного волокна (CBCF) предшественника. Материал CBCF очень похож на жесткой предшественника низкой плотности углерода-фенольный ablators, таких как PICA и Asterm, которые являются конечными целями представленных методик. Основные преимущества материала CBCF являются его низкая цена и доступность открытым, так как он не ограничен экспорт лицензий управления. Он был выбран для представления подхода авторов, как и другие научно-исследовательские институты могут легко получить сырье CBCF. С помощью этой публикации, авторы предусматривают определение относительно простой стандартной процедуры, что облегчает сравнение с другими лабораториями.

Основные методы являются ненавязчивая метод для отслеживания материала спада и исследование тон химии в реактивном пограничном слое методом эмиссионной спектроскопии. Применение визуализации высокоскоростного является прямым методом, но уход должен быть принят с выравниванием системы камеры и ожидаемой поверхности сиянием. Короткое время экспозиции в порядке нескольких микросекунд помогает избежать насыщения сенсора камеры.

Несколько фотограмметрические методы абл ционный спада , как сообщается в литературе, например, Löhle и др. ^34. Они превосходят нашу технику из-визуализации всей поверхности абляционный при более высоком разрешении. Авторы утверждают, разрешение 21 мкм, что почти на порядок выше, чем у техники, представленной в нашей работе. Тем не менее, установка фотограмметрическом настройки, калибровки и постобработки отнимает много времени (авторы сообщают 1 день / тест), и два оптических порта требуются, если два независимых камеры должны быть использованы. Тестовые кампании, которые требуют высокой пхариус испытательных образцов делают это приложение очень дорого. Методика, представленная в настоящем протоколе легко настроить и пост-обработки может быть сделано с существующими численными инструментами. Наша методика встретил целевой цели после поверхностного спада на месте. Точность нашей методики может быть дополнительно увеличена с более высокой разрешающей способностью камеры или выше фокусное расстояние оптической системы. Однако, если материал анализа требуется высокое пространственное разрешение деталей поверхности, мы предлагаем работу фотограмметрических методов.

Уход должен быть принят с выравниванием и калибровки оптической системы для оптической эмиссионной спектроскопии (OES). Этот метод ограничивается измерениями линии прямой видимости и зондирующего ограничен в электронно-возбужденные атомы и молекулы. Но его простота и высокая отдача от инвестиций по-прежнему управляет более чем более сложные методы, такие как, например, индуцированной лазером флуоресценции (LIF) спектроскопии, которыйтрудно проводить вблизи поверхности во время анализа абляции. Хотя LIF спектроскопии успешно применен к исследованию популяций основного состояния видов в плазме набегающего ^39,40 измерения LIF в пограничном слое относительно редки. Измерения SiO перед горячей образца SiC сообщаются Фейгля ⁴¹ , но не были выполнены еще для абляции поверхностей. Отступая поверхность абл ционного запрещает длительного времени измерения в пограничном слое. Помимо этого являются LIF системы очень дороги из-за большого количества отдельных компонентов.

Пространственная и временная эволюция продуктов абляции представляет интерес для данной публикации, которая может быть относительно просто осуществляется с помощью эмиссионной спектроскопии. Три с низким разрешением, широкие спектрометры диапазон служил для обнаружения нескольких атомов и молекул, присутствующих во время тестирования абляции. Оптической диагностики скамья состояла из света собирающей линзы, два зеркалас, и один волоконно-оптические для каждого из трех спектрометров. Это было важно для оптической установки, что свет, за исключением того, что фокусируется линзой, не достигшего оптических волокон.

Если материал пиролиз изучается, многочисленные углеводороды выбрасываются материалом, который вездесущи в пламени сгорания, такие как, например , водород (серии Бальмера, H _{& alpha} ; и H _{& beta} ; ), С ₂ (система Свон), СН, ОН, NH ^42. Они могут быть обнаружены с помощью этой установки. Несколько исследовательских групп в последнее время применение эмиссионной спектроскопии для анализа реактивную пограничного слоя формируются вокруг абляционные теплозащитные материалы ^19,22,43,44. Макдональд и др. ²² Предварительно получали тесты абляции в индуктивно - связанной плазмой. Установка состояла из аналогичного с низким разрешением спектрометра со спектральным разрешением 1,16 нм, что ниже, чем разрешение представленной спектрометра, используемого для нашей установки. Их первоначальные TESформа т образец представлял собой цилиндр, испытывая сильное края абляции, о чем свидетельствует повышение температуры поверхности во время испытания. Следовательно, пограничный слой термохимический условие, вероятно, изменились в ходе эксперимента, затрудняя анализ усредненной по времени. Полусферической тестовый образец использовали для нашего анализа не испытывали края абляции и сохраняет свою форму в течение 30 - 90 сек времени тестирования ^45.

Германн и др. ⁴⁴ обеспечивают первые результаты по радиационно-абляции связи в magnetoplasmadynamic реактивному ракетному объекта , применяющим эмиссионной спектроскопии. Это представляет большой интерес для научного сообщества, как там не было много расследование в длительных наземных испытательных установок по данной теме. К сожалению, не временное поведение излучения в передней части пиролиз материала не сообщается. Их спектры в диапазоне 300-800 нм были слиты до полного спектра во время пост-обработки от 120 нм сегментов длин волн, от тяnging центральную длины волны используемого спектрографа. Следовательно, несколько спектров были приняты в течение долгого времени, чтобы охватить весь спектральный диапазон. Если аблативе материал, CBCF преформ и Asterm в их случае, испытывали сильное временное поведение, вызванное как переходного выброса пиролизного газа и поверхностной абляции, это может фальсифицировать по времени усредненный спектр.

Одним из преимуществ спектрографа, представленной в нашей работе, таким образом, широкий спектральный диапазон (200-900 нм) по сравнению с щелью спектрографов, которые обычно приводят к максимальному диапазону 120 нм при низком разрешении. Широкий спектральный диапазон наблюдается с одним приобретением позволяет наблюдать за различными видами в пограничном слое, в результате абляции и пиролизных процессов, таких как водород, содержащий видов (OH, NH, CH, H), углерода авторов (C, CN, C _2), а также загрязняющие вещества (Na, Ca, K). Однако, если только один вид перехода представляет интерес, с высокой разрешающей способностью щелевой спектрограф может быть заявлIED, что в дальнейшем позволяет сканировать полный радиального профиля излучения , как была выполнена Hermann и др. ⁴⁴

Применение экспериментальных данных являются, например, проверки в сочетании CFD и материальных кодов ответа. Код застоя линии с аблятивной граничным условием недавно был разработан на VKI для воспроизводства поля течения вдоль застойной линии сферических тел в VKI плазматрона ^46. Предварительное сравнение экспериментальной эмиссии пограничного слоя с имитацией профилей был представлен в другом месте ^45.

Микроуровне анализ испытанных образцов свидетельствует о различных явлений деградации углеродных волокон в воздухе и азота плазмы. Наблюдаемое сосулька морфология аблированных волокон дополнительно подтверждается предположение о диффузионно-контролируемой абляции, как это было предложено почти одинаковой скоростью спада при низком давлении (15 гПа). Кроме того, абсолютная ошибкасть окисления внутреннего материала выступает против притока или диффузии пограничного слоя газов горячих в пористую исследуемом образце. Такое внутреннее окисление, а результаты численного исследования по Weng и др. Для PICA ^47, может привести к ослаблению структуры волокна, в результате чего к механическому разрушению материала, например, в виде скалыванию ^48,49. Поэтому мы настоятельно рекомендуем общий анализ Microscale наряду с высокой энтальпией испытания пористых углеродных композиционных материалов для теплозащитных приложений. Конечная цель микроуровне анализа будет определение углеродного волокна собственных реакционными. Пространственно разрешенные изображения может продвигать такой анализ, например, с помощью микро-томографии, осуществленному Панераи и др. ^50. Материал был разработан код на VKI используя прерывистую Галеркина дискретизацию для имитации комплекс глубокого термического отклика аблативными композитных материалов ⁵¹ .Это код использует новый Thorтельное физико-химическая библиотека Мутация ^++, обеспечивая тепловые и транспортные свойства газовых смесей, включая расчет как в газовой фазе химии конечной скорости и однородна / гетерогенной газ / газ-твердое тело равновесной химии ^52. Мы предполагаем, сравнение наших экспериментальных данных для материала кода ответа, который может представлять микроуровне состояние пористой среды.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье

Имя	Компания	Каталожный номер	Комментарии
Карбоновая карбоновая преформа	MERSEN (CALCARB)	CBCF 18-2000	форма образца составила полушарие 25  мм радиуса, прилагаемого к 25  мм цилиндр
UV-VIS-NIR Спектрометр	океанической оптики	HR4000
Оптоволоконная	океаническая оптика	QP600-2-SR/BX,	модифицированная оптоволоконная облицовка для фиксации
SpectraSuite	Ocean Optics
Объектив, плоско-выпуклый	Ocean Optics	LA4745, 750  мм фокусного расстояния
Двухцветный пирометр	Raytek	Marathon Series MR1SC
Цифровой генератор задержки	Stanford Research Systems	DG535
Высокоскоростная камера	Исследования в области машинного зрения	Исследование зрения Phantom 7.1